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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素 被引量：18
1
作者 李蓉 何春梅 +3 位作者 杨璐齐 王勇 张朋杰 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期808-815,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素的检测分析方法。样品经20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈-水(9∶1,v/v)溶液提取,经2.0 g无水硫酸、0.5 g氯化钠和300 mg C18盐析、净... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素的检测分析方法。样品经20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈-水(9∶1,v/v)溶液提取,经2.0 g无水硫酸、0.5 g氯化钠和300 mg C18盐析、净化后进行检测。采用CORTECS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示,11种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2≥0.996 0),方法的定量限为0.15~20.00μg/kg,样品加标回收率为64.38%~122.61%,相对标准偏差为1.52%~12.99%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可有效测定焙烤食品及其原料中常见真菌毒素的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 真菌毒素 焙烤食品
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UPLC-HRMS法探究氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性 被引量：15
2
作者 吴玉娥 李静 +5 位作者 郑坤明 王德飘 王晓斌 张钰萍 薛伟 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期176-179,共4页
[目的]了解氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性,为其在田间科学合理用药提供参考。[方法]通过水培法、灌根法和喷雾法处理水稻植株后,使用超高效液相色谱串联高分辨质谱(UPLC-HRMS)分别测定3种不同处理方式下氯虫苯甲酰胺在根、茎... [目的]了解氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性,为其在田间科学合理用药提供参考。[方法]通过水培法、灌根法和喷雾法处理水稻植株后,使用超高效液相色谱串联高分辨质谱(UPLC-HRMS)分别测定3种不同处理方式下氯虫苯甲酰胺在根、茎、叶中的含量,以期探明其在水稻植株各部位的分布情况。[结果]采用水培法处理植株根部时,6 h后即可在植株各部位检测到目标药剂,并且植株各部位的含量随着采样时间的延长而不断增加。灌根法处理植株根部时,6 h后也在各部位检测到氯虫苯甲酰胺,其中茎部和叶部的含量也随着采样时间的延长总体呈现增长趋势。而喷雾法处理植株叶片时,在根部均未检测出目标药剂,并且茎部的总体含量较水培法和灌根法小。[结论]试验结果表明氯虫苯甲酰胺在水稻植株中具有较好的向上吸收传导性能,该项研究有助于指导氯虫苯甲酰胺在防治水稻害虫方面的科学合理用药。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 uplc-hrms 水稻 内吸 传导
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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定磷脂酰胆碱的含量 被引量：8
3
作者 黄思静 汪义杰 朱斌 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第4期341-344,共4页
建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围... 建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好的线性,检测线性范围为2.31~231 mg/L,线性相关系数为R^2=0.999 8。磷脂酰胆碱的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.3 mg/kg。采用阴性饲料粉末进行加标回收实验,3个浓度水平的添加样品均重复测定8次,加标回收率为88.19%~93.50%,其RSD均小于10%,得到较好的精密度。用该方法可测定饲料粉末、大豆磷脂和大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱的含量,方法灵敏度高、重复性好、定量准确。 展开更多
关键词 磷脂酰胆碱 超高效液相色谱-高分辨质谱 饲料粉末 大豆磷脂 大豆磷脂软胶囊
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基于UPLC-HRMS的大鼠体内栀子多成分序贯代谢研究 被引量：3
4
作者 刘慧宁 刘磊 +8 位作者 于爽 李雪岩 王新宇 祁东盈 潘福璐 柴晓钰 王倩倩 潘艳丽 刘洋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期5980-5992,共13页
目的采用序贯代谢方法结合超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)技术,鉴定给药后不同血浆样品中的原型成分与代谢产物,研究栀子化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法首先制备栀子提取液,然后通过肠灌流和封闭肠环法分别收... 目的采用序贯代谢方法结合超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)技术,鉴定给药后不同血浆样品中的原型成分与代谢产物,研究栀子化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法首先制备栀子提取液,然后通过肠灌流和封闭肠环法分别收集肠壁代谢、肠道菌群代谢、肝代谢的血浆样品,ig给药后收集综合代谢血液样品,结合UPLC-HRMS对各个样品所含成分进行分析与鉴别。结果从栀子提取液中共检测到环烯醚萜苷类、萜类、有机酸类和栀子黄色素类等46个化学成分。序贯代谢研究结果表明,在肠代谢样品中检测到38个原型入血成分和22个代谢产物,肝代谢样品中检测到25个原型入血成分和16个代谢产物,综合代谢组样品中检测到14个原型入血成分和10个代谢产物。结论基于序贯代谢方法,解析栀子在大鼠体内的原型入血成分与代谢产物,不同代谢部位成分的差异为阐明栀子代谢成分在体内的生物转化过程提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 多成分序贯代谢 uplc-hrms 原型成分 代谢产物 环烯醚萜苷 栀子苷 栀子新苷
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶向代谢组学分析普洱生茶和普洱熟茶醇溶性物质组成差异 被引量：6
5
作者 汪生 陈冠军 +3 位作者 臧丹丹 胡江玲 钱成 冯蕊 《安徽农业科学》 CAS 2020年第23期226-230,共5页
[目的]建立了基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶向代谢组学方法分析普洱生茶和普洱熟茶中醇溶性差异物质。[方法]通过70%甲醇提取和液相色谱-高分辨质谱分析,结合保留时间的规律和数据库匹配鉴定物质,依据正交偏最小二乘法-判别... [目的]建立了基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶向代谢组学方法分析普洱生茶和普洱熟茶中醇溶性差异物质。[方法]通过70%甲醇提取和液相色谱-高分辨质谱分析,结合保留时间的规律和数据库匹配鉴定物质,依据正交偏最小二乘法-判别分析表明两者间物质存在显著差异,结合模型的变量重要因子和非参数检验,筛选差异物质。[结果]普洱生茶和普洱熟茶中共鉴定出100个化合物。通过统计分析,2种普洱茶中筛选出32个差异物质,其中氨基酸类、嘌呤类、儿茶素类和没食子儿茶素类等物质在2组中的含量差异显著。[结论]建立的方法为合理科学解释普洱生茶和普洱熟茶功效提供一定的依据。 展开更多
关键词 普洱生茶 普洱熟茶 超高效液相色谱-高分辨质谱 代谢组学
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黄褐毛忍冬提取物及其主要成分抗RNA病毒蛋白酶活性
6
作者 杨欣 危英 +4 位作者 周英 潘博文 李星 魏鑫 郝永佳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1725-1729,共5页
目的研究黄褐毛忍冬抗HIV-1蛋白酶和组织蛋白酶L的活性。方法采用不同溶剂对黄褐毛忍冬进行提取,通过荧光法分析其提取物和主要成分抗RNA病毒活性。采用UPLC-HRMS法对黄褐毛忍冬化学成分进行定性分析。基于分子对接技术采用Surflex-Doc... 目的研究黄褐毛忍冬抗HIV-1蛋白酶和组织蛋白酶L的活性。方法采用不同溶剂对黄褐毛忍冬进行提取,通过荧光法分析其提取物和主要成分抗RNA病毒活性。采用UPLC-HRMS法对黄褐毛忍冬化学成分进行定性分析。基于分子对接技术采用Surflex-Dock模块及Ligplot1.4.5软件分析黄褐毛忍冬主要成分与HIV-1蛋白酶和组织蛋白酶L结合情况及相互作用。结果黄褐毛忍冬水提物以及30%、60%、85%甲醇提物对HIV-1蛋白酶有较好的抑制作用,IC_(50)值为0.079~0.21 mg/mL,其中水提物作用最强。水提物和60%醇提物抑制组织蛋白酶L浓度分别为0.6、0.91 mg/mL。绿原酸、木犀草素、咖啡酸等与相关受体分子结合较好。结论黄褐毛忍冬具有较好抗RNA病毒蛋白酶的优势,尤其是对HIV蛋白酶的抑制作用,具有一定的开发价值。 展开更多
关键词 黄褐毛忍冬 抗RNA病毒蛋白酶 分子对接 uplc-hrms
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普洱生茶加工过程中非挥发性成分的变化
7
作者 李文婷 范晓伟 +2 位作者 易伦朝 胡永丹 任达兵 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期405-414,共10页
采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析普洱生茶加工过程中的非挥发性成分。结果表明:共鉴定或表征了141个化合物,其中25个化合物的含量变化较为明显,被筛选为差异性化合物(VIP>1,P<0.05)。4个加工阶段中,杀青和蒸压成型是... 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析普洱生茶加工过程中的非挥发性成分。结果表明:共鉴定或表征了141个化合物,其中25个化合物的含量变化较为明显,被筛选为差异性化合物(VIP>1,P<0.05)。4个加工阶段中,杀青和蒸压成型是引起这些非挥发性成分变化的关键过程。杀青处理会显著降低大部分单体儿茶素和氨基酸的含量,而蒸压成型处理显著提高单体儿茶素的含量,并显著降低生物碱、氨基酸的含量。综合分析非挥发性成分的变化,有利于厘清普洱生茶生产过程中品质形成的机理。 展开更多
关键词 普洱生茶 加工过程 非挥发性物质 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术
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超高效液相色谱-高分辨质谱分析大鼠肝微粒体中厚朴酚与和厚朴酚的体外代谢 被引量：4
8
作者 黄彧 刘春明 +3 位作者 吴桐 王乐奇 侯万超 李赛男 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期145-151,共7页
采用CYP450亚型酶特异性抑制剂,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对厚朴活性成分(厚朴酚、和厚朴酚)在肝微粒体中的体外代谢产物及主导代谢的细胞色素P450(CYP450)亚型酶进行分析与鉴定。特异性抑制剂实验显示CYP2E1亚型酶可... 采用CYP450亚型酶特异性抑制剂,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对厚朴活性成分(厚朴酚、和厚朴酚)在肝微粒体中的体外代谢产物及主导代谢的细胞色素P450(CYP450)亚型酶进行分析与鉴定。特异性抑制剂实验显示CYP2E1亚型酶可能是主导厚朴酚苯环羟基化代谢产物的亚型酶,CYP1A2和CYP2C是主导厚朴酚氧化代谢的亚型酶。CYP2C是将和厚朴酚转化为氧化代谢产物的主要的CYP450亚型酶,CYP1A2和CYP2E1可能是负责将和厚朴酚转化为其羟基化和氢化代谢产物的主要的CYP450亚型酶,CYP2B6亚型酶很可能用于指导和厚朴酚苯环羟基化代谢产物。不同CYP450亚型酶在厚朴酚、和厚朴酚与大鼠肝微粒体体外代谢的实验中,呈现出对氧化反应和羟基化反应不同的催化活性,提示在临床用药中应注意药物-药物、药物-酶之间的相互作用。 展开更多
关键词 细胞色素P450酶 厚朴 体外代谢 超高效液相色谱-高分辨质谱
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超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测人体尿液中的对苯二胺-醌类新污染物
9
作者 张婧 曹国栋 +3 位作者 王威 乔涵 戴情园 蔡宗苇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1197-1203,共7页
该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)... 该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)作为内标进行定量分析。结果表明,该方法在0.01~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限低至2.4~7.5 pg/mL。尿液中5种PPD-Qs的基质效应为81.3%~110%;3种不同浓度水平加标样本的平均回收率为80.5%~114%,日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于11%。将该方法应用于人群队列尿液中5种PPD-Qs的检测,5种PPD-Qs的平均质量浓度为0.04~1.06 ng/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于人体尿液中新污染物PPD-Qs的检测。 展开更多
关键词 对苯二胺类抗氧化剂 对苯二胺-醌 新污染物 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 尿液
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桑辛素大鼠体内代谢产物鉴定 被引量：3
10
作者 邓志鹏 柳佳 +1 位作者 熊山 韩利文 《食品与药品》 CAS 2021年第4期296-300,共5页
目的采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)分析鉴定桑辛素在大鼠体内的代谢产物。方法灌胃给药后,收集空白组和给药组大鼠血浆、尿液和粪便。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),5 mmol/L乙酸铵水溶液... 目的采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)分析鉴定桑辛素在大鼠体内的代谢产物。方法灌胃给药后,收集空白组和给药组大鼠血浆、尿液和粪便。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;在负离子模式下进行分析。结果根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、特征碎片离子,共分析鉴定了包括原形药物在内的8个代谢物。结论应用UPLC-HRMS能全面阐明桑辛素在大鼠体内的代谢情况,并为进一步的药效学研究及黄酮类化合物的开发、利用提供借鉴。 展开更多
关键词 桑白皮 桑辛素 代谢产物 鉴定 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术
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黄精覆盆子发酵饮品化学成分的UPLC-HRMS分析 被引量：3
11
作者 梅晓丹 李洁 +4 位作者 王喻淇 宋帅 乔延江 林峰 张加余 《中国现代中药》 CAS 2020年第4期615-621,共7页
目的:研究发酵前后黄精覆盆子饮品中的化学成分。方法:样品经固相萃取处理后,采用Waters HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)和0.1%甲酸水溶液(A)与乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱,应用液质联用技术检测发酵前后黄精覆盆子... 目的:研究发酵前后黄精覆盆子饮品中的化学成分。方法:样品经固相萃取处理后,采用Waters HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)和0.1%甲酸水溶液(A)与乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱,应用液质联用技术检测发酵前后黄精覆盆子饮品中的化学成分。结果:结合精确分子质量、多级质谱裂解信息、对照品比对以及文献报道,总共筛选鉴定了60个化合物。其中,甾体皂苷类成分有42个,三萜类成分有3个,黄酮类成分有9个,生物碱类成分有6个。结论:本研究为黄精覆盆子发酵饮品的微生物发酵工艺研究奠定了基础,为其药用价值的进一步开发利用提供了借鉴。 展开更多
关键词 黄精覆盆子发酵饮品 超高效液相色谱-高分辨质谱法 成分鉴定
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UPLC-HRMS快速检测血液中7种鼠药 被引量：2
12
作者 徐琛 李晓飞 +1 位作者 张云峰 应剑波 《刑事技术》 2021年第4期365-369,共5页
目的建立血液中4类(7种)鼠药(毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测方法。方法采用乙腈为蛋白沉淀剂,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-HRMS对血液中... 目的建立血液中4类(7种)鼠药(毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测方法。方法采用乙腈为蛋白沉淀剂,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-HRMS对血液中的4类(7种)鼠药进行定性定量检测。分析采用Luna Omega PS C18(2.1mm×100mm,3μm)色谱柱,质谱扫描方式为负离子的全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS^(2))模式,一级全扫描(m/z 50~750)分辨率为70000,二级扫描(ddMS^(2))分辨率为17500。结果毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵的检出限均为50ng/mL,3个添加水平下的回收率为85.3%~94.7%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)为5.6%~13%(n=6)。结论使用本方法可同时准确测定血液中的4类(7种)鼠药。 展开更多
关键词 法医毒物学 鼠药 超高效液相色谱-高分辨质谱法 血液
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厄贝沙坦中潜在基因毒性杂质检测方法的建立 被引量：2
13
作者 袁松 黄海伟 +1 位作者 于颖洁 张庆生 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期2017-2021,共5页
目的建立高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)法测定厄贝沙坦中4′-叠氮甲基-2-氰基联苯(AZBC)和5-[4′-(叠氮甲基)-[1,1′-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X)这2种具有潜在基因毒性的杂质。方法Waters UPLC?HSS T3(3.0 mm×150 mm,1.8... 目的建立高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)法测定厄贝沙坦中4′-叠氮甲基-2-氰基联苯(AZBC)和5-[4′-(叠氮甲基)-[1,1′-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X)这2种具有潜在基因毒性的杂质。方法Waters UPLC?HSS T3(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液(35∶65)为流动相;流速为0.40 mL·min^(-1);柱温为50℃;采用加热电喷雾离子源(H-ESI),在子离子扫描(PIS)和选择离子监测(SRM)模式下,对2种基因毒性杂质同时进行定量检测。结果MB-X和AZBC在1~100 ng·mL^(-1)具有良好的线性关系;原料药的平均回收率分别为99.16%(相对标准偏差RSD=4.98%,n=9)、100.54%(RSD=4.55%,n=9);片剂的平均回收率分别97.44%(RSD=4.57%,n=9)、96.79%(RSD=3.55%,n=9);检测限分别为0.0022、0.11 ng·mL^(-1);定量限分别为0.0073、0.36 ng·mL^(-1)。结论所建方法灵敏度高,专属性强,可用于测定厄贝沙坦原料药及制剂中2种潜在基因毒性杂质,为厄贝沙坦的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 基因毒性杂质 液相色谱-串联高分辨质谱 含量测定 质量控制
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pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响 被引量：1
14
作者 王莹 王世成 +2 位作者 李玲 林桂凤 李国琛 《江西农业学报》 CAS 2020年第6期110-114,120,共6页
建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处... 建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1~200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%~115.4%,变异系数为3.2%~9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。 展开更多
关键词 丁硫克百威 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-高分辨质谱
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超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析地芬尼多代谢产物 被引量：1
15
作者 王灵 侯建平 《刑事技术》 2022年第1期107-110,共4页
目的分析地芬尼多在血液中的代谢产物。方法采用高分辨液质联用仪对中毒死亡人员血液进行检测,样品经乙腈沉淀蛋白后使用液相色谱-高分辨质谱联用仪检验,根据高分辨的质谱碎片信息和解析软件分析其结构。结果经过仪器检测和数据分析,推... 目的分析地芬尼多在血液中的代谢产物。方法采用高分辨液质联用仪对中毒死亡人员血液进行检测,样品经乙腈沉淀蛋白后使用液相色谱-高分辨质谱联用仪检验,根据高分辨的质谱碎片信息和解析软件分析其结构。结果经过仪器检测和数据分析,推断出血液中三种地芬尼多的代谢产物。结论该方法为地芬尼多中毒案件判定和代谢产物检验提供了新的参考。 展开更多
关键词 法医毒物学 超高效液相色谱-高分辨质谱 地芬尼多 代谢产物
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尿中二甲苯3种代谢产物测定的固相萃取-液质联用法
16
作者 潘胜东 李晓海 +1 位作者 王立 邱巧丽 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期854-858,共5页
目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测职业暴露工人尿液中二甲苯的3种代谢产物2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸含量的方法。方法:于2022年7月,尿液样品经pH=6.86磷酸缓冲液稀释与提取,经MAX固相萃取柱净化... 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测职业暴露工人尿液中二甲苯的3种代谢产物2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸含量的方法。方法:于2022年7月,尿液样品经pH=6.86磷酸缓冲液稀释与提取,经MAX固相萃取柱净化后,采用Accucore Ph/Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式进行分析,外标法定量,分析方法的各指标特征。结果:2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸在1.0~200.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9979~0.9993;方法检出限为0.18~0.24μg/L;低、中、高(1.0、100.0和180.0μg/L)3个浓度下的加标回收率为83.0%~93.7%,相对标准偏差为2.2%~7.9%。结论:UPLC-HRMS法简便、快速、灵敏和准确,适用于职业暴露工人尿液中二甲苯3种代谢产物的同时测定。 展开更多
关键词 尿 二甲苯代谢产物 超高效液相色谱-高分辨质谱 强阴离子交换固相萃取
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UPLC-HRMS法同时测定α-核糖甲磺酸酯中D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量
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作者 李林喆 毛联岗 +5 位作者 姚彤 刘梦婷 顾娜 季春伟 张珍明 李树安 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第1期63-67,共5页
建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料α-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法。采用菲罗门Titank C_(18)色谱柱,以70%乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃。质谱为电... 建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料α-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法。采用菲罗门Titank C_(18)色谱柱,以70%乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃。质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量。D-甘露醇和双丙酮-甘露醇分别在1.00~12.53、0.99~12.42μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.999 8和0.997 9,平均加标回收率分别为100.9%和99.5%。方法快速便捷、专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 盐酸吉西他滨 α-核糖甲磺酸酯 D-甘露醇 双丙酮-甘露醇 含量测定
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定动源性食品中五种生物毒素
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作者 李云飞 杨玲春 +3 位作者 王文珍 王英 张薇 张银 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2621-2623,共3页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定动源性食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等5种生物毒素.样品经甲醇-水(60∶40)超声提取,以Accucore RP-MS(100 mm×2.1 ... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定动源性食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等5种生物毒素.样品经甲醇-水(60∶40)超声提取,以Accucore RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱分离,在Full MS-ddMS2正离子扫描模式下,快速对动源性食品中的目标化合物进行定性定量检测.实验结果表明,在分辨率为70000,扫描范围50—500 m/z内,5种生物毒素的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为73.1%—94.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.8%—6.9%. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物毒素 动源性食品
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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量：26
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作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 双酚S 双酚F 双酚A 4-壬基酚 食用油
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7种农药残留 被引量：20
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作者 李俊芳 景伟文 +1 位作者 李德强 潘乐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期295-301,共7页
为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7种农药,并针对这7种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7种农药线性关系良好,相关... 为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7种农药,并针对这7种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003～0.1 mg/kg,定量限为0.02～0.5 mg/kg,平均回收率为95%～119%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。该方法能够排除假阳性结果,快速高效地完成出口前新疆苹果中多农药残留的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 分散固相萃取 苹果 多农药残留
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