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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的广地龙化学成分分析 被引量：85
1
作者 张玉 董文婷 +1 位作者 霍金海 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-262,共11页
目的建立广地龙药材中化学成分的超高液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温35℃,... 目的建立广地龙药材中化学成分的超高液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温35℃,正负离子模式扫描。结果共鉴定出广地龙药材中84个化学成分,包括11种游离氨基酸、26种有机酸类、11种核苷类、5种二肽及环二肽类、21种含氮类物质和10种其他类。结论该法准确、快速、灵敏,为进一步阐明其药效物质基础和后期质量控制指标的选择提供科学依据。 展开更多
关键词 广地龙 超高液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱 氨基酸 有机酸类 核苷类
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CCL_4诱导大鼠肝损伤模型的代谢组学及茵陈蒿汤的干预作用研究 被引量：68
2
作者 王喜军 孙文军 +6 位作者 孙晖 吕海涛 邹迪新 吴泽明 王萍 刘莲 吴修红 《世界科学技术-中医药现代化》 2006年第6期101-106,共6页
基于代谢组学的系统化理论,以UPLC/QTOF分析系统为核心手段,结合生物样品分析制备方法,研究CCL_4诱导肝损伤大鼠的代谢组变化,以及茵陈蒿汤干预后的肝损伤大鼠代谢组的回调趋势。同时,借助MS解析理论和主成分分析软件,明晰表征大鼠肝损... 基于代谢组学的系统化理论,以UPLC/QTOF分析系统为核心手段,结合生物样品分析制备方法,研究CCL_4诱导肝损伤大鼠的代谢组变化,以及茵陈蒿汤干预后的肝损伤大鼠代谢组的回调趋势。同时,借助MS解析理论和主成分分析软件,明晰表征大鼠肝损伤的5个内源性特征生物标记物,并结合系统生物学的理论还原肝损伤的机理与实质,以及茵陈蒿汤的肝损伤防治机理,从药物代谢组学角度对经典方剂防治肝损伤给出全新解释。 展开更多
关键词 uplc—q—tof/ms 代谢物组学 生物标记物 茵陈蒿汤 肝损伤
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经典名方黄芪桂枝五物汤标准煎液化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析 被引量：58
3
作者 许如玲 范君婷 +4 位作者 董惠敏 陈晓青 徐金娣 霍介格 鞠建明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第23期5614-5630,共17页
采用UPLC-Q-TOF-MS技术解析经典名方黄芪桂枝五物汤标准煎液的化学成分。以Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃。在正、负离子模式下采... 采用UPLC-Q-TOF-MS技术解析经典名方黄芪桂枝五物汤标准煎液的化学成分。以Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃。在正、负离子模式下采集黄芪桂枝五物汤标准煎液的质谱数据。通过Masslynx 4.1软件结合SciFinder数据库、对照品比对、质谱数据分析及参考相关文献对黄芪桂枝五物汤标准煎液的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出110个化合物,包括33个黄酮类化合物、14个单萜苷类化合物、8个三萜类化合物、8个姜辣素类化合物、17个苯丙素类化合物、12个有机酸类化合物、7个氨基酸类化合物以及11个其他类化合物。该研究结果为黄芪桂枝五物汤标准煎液的进一步药效物质基础研究及质量控制的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 经典名方 黄芪桂枝五物汤标准煎液 uplc-q-tof-ms 化学成分
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采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析半夏药材中的化学成分 被引量：58
4
作者 翟兴英 张凌 +4 位作者 李冰涛 冯育林 徐国良 杨世林 金晨 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期173-183,共11页
目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对半夏的化学成分进行定性分析。方法:采用shim-pack xR-ODSⅢ色谱柱(2. 1 mm×75 mm,1. 6μm),以乙腈-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流... 目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对半夏的化学成分进行定性分析。方法:采用shim-pack xR-ODSⅢ色谱柱(2. 1 mm×75 mm,1. 6μm),以乙腈-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 25 m L·min-1,采用电喷雾离子化源,正离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果:通过一级精确荷质比和二级的碎片数据、参考文献或数据库,质谱裂解规律和标准品的保留时间,发现90个化学成分,初步定性80个化学成分,分别为7个生物碱类,8个醇醚类,12个脂肪酸甘油脂类,5个黄酮类,12个溶血磷脂酰胆碱类,10个醇氨类,11个氨基酸类,11个酰胺类,其他类型4个化合物。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对半夏化学成分时行分析,发现半夏中含有溶血磷脂酰胆碱类物质,其可引起炎症反应及神经元髓鞘脱失和不同程度变性。可推测其可能与半夏的刺激性毒性相关,同时对半夏化学成分全面分析也为半夏药效物质基础研究和质量控制奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术 半夏 化学成分 毒性
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三七化学成分分析及其抗炎机制的网络药理学探讨 被引量：49
5
作者 庞会婷 罗朵生 郭姣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期5538-5547,共10页
目的利用超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用(ultra performance liquid chromatography quadrupole-time-offlight hybrid mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析三七的主要化学成分,运用网络药理学研究三七抗炎的多成分、多靶标... 目的利用超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用(ultra performance liquid chromatography quadrupole-time-offlight hybrid mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析三七的主要化学成分,运用网络药理学研究三七抗炎的多成分、多靶标、多途径作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS分析三七的主要化学成分,使用DAVID数据库进行基因本体论(Gene Ontology,GO)分析和京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genesand Genomes,KEGG)通路分析,并运用Cytoscape 3.6.1软件绘制网络互作图,Image GP工具绘制GO气泡图。结果研究得到人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg1、月桂酸单甘油酯(monolaurin)等22个关键抗炎作用的活性成分和表皮生长因子受体(EGFR)、信号传导蛋白和转录激活物3(STAT3)、丝裂原活化蛋白激酶-14(MAPK14)等31个关键靶点。GO、KEGG通路富集分析发现,三七可能主要通过人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg1、月桂酸单甘油酯、β-胡萝卜苷(β-daucosterol)和人参环氧炔醇(panaxydol)等活性成分,作用于EGFR、STAT3、MAPK14、白介素-2(IL-2)等靶点,调节癌症信号通路(Pathways in cancer)、细胞因子受体相互作用(Cytokine-cytokine receptor interaction)、突触细胞黏附分子(CAMs)等信号通路发挥抗炎作用。结论三七抗炎体现了多成分、多靶点、多途径的特点,为进一步开展三七抗炎作用药效物质基础和作用机制研究提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 三七 uplc-q-tof-ms 抗炎 网络药理学 GO分析 KEGG分析 人参皂苷RH1 人参皂苷RG1 月桂酸单甘油酯 β-胡萝卜苷 人参环氧炔醇 表皮生长因子受体 STAT3 MAPK14 白介素-2 癌症信号通路
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乙醇诱导大鼠肝损伤的代谢组学和茵陈蒿汤的干预研究 被引量：42
6
作者 王喜军 刘莲 +2 位作者 孙晖 孙文军 吕海涛 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期452-457,共6页
目的通过乙醇诱导大鼠肝损伤的代谢组学研究,确定能够表征酒精性肝损伤发生、发展和恢复状态的生物标记物,并基于此标记物的代谢轨迹变化阐明茵陈蒿汤的保肝作用。方法基于代谢组学理论,以UPLC-ESI-Qtof/MS为核心技术,以主成分分析方法... 目的通过乙醇诱导大鼠肝损伤的代谢组学研究,确定能够表征酒精性肝损伤发生、发展和恢复状态的生物标记物,并基于此标记物的代谢轨迹变化阐明茵陈蒿汤的保肝作用。方法基于代谢组学理论,以UPLC-ESI-Qtof/MS为核心技术,以主成分分析方法为数据解析手段,研究空白大鼠、乙醇诱导肝损伤大鼠和茵陈蒿汤干预大鼠尿液中代谢物组时量的轨迹变化和对应关系。结果初步确定表征4个能够表征酒精性肝损伤发生、发展和恢复状态的生物标记物内源性生物标记物,且茵陈蒿汤对4个内源性生物标记物代谢轨迹的扰动具明显的回调作用。结论代谢组学方法成功用于乙醇诱导的大鼠肝损伤研究,并且从生物体内代谢组层面确定茵陈蒿汤具有较好的保肝作用。 展开更多
关键词 uplc-q-tof/ms 代谢物组学 生物标记物 茵陈蒿 汤 肝损伤
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基于炮制减毒思想的何首乌肝毒性物质基础初步研究 被引量：42
7
作者 郜丹 李晓菲 +4 位作者 尹萍 王伽伯 孙洪胜 李飞 肖小河 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2044-2050,共7页
目的基于何首乌炮制前后的谱-毒相关分析,筛选何首乌肝毒性物质基础,为提高何首乌药材质量控制方法,确保临床用药安全提供参考。方法以何首乌生品及黑豆汁蒸制不同时间的炮制品为研究对象,采用UPLC-Q/TOF-MS技术表征各样品的化学信息,... 目的基于何首乌炮制前后的谱-毒相关分析,筛选何首乌肝毒性物质基础,为提高何首乌药材质量控制方法,确保临床用药安全提供参考。方法以何首乌生品及黑豆汁蒸制不同时间的炮制品为研究对象,采用UPLC-Q/TOF-MS技术表征各样品的化学信息,并结合文献初步指认其主要成分;再以正常人肝细胞(Lo2细胞系)为模型,细胞抑制率为评价指标,采用简单相关分析及多元线性相关分析方法,筛选何首乌致肝毒性的主要成分。结果共指认出何首乌生品及炮制品中的7种主要共有成分反式二苯乙烯苷、没食子酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、儿茶素,并基于谱-效简单相关分析发现反式二苯乙烯苷、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、儿茶素5个成分与何首乌毒性相关性较强。进一步主成分回归分析发现大黄素甲醚与顺式二苯乙烯苷对何首乌毒性贡献度较大,提示这2个成分可能是何首乌主要毒性成分。何首乌高压黑豆汁蒸至36 h后才能达到减毒的效果。结论该研究可为何首乌的合理利用和毒性研究提供参考和依据。 展开更多
关键词 何首乌 炮制 肝毒性 物质基础 安全性 谱-毒相关分析 用药安全 黑豆 uplc-q/tof-ms 抑制率 简单相关分析 多元线性相关分析 反式二苯乙烯苷 没食子酸 大黄素 大黄素甲醚 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 顺式二苯乙烯苷 儿茶素
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黄连提取物与肠道菌群的相互作用研究 被引量：42
8
作者 崔祥 陶金华 +4 位作者 江曙 魏晓燕 徐君 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2103-2107,共5页
目的研究人体肠道菌群对黄连提取物主要活性成分的代谢及黄连提取物对人体肠道菌群生长的影响。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析肠道菌群对黄连提取物转化后的代谢物;并应用浊度法测定不同质量浓度黄连提取物对4类肠道细菌(乳酸菌、双歧... 目的研究人体肠道菌群对黄连提取物主要活性成分的代谢及黄连提取物对人体肠道菌群生长的影响。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析肠道菌群对黄连提取物转化后的代谢物;并应用浊度法测定不同质量浓度黄连提取物对4类肠道细菌(乳酸菌、双歧杆菌、肠杆菌和肠球菌)生长的影响。结果肠道菌群对黄连提取物生物碱类成分主要进行氢化和去甲氧基作用,其中小檗碱和黄连碱被代谢为氢化产物,巴马汀被转化为去甲氧基产物;黄连提取物显著抑制病原菌(肠杆菌、肠球菌)的生长,显著促进益生菌(乳酸菌、双歧杆菌)的生长。结论肠道菌群对黄连提取物生物碱类成分具有多种代谢作用,且黄连提取物具有改善肠道微生态的功能。 展开更多
关键词 黄连 肠道菌群 uplc-q-tof/ms 小檗碱 黄连碱 巴马汀 乳酸菌 双歧杆菌 肠杆菌 肠球菌
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UPLC-Q-TOF-MS分析不同产地泥附子化学成分的差异 被引量：39
9
作者 张定堃 韩雪 +5 位作者 李瑞煜 牛明 赵艳玲 王伽伯 杨明 肖小河 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期463-469,共7页
附子是我国毒性中药的代表品种,具有较高的药用价值,同时也具有一定的安全风险。随着城市化进程的推进及产业转移升级,逐渐形成了传统道地产区与新兴产区并存的局面。不同产区在地理分布、生态环境及生长周期等方面的差异性,可能导致附... 附子是我国毒性中药的代表品种,具有较高的药用价值,同时也具有一定的安全风险。随着城市化进程的推进及产业转移升级,逐渐形成了传统道地产区与新兴产区并存的局面。不同产区在地理分布、生态环境及生长周期等方面的差异性,可能导致附子种内化学成分的变异,进而影响品质和疗效。然而,有关不同产区附子的化学特征成分尚缺少深入研究。应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法对比分析传统不同产地附子的化学成分差异。结果表明,采用无监督的主成分分析(PCA),汉中附子与道地的江油附子成分相似,明显不同于新兴产区的布拖与巍山附子;运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),筛选发现7个主要差异化合物,其中新乌头碱与附子灵在布拖附子与巍山附子中含量较高,而次乌头碱、尼奥林、卡米查林、宋果灵等在江油附子与汉中附子中含量较高;结合各成分的毒性强弱,发现次乌头碱与新乌头碱是区分江油附子与布拖附子、巍山附子的关键毒性成分,江油附子毒性低于布拖附子与巍山附子。江油附子较低的毒性有利于保障临床用药安全,可能是附子道地性形成的重要原因之一。上述研究结果为从次生代谢产物多样性角度揭示附子道地性的形成机制提供了新的参考数据。 展开更多
关键词 附子 产地 毒性 特征成分 uplc-q-tof-ms
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基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究 被引量：37
10
作者 柴冲冲 曹妍 +8 位作者 毛民 尹贻慧 王靖越 刘娜 李欣欣 张凯 魏龙吟 陈冬玲 李飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2436-2447,共12页
目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-T... 目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。 展开更多
关键词 黄芩 酒黄芩 HPLC 特征图谱 uplc-q-tof/ms uplc-Tqms 化学成分组 多元统计学分析 质量评价 相似度评价 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A 千层纸苷 野黄芩苷 芹菜素 高车前素 木犀草苷 白杨素
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补肾壮阳类中药及保健食品中31种5型磷酸二酯酶抑制剂的高分辨四级杆飞行时间质谱定性定量检测方法 被引量：33
11
作者 于泓 胡青 +3 位作者 张甦 孙健 冯睿 季申 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期1312-1318,共7页
目的基于高分辨四级杆飞行时间质谱（Q—TOF-MS），建立西地那非等31种5型磷酸二酯酶（PDE-5）抑制剂快速定性定量检测方法，并为未知衍生物的检测和鉴定提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱，流动相0．1％甲... 目的基于高分辨四级杆飞行时间质谱（Q—TOF-MS），建立西地那非等31种5型磷酸二酯酶（PDE-5）抑制剂快速定性定量检测方法，并为未知衍生物的检测和鉴定提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱，流动相0．1％甲酸-乙腈，梯度洗脱，流速0．4mL·min^-1；采用Q—TOF—MS作检测器，电喷雾源（ESI），正离子模式：与对照品保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对定性；根据提取离子流图峰面积与浓度关系定量。结果分析归纳了常见3种结构类型PDE-5抑制剂（西地那非、伐地那非和他达拉非类）ESI质谱裂解规律；31种PDE-5抑制剂分别在1-200、5-～400或20-600ng·mL^-1内呈良好线性关系（r≥0．9974），定量限0．07～37．82pg，回收率75．00％～124．56％，精密度均小于7．56％（n=6）。结论所建立方法灵敏、准确、高效。适用常见PDE-5抑制剂检测及同类未知衍生物的发现和快速鉴定。 展开更多
关键词 高分辨四级杆飞行时间质谱 5型磷酸二酯酶抑制剂 中药 保健食品 非法添加 定性 定量
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UPLC-Q-TOF-MS法分析防风中香豆素类化学成分 被引量：33
12
作者 任晓蕾 霍金海 +2 位作者 孙国东 魏文峰 王伟明 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第3期349-354,共6页
目的:分析防风中香豆素类化学成分,为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(梯... 目的:分析防风中香豆素类化学成分,为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为3μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行检测,离子喷雾电压ESI+/ESI-为5 500 V/-4 500 V,去簇电压为80～-80 V,辅助加热气压力为55.00 psi,雾化气压力为-55psi,气帘气压力为-35.00 psi,去溶剂温度为550℃,碰撞活化扫描能量为15 eV;碰撞电压为35 psi。通过与相关文献数据及标准品图谱对照,并结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量进行成分分析及鉴定。结果:在ESI+模式下共解析出了135个化学成分,在ESI-模式下共解析出了105个化学成分。并鉴定出了在ESI+模式下的异欧芹素乙、伞形花内酯、东莨菪素、花椒毒素、补骨脂素、Ostenol、秦皮啶、异欧前胡素、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素、珊瑚菜素、紫花前胡素等11个香豆素类化学成分。结论:该方法准确、快速,可用于防风中香豆素类化学成分的分析。 展开更多
关键词 防风 化学成分 超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪 香豆素
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基于UPLC-Q-TOF-MS法分析生、炙甘草中化学成分的差异性 被引量：32
13
作者 崔园园 周永峰 +5 位作者 马艳芹 房吉祥 王国强 张蓉蓉 董旖 张萍 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第9期1049-1053,共5页
目的:比较生、炙甘草的化学成分差异,为阐明甘草炮制前后化学成分的变化规律以及甘草生熟异用的物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对生、炙甘草中成分进行检测,通过将所得化合物的保留... 目的:比较生、炙甘草的化学成分差异,为阐明甘草炮制前后化学成分的变化规律以及甘草生熟异用的物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对生、炙甘草中成分进行检测,通过将所得化合物的保留时间、相对分子量等信息与METLIN、安捷伦MassHunter PCDL Manager离线成分鉴定工作站等数据库以及相关文献进行比对后,对其化学成分进行初步鉴定。采用主成分分析(PCA)法观察样本的整体分布趋势;采用正交偏最小二乘法(OPLS-DA)法对差异性化合物进行筛选[以变量投影重要度(VIP)>1.0和|P(corr)|≥0.5为标准],并分析差异性化合物的含量变化。结果:从生、炙甘草中初步鉴定出了31个共有化合物。PCA分析结果显示,生、炙甘草样本均能够较好地分离。OPLS-DA分析结果显示,在生、炙甘草中共筛选出了15个特征差异性化合物,包括黄酮类化合物13个、香豆素类化合物2个;甘草蜜炙后甘草黄酮A、甘草素以及光甘草定等8种黄酮类化合物的含量显著升高(P<0.05或P<0.01),甘草黄酮醇、甘草宁A等5种黄酮类化合物以及2′,4′-三羟基-5-甲氧基-3-芳香豆素、红花岩黄芪香豆雌酚B等2种香豆素类化合物的含量显著降低(P<0.01)。结论:甘草炮制前后部分黄酮类和香豆素类化合物存在明显的差异,这些差异性化合物可能是甘草生熟异用的主要物质基础。 展开更多
关键词 生甘草 炙甘草 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 主成分分析法 正交偏最小二乘法 差异性化合物
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大鼠灌胃四逆散提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中主要代谢产物的鉴定 被引量：28
14
作者 陆林玲 束艳 +4 位作者 钱大玮 宿树兰 段金廒 钱叶飞 薛彩福 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1374-1379,共6页
采用UPLC-Q-TOF/MS研究四逆散提取物在大鼠体内的代谢产物,利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术进行分析,鉴定大鼠灌胃四逆散提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中的代谢产物。四逆散提取物中柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷... 采用UPLC-Q-TOF/MS研究四逆散提取物在大鼠体内的代谢产物,利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术进行分析,鉴定大鼠灌胃四逆散提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中的代谢产物。四逆散提取物中柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、甘草次酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d在大鼠不同代谢途径中推测出原形、羟基化、葡糖醛酸化、硫酸化、葡糖醛酸化与硫酸化结合、羟化葡糖醛酸化等共41个代谢产物。 展开更多
关键词 四逆散 uplc-q-tof/ms 代谢产物
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小檗碱与肠道菌群的相互作用研究 被引量：28
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作者 崔祥 陶金华 +3 位作者 江曙 徐君 钱大玮 段金廒 《中国微生态学杂志》 CAS CSCD 2017年第12期1373-1377,共5页
目的研究人体肠道菌群对小檗碱的代谢和小檗碱对人体肠道菌群生长的影响。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析小檗碱经肠道菌群转化的代谢产物;并应用浊度测定法测定不同浓度小檗碱对4类肠道细菌(乳杆菌、双歧杆菌、肠杆菌和肠球菌)生长的... 目的研究人体肠道菌群对小檗碱的代谢和小檗碱对人体肠道菌群生长的影响。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析小檗碱经肠道菌群转化的代谢产物;并应用浊度测定法测定不同浓度小檗碱对4类肠道细菌(乳杆菌、双歧杆菌、肠杆菌和肠球菌)生长的影响。结果小檗碱主要被代谢为去甲氧基和氢化产物,混合菌群具有去甲氧基和还原作用,在所有检测的单株细菌中,Enterococcus sp.45去甲氧基作用较强;此外,小檗碱明显抑制病原菌肠杆菌和肠球菌的生长,促进有益菌乳杆菌和双歧杆菌的生长。结论本实验对于小檗碱的体内代谢过程及药效的深入研究具有良好的指导意义。 展开更多
关键词 肠道菌群 小檗碱 uplc-q-tof/ms 代谢物
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基于多元统计分析和网络药理学的五味子醋制前后质量标志物预测分析 被引量：27
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作者 苏联麟 李昱 +7 位作者 徐祯 王吓长 郝敏 黄紫炎 陆兔林 季德 童黄锦 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期4643-4653,共11页
目的 基于多元统计分析和网络药理学分析预测五味子醋制前后潜在的质量标志物。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS解析生、醋五味子饮片中主要的木脂素类成分,并运用多元统计方法筛选出炮制前后潜在的差异化学成分,即化学标记物。进一步通过网络... 目的 基于多元统计分析和网络药理学分析预测五味子醋制前后潜在的质量标志物。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS解析生、醋五味子饮片中主要的木脂素类成分,并运用多元统计方法筛选出炮制前后潜在的差异化学成分,即化学标记物。进一步通过网络药理学以及生物信息学分析显著差异成分相关的主要作用靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络关系,预测生、醋五味子潜在的质量标志物。结果 筛选了五味子醋制前后差异性成分40个,其中8个为生、醋五味子之间显著性差异成分(即化学标记物)。鉴定并确认了其中的5个化学成分,分别是5-羟甲基糠醛、五味子甲素及其同分异构体、五味子乙素和五味子酯丁。而其余3个化学标记物通过解析一级、二级质谱信息,推测它们很可能也属于木脂素类成分。网络药理学分析结果表明,鉴定并确认的5个潜在质量标志物与五味子的主要药理作用密切相关。最终五味子乙素和5-羟甲基糠醛被确定为最具代表性的潜在质量标志物。结论 五味子醋制前后其化学成分发生了一系列复杂的变化,经研究分析确定五味子乙素和5-羟甲基糠醛可作为五味子醋制前后代表性的潜在质量标志物,并推测木脂素类成分可能为五味子醋制保肝的重要效应物质基础。 展开更多
关键词 五味子 醋制 质量标志物 uplc-q/tof-ms 多元统计分析 网络药理学 木脂素 生物信息学 成分-靶点-通路 5-羟甲基糠醛 五味子甲素 五味子乙素 五味子酯丁
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UPLC-Q-TOF-MS法分析芩百清肺浓缩丸中的化学成分 被引量：27
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作者 褚衍涛 魏文峰 +1 位作者 霍金海 王伟明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1303-1310,共8页
目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法分析芩百清肺浓缩丸(黄芩、百部、紫菀等)中的化学成分。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;体... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法分析芩百清肺浓缩丸(黄芩、百部、紫菀等)中的化学成分。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温35℃。结果共鉴定出78个化合物,14个来自黄芩,29个来自百部,10个来自麦冬,13个来自紫菀,3个来自桔梗,9个来自地龙。结论该方法准确快速,可用于芩百清肺浓缩丸的鉴定分析。 展开更多
关键词 芩百清肺浓缩丸 化学成分 uplc-q-tof-ms
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术活血止痛胶囊化学成分的快速分析 被引量：28
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作者 张纪红 吴卫东 +6 位作者 刘建庭 许浚 黄飞奇 刘丽 张铁军 陈常青 刘昌孝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3139-3146,共8页
目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流... 目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;分别在正、负离子模式下采集数据,Masslynx 4.1TM软件分析处理数据。结果在正、负离子模式下共鉴定出113个化合物,包括萜类、皂苷类、有机酸类、苯酞类和其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论建立的方法能够系统、快速、准确地鉴定活血止痛胶囊多种化学成分,本研究为活血止痛胶囊质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱 萜类 皂苷类 苯酞类
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金樱子黄酮类成分的UPLC-Q-TOF-MS分析 被引量：27
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作者 冯阳 陈玉梅 辛华 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期71-76,共6页
目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0... 目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定。方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定。结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考。 展开更多
关键词 金樱子 黄酮类 串联四级杆飞行时间质谱 淫羊藿苷 山柰苷
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UPLC/Q-TOF-MS联用技术在药物分析中的应用进展 被引量：25
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作者 张杨 冯宝民 卢轩 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1992-1996,共5页
超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)联用,将超高效液相色谱的高效分离能力和高灵敏度的特性与四级杆飞行时间质谱的高分辨特性有机结合起来,在药物分析领域得到越来越广泛的应用。本文对近年来UPLC/Q-TOF-MS在天然药物... 超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)联用,将超高效液相色谱的高效分离能力和高灵敏度的特性与四级杆飞行时间质谱的高分辨特性有机结合起来,在药物分析领域得到越来越广泛的应用。本文对近年来UPLC/Q-TOF-MS在天然药物成分分析、药效成分代谢动力学研究、中药指纹图谱建立、目标成分快速发现和表征等领域中的应用进行了概述,并指出其在药物分析领域中的优势和未来的发展方向。 展开更多
关键词 uplc/q-tof-ms 成分分析 代谢动力学 指纹图谱 快速发现
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