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UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量 被引量：20
1
作者 李功辉 陈莎 +5 位作者 邬兰 程锦堂 章军 李西文 王跃生 刘安 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期61-65,共5页
目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度... 目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度。结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65~1 732μg·L^(-1)线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87%~89.22%,平均加样回收率86.07%(n=6),RSD 2.5%,精密度及方法重复性均良好。基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信。结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测。结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量最高。同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据。 展开更多
关键词 马兜铃酸Ⅰ 中药材 超高液相色谱-三重四级杆串联质谱 含量测定
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人体肠道菌群对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化的影响 被引量：6
2
作者 严桐 易婷 郑婷婷 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1902-1909,共8页
目的考察人体肠道菌群对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化的影响。方法分别采集肝癌患者与健康人体的新鲜粪便,经处理后分别与人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D进行厌氧共孵育,UPLC-Q-TOF/MS法鉴定其肠菌孵育后的代谢产物差异,UPLC-QQQ-MS... 目的考察人体肠道菌群对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化的影响。方法分别采集肝癌患者与健康人体的新鲜粪便,经处理后分别与人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D进行厌氧共孵育,UPLC-Q-TOF/MS法鉴定其肠菌孵育后的代谢产物差异,UPLC-QQQ-MS法检测原型及其代谢产物含有量随孵育时间的变化。结果肝癌患者与健康人体肠道菌群的人参皂苷Rg_3孵育液中均鉴定出了人参皂苷Rh2(脱糖基产物)、原人参二醇;肝癌患者肠道菌群的白头翁皂苷D孵育液中鉴定出了白头翁皂苷D脱鼠李糖产物、白头翁皂苷D脱葡萄糖产物、白头翁皂苷D羟基化产物、常春藤皂苷元,但健康人体肠道菌群的白头翁皂苷D孵育液中鉴定出了白头翁皂苷D脱鼠李糖产物、白头翁皂苷D脱葡萄糖产物、白头翁皂苷D脱鼠李糖和葡萄糖产物、白头翁皂苷D甲基化产物、常春藤皂苷元。人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D在肝癌患者肠道菌群中的代谢速率显著低于健康人体,人参皂苷Rh2和常春藤皂苷元在肝癌患者肠道菌群中的生成速率显著低于健康人体。结论在肝癌状态下,人体肠道菌群变化对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化有显著影响。 展开更多
关键词 人体肠道菌群 人参皂苷RG3 白头翁皂苷D 肝癌 uplc-Q-TOF/ms uplc-qqq-ms
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测含胶类中药结核丸中阿胶及牛皮源成分的研究 被引量：10
3
作者 刘东升 张明童 +3 位作者 刘婷婷 姚世霞 杨锡 朱旭江 《现代医药卫生》 2020年第21期3389-3393,共5页
目的建立含胶类中药结核丸中阿胶及牛皮源成分的专属性检测方法。方法选用胰蛋白酶技术对结核丸中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果13批样品均检出阿胶及牛... 目的建立含胶类中药结核丸中阿胶及牛皮源成分的专属性检测方法。方法选用胰蛋白酶技术对结核丸中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果13批样品均检出阿胶及牛皮源成分的特征离子峰,但牛皮源均未超出规定限度。结论该方法操作简便、准确、快速,灵敏度高,可用于结核丸中阿胶及牛皮源的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 结核丸 阿胶 牛皮源 特征离子
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沙棘粕醇提物的定性定量分析及其对衰老小鼠肝脏抗氧化指标的影响 被引量：5
4
作者 张佳婵 王昌涛 +2 位作者 赵丹 王成涛 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期229-238,共10页
利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flig... 利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)对SBSE进行定性研究,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadruple mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS)定量分析SBSE活性成分。最后研究分析SBSE对以D-半乳糖诱导的衰老小鼠的抗氧化功效,不同浓度SBSE灌胃衰老小鼠模型42 d后,比较小鼠肝脏组织中总抗氧化能力(total antioxidant capacity,T-AOC)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和过氧化氢酶(catalase,CAT)活性以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)和脂褐素(lipofuscin,LP)水平。结果表明:通过UPLC-QTOF-MS/MS分析方法共鉴定出24种化合物,其中与标准品比对共确认14种物质;利用UPLC-QQQ-MS法,采用负离子多反应监测方式,建立SBSE的14种化合物的定量分析方法,通过检测分析,SBSE中山柰酚及其衍生物所占比例最大,质量浓度为(667.94±5.61)μg/mL;其次为槲皮素及其衍生物((204.01±0.04)μg/mL),原花青素类物质为(33.97±0.49)μg/mL。经过42 d的衰老小鼠灌胃实验,与模型组相比,灌胃一定剂量SBSE可以提高小鼠肝脏组织中GSH-Px、SOD和CAT的活力;低剂量组小鼠肝脏组织中的T-AOC水平极显著高于模型组(P<0.01);3种灌胃剂量小鼠的肝脏组织LP和MDA含量均极显著低于模型组(P<0.01)。 展开更多
关键词 沙棘粕醇提物 uplc-QTOF-ms/ms uplc-qqq-ms 衰老模型 抗氧化
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UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分 被引量：7
5
作者 黄秋妹 邰艳妮 +3 位作者 朱艳琳 沈少君 郭惠婷 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期101-105,共5页
目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去... 目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。 展开更多
关键词 片仔癀 化学成分 uplc-qqq-ms
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基于UPLC-QQQ-MS技术的仙灵脾颗粒体内药代动力学研究
6
作者 王月鑫 王帅 +4 位作者 杨欣欣 李天娇 赵琳 包永睿 孟宪生 《中南药学》 CAS 2024年第4期930-936,共7页
目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0... 目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12 h大鼠眼眶后静脉丛取血0.5 mL,通过UPLC-QQQ-MS技术测定大鼠血浆内不同时间点淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、淫羊藿次苷Ⅰ及宝藿苷Ⅰ的血药浓度,并分别赋予8个成分抗骨质疏松药效权重系数进行整合,采用DAS 3.2.8软件计算血浆药代动力学参数并得到血药浓度-时间曲线。结果 大鼠连续多次给药后,8种成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为1.36~48.76ng·mL^(-1),t_(1/2)为8.50~81.40 h,AUC_(0~t)为14.52~138.19 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为3.27~5.96 h;扣除0 h时间点血药浓度后所有成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为0.18~40.37 ng·mL^(-1),t_(1/2)为1.00~3.00 h,AUC_(0~t)为0.40~37.49 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为1.51~4.41 h;8种成分赋予抗骨质疏松药效权重后,整合药代动力学参数:t_(max)=0.5h、t_(1/2)=(1.92±0.42)h。结论 通过对仙灵脾颗粒血浆内药代动力学进行研究,阐明了其临床给药时间间隔的合理性,同时为仙灵脾颗粒抗骨质疏松药效物质基础研究提供依据及参考。 展开更多
关键词 仙灵脾颗粒 黄酮类 uplc-qqq-ms 药物代谢规律 整合药代动力学
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黄柏不同炮制品中生物碱类成分在肾小管上皮细胞中的摄入差异考察 被引量：2
7
作者 葛修通 赵佳慧 +2 位作者 任文静 周悦 张凡 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期5993-6000,共8页
目的探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法利用UPLC-QqQ-MS技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏... 目的探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法利用UPLC-QqQ-MS技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏和酒黄柏中的黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱和小檗碱5种成分差异,黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分随着给药时间的含量变化;以及分析有机阴离子转运蛋白(organic anion transporters,OATs)抑制剂丙磺舒和有机阳离子转运蛋白(organic cation transporters,OCTs)抑制剂四乙基氯化铵对HK-2细胞摄取黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分的影响。结果HK-2细胞对黄柏不同炮制品摄取差异表现为盐黄柏组>生黄柏组>酒黄柏组。抑制剂组HK-2细胞摄取差异主要表现为丙磺舒(OATs抑制剂)组>四乙氯化基铵(OCTs抑制剂)组。结论黄柏中生物碱成分可以被HK-2细胞摄取,其转运机制主要是OCTs介导的结果。盐炙品生物碱摄取较高,可能是盐炙提高了肾脏摄取型转运蛋白的活性。 展开更多
关键词 黄柏 盐炙 肾小管上皮细胞 uplc-qqq-ms 黄柏碱 木兰花碱 药根碱 小檗红碱 小檗碱 有机阴离子转运蛋白 有机阳离子转运蛋白
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基于UPLC-QqQ-MS技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化 被引量：6
8
作者 李丽 张超 +3 位作者 郑威 于颖琦 张凡 高慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3082-3088,共7页
目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、1... 目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、150~160、170~180℃下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃。采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50~1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150℃;脱溶剂温度250℃;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM)。结果10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79%~102.23%,RSD 0.01%~0.79%。黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170~180℃、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大。 展开更多
关键词 黄柏 化学成分 盐炙 uplc-qqq-ms
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基于UPLC-QqQ-MS的安宫牛黄丸中12种质量标志物的检测方法建立
9
作者 袁慧君 罗志毅 +3 位作者 张恒鹏 徐伟 许文 陈晓毅 《黑龙江医药》 CAS 2024年第1期72-78,共7页
目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(... 目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.25mL·min^(-1);柱温45℃;进样量2μL。质谱条件:采用正负切换离子模式,多反应监测(MRM)模式进行检测方法构建。结果:利用UPLC-QqQ-MS法在12min内对安宫牛黄丸中包括:胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、栀子苷、异槲皮苷和京尼平苷酸等12种化学成分进行定量分析。各化学成分在考察的浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9980),回收率均在97.6%~100.7%,其RSD在1.4%~3.4%范围内,且精密度、稳定性和重复性均符合分析要求。含量测定结果显示安宫牛黄丸12种化学成分中,胆酸、去氧胆酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷和栀子苷的含量较高,其均值分别为4.522、1.870、6.634、6.365、1.402、3.390mg·g^(-1)。结论:本实验采用UPLC-QqQ-MS法高效,快速,全面地对安宫牛黄丸的12种质量标志物进行分析与含量测定,为安宫牛黄丸药效物质基础研究及生物效应质量评价奠定基础。 展开更多
关键词 安宫牛黄丸 uplc-qqq-ms 质量标志物 检测方法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测补血益母丸中阿胶 被引量：7
10
作者 陈鸿玉 李文莉 +4 位作者 李劲平 杨青 李玲 童达 高洁莹 《中南药学》 CAS 2016年第5期540-543,共4页
目的建立补血益母丸中阿胶的专属性检测方法。方法采用胰蛋白酶对补血益母丸中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Hypersil GOLD C18(2.1 mm×75 mm,3.0... 目的建立补血益母丸中阿胶的专属性检测方法。方法采用胰蛋白酶对补血益母丸中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Hypersil GOLD C18(2.1 mm×75 mm,3.0μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈系统梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果20批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8离子对。结论所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶(牛皮)、猪皮胶、鹿角胶对补血益母丸样品测定无干扰。方法专属性强,可用于补血益母丸中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 补血益母丸 阿胶 特征分子离子峰
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黄柏生品与盐炙品中生物碱类成分在大鼠肾组织脏器中的吸收差异 被引量：5
11
作者 张凡 孟莉 +4 位作者 刘蓬蓬 王旭 王锐 宋成 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2954-2959,共6页
目的探究黄柏生品与盐炙品中生物碱类成分在大鼠肾组织脏器中的吸收差异。方法在大鼠口服灌胃给药后,采用UPLC-QqQ-MS法测定黄柏生品与盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱成分在肾组织脏器中的含药浓度。结果给药后相同... 目的探究黄柏生品与盐炙品中生物碱类成分在大鼠肾组织脏器中的吸收差异。方法在大鼠口服灌胃给药后,采用UPLC-QqQ-MS法测定黄柏生品与盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱成分在肾组织脏器中的含药浓度。结果给药后相同时间内,盐炙后的黄柏在肾组织脏器中生物碱类成分的含药浓度要比生品的含药浓度高。结论盐炙后的黄柏肾脏吸收效果较生品好,并在一定程度验证了黄柏“盐炙入肾”的炮制传统理论。 展开更多
关键词 黄柏 中药炮制 生物碱类 uplc-qqq-ms
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶 被引量：6
12
作者 陈鸿玉 李劲平 +4 位作者 李文莉 杨青 童达 高洁莹 黄晓燕 《中国药师》 CAS 2016年第6期1052-1054,共3页
目的:建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果:10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子... 目的:建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果:10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 复方阿胶补血颗粒 阿胶 特征分子离子峰
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UPLC-QQQ-MS法检测孕康口服液中驴皮源和牛皮源成分
13
作者 黎嘉茗 张万青 刘潇潇 《中国民族民间医药》 2024年第6期43-46,共4页
目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批... 目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批样品均检出驴皮源成分的特征离子峰,并且均未检出牛皮源成分的特征离子峰。结论:该方法操作简便、准确、快速,灵敏度高,可用于孕康口服液中驴皮源的鉴别及牛皮源的检查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 孕康口服液 驴皮源 牛皮源 特征肽
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于含阿胶中成药中胶类皮源检测研究 被引量：2
14
作者 李婷 程显隆 +6 位作者 王郡瑶 李明华 郭晓晗 李向日 马潇 魏锋 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期260-265,共6页
目的建立含阿胶中成药阿胶补血口服液、阿归养血颗粒中阿胶类皮源检测方法,包括阿胶的专属性检测方法,以及猪皮源、马皮源、牛皮源掺伪检查研究。方法采用胰蛋白酶对用0.01 g·mL^(-1)NH4HCO3溶解的阿归养血颗粒及阿胶补血口服液中... 目的建立含阿胶中成药阿胶补血口服液、阿归养血颗粒中阿胶类皮源检测方法,包括阿胶的专属性检测方法,以及猪皮源、马皮源、牛皮源掺伪检查研究。方法采用胰蛋白酶对用0.01 g·mL^(-1)NH4HCO3溶解的阿归养血颗粒及阿胶补血口服液中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)对样品进行检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为体积分数0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8;马源寡肽A特征分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→322.3和m/z 386.4(双电荷)→377.3;新阿胶特征分子离子峰m/z 774.5(双电荷)→799.8和m/z 774.5(双电荷)→1034.6;黄明胶特征分子离子峰m/z 641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3作为检测离子对。结果10批市售阿归养血颗粒和10批阿胶补血口服液样品中均可检出阿胶的特征肽段,其中的3批阿归养血颗粒样品和2批阿胶补血口服液样品中同时检出了马皮特征肽。结论所建立的方法经方法学验证,专属性强,可用于中成药中阿胶的检测及掺伪检查。 展开更多
关键词 阿归养血颗粒 阿胶补血口服液 特征肽段 专属性鉴别 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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采用液质联用方法检测黄秋葵荚果黄酮类物质含量 被引量：6
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作者 谢进 黄艳宁 +3 位作者 徐瑞 曹亮 范海珊 朱校奇 《广西植物》 CSCD 北大核心 2017年第12期1592-1597,共6页
采用超声提取方法,利用液质联用仪建立快速的黄秋葵黄酮类物质提取检测方法,使其能应用于黄秋葵相关产品的品质检测。选定黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五种黄酮类物质,确定液相色谱、质谱条件和检测线性范围等,从而确定黄秋... 采用超声提取方法,利用液质联用仪建立快速的黄秋葵黄酮类物质提取检测方法,使其能应用于黄秋葵相关产品的品质检测。选定黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五种黄酮类物质,确定液相色谱、质谱条件和检测线性范围等,从而确定黄秋葵荚果黄酮类物质的提取检测方法。色谱条件:色谱柱为华谱unitary C18(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为含0.1%甲酸的水;洗脱梯度:80%B^60%B(0~4 min),60%B(4~10 min),60%B^55%B(10~12 min),5%B(12.1~18 min),5%B^80%B(18~20min),80%B(20.1~25 min)。质谱条件:毛细管电压为4 000 V,气体温度为330℃,气体流速为12 L·min^(-1),喷雾器压力为275.8 k Pa。优化得到黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五个标样的裂解能量为34、22、30、18、34 eV;五个标样在11 min内完全分离,线性范围为0.5~400μg·L^(-1),线性相关系数均大于0.99。黄秋葵荚果采用超声波法提取黄酮(75%的乙醇,1∶10的料液比,超声75 min),通过实验得到整个提取检测过程中黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁的回收率分别为(93.65±3.66)%、(98.79±2.04)%、(100.66±1.83)%、(87.23±6.61)%、(101.91±0.61)%,并对黄秋葵果荚中这5种黄酮物质的含量进行了测定。该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,为黄秋葵黄酮类物质的研究提供了实验基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用 黄秋葵荚果 黄酮类物质
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测柴胡中藏柴胡的掺伪
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作者 李敏 李婷 +4 位作者 韩潇潇 马潇 李冬华 张平 杨玲霞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期999-1008,共10页
目的:建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPL... 目的:建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5 min, 15%A→25%A;5~30 min, 25%A→30%A;30~35 min, 30%A→90%A;35~36 min, 90%A→15%A;36~40 min, 15%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI-),负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,选择柴胡皂苷K特征分子离子峰m/z 943.5→797.3、m/z 943.5→635.3和m/z 943.5→781.3作为检测离子对。结果:16批藏柴胡中柴胡皂苷K的量远高于限度要求,157批柴胡饮片中有8批样品中均检出藏柴胡类成分柴胡皂苷K。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,以期制定柴胡中藏柴胡成分检查项补充检验方法,提升柴胡饮片质量控制标准及真伪鉴别研究,可进一步有效控制其质量,保障临床疗效。 展开更多
关键词 柴胡 藏柴胡 柴胡皂苷K 补充检验方法 超高液相色谱-三重四极杆串联质谱 真伪鉴别 质量问题
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UPLC-QQQ-MS在水中阿特拉津应急快速监测中的应用
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作者 黄显兵 《黑龙江环境通报》 2023年第5期154-156,共3页
实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(UPLCQQQ-MS)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对... 实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(UPLCQQQ-MS)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对标准偏差RSD为6.93%,表明精密度非常优秀。此方法可用于快速的定性和定量分析中。 展开更多
关键词 uplc-qqq-ms 阿特拉津 农残类有机物 应急监测 快速
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安神益脑丸中黄曲霉毒素残留量测定及LC-QQQ/MS确证 被引量：5
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作者 谭静玲 丁晓萍 +3 位作者 姜涛 费毅琴 黄丹丹 郑国华 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2021年第7期687-691,共5页
目的:建立高效液相色谱-荧光检测器测定安神益脑丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法;分析安神益脑丸中黄曲霉毒素的污染情况。方法:待测样品采用80%乙腈作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光... 目的:建立高效液相色谱-荧光检测器测定安神益脑丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法;分析安神益脑丸中黄曲霉毒素的污染情况。方法:待测样品采用80%乙腈作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量;采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对以上实验测定结果进行进一步的确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.19~0.95,0.53~2.65,0.22~1.08,0.51~2.55 ng·mL^(-1)的范围内有良好的线性关系,r>0.999 5,回收率在86.2%~104.9%之间。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可运用于安神益脑丸中黄曲霉毒素的检测。5批样品中有2批检出黄曲霉毒素,检出率为40%,建议增订该品种黄曲霉毒素的检查项。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 安神益脑丸 黄曲霉毒素
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高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶 被引量：5
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作者 陈鸿玉 李文莉 +6 位作者 李劲平 丁野 舒毕琼 杨清 童达 孙辉 高洁莹 《海峡药学》 2017年第8期32-35,共4页
目的建立妇科止带片中阿胶的检测方法。方法利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子... 目的建立妇科止带片中阿胶的检测方法。方法利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 质谱联用 妇科止带片 阿胶 特征分子离子峰
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基于中心碳代谢分析技术的肝胆系统疾病靶向代谢组学研究
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作者 徐圣弢 吴琼 +3 位作者 刘佃花 王琳召 谭蔚锋 陈俊 《药学实践与服务》 CAS 2023年第12期753-759,共7页
目的 采用超高效液相色谱三重四级杆质谱技术(UPLC-QQQ-MS)对肝胆疾病患者血浆样本内源性中心碳代谢相关化学成分进行分析,寻找肝胆系统病变的可能特征代谢物及显著改变的代谢通路。方法 招募健康志愿者32人、胆管囊肿患者23人、胆道结... 目的 采用超高效液相色谱三重四级杆质谱技术(UPLC-QQQ-MS)对肝胆疾病患者血浆样本内源性中心碳代谢相关化学成分进行分析,寻找肝胆系统病变的可能特征代谢物及显著改变的代谢通路。方法 招募健康志愿者32人、胆管囊肿患者23人、胆道结石患者19人、肝癌患者45人及肝门部胆管癌患者50人,采集血浆样本,进行UPLC-QQQ-MS分析,采用MPP软件进行统计分析,结合模式识别分析各组间代谢组差异,研究肝胆疾病显著改变代谢通路及可能致病机制。结果 代谢组学分析得到胆管囊肿患者15个、胆道结石患者7个、肝癌患者7个和肝门部胆管癌患者3个与健康人血浆中存在显著性差异的可能生物标志物,并分别富集胆管囊肿患者8条、胆道结石患者4条、肝癌4条和肝门部胆管癌患者1条在体内显著改变的代谢通路。结论 根据上述鉴别的差异代谢物和富集的代谢通路结果,表明肝脏病变主要影响了机体的能量代谢及氨基酸的代谢与运输,而磷酸肌醇代谢在胆管囊肿、胆道结石、肝癌和肝门部胆管癌中均显著改变。 展开更多
关键词 中心碳代谢 代谢靶标分析 胆管囊肿 肝癌 肝门部胆管癌
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