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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究 被引量：15
1
作者 刘俊 朱宝平 +2 位作者 孙志 侯朋艺 周霖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期353-359,共7页
目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸... 目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15~1.50、0.80~8.00、1.50~15.00、0.04~0.40、0.015~0.150、0.10~1.00、0.004~0.040、0.004~0.040、0.02~0.20、0.01~0.10、0.04~0.40μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36~31.03μg/g、丹参素178.85~210.79μg/g、阿魏酸320.91~343.16μg/g、迷迭香酸2.84~3.09μg/g、丹酚酸B 3.55~4.25μg/g、木犀草素27.33~32.36μg/g、芹菜素1.89~2.13μg/g、芦荟大黄素0.47~0.60μg/g、大黄素3.17~3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99~2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51~8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。 展开更多
关键词 uplc-q-orbitraphrms 妇可靖胶囊 定量研究 没食子酸 丹参素 阿魏酸 迷迭香酸 丹酚酸B 木犀草素 芹菜素 芦荟大黄素 大黄素 丁烯基苯酞 欧当归内酯A
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