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超高效液相色谱(UPLC)在药物分析领域中的应用 被引量：84
1
作者 陈佳 王钢力 +1 位作者 姚令文 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1976-1981,共6页
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)是近年来发展迅速的基于小颗粒填料的液相色谱技术,既能缩短分析时间,又可减少溶剂消耗。与普通高效液相相比,其柱效及分离能力随着使用1.7μm颗粒度的色谱柱填料得到很... 超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)是近年来发展迅速的基于小颗粒填料的液相色谱技术,既能缩短分析时间,又可减少溶剂消耗。与普通高效液相相比,其柱效及分离能力随着使用1.7μm颗粒度的色谱柱填料得到很大提高。本文对超高效液相色谱近年在药物分析中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 药物分析 应用
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超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用 被引量：60
2
作者 金高娃 章飞芳 +3 位作者 薛兴亚 肖远胜 徐青 梁鑫淼 《世界科学技术-中医药现代化》 2006年第3期106-111,共6页
超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它使用1.7μm颗粒度的色谱柱填料,能够获得更高的柱效,并且在更宽的线速度范围内柱效保持恒定,因而有利于提高流动相流速、节省分析时间和增加峰容量,这种固定相还减少了表面残余硅羟基... 超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它使用1.7μm颗粒度的色谱柱填料,能够获得更高的柱效,并且在更宽的线速度范围内柱效保持恒定,因而有利于提高流动相流速、节省分析时间和增加峰容量,这种固定相还减少了表面残余硅羟基,适合于分析中药中生物碱类等特殊样品。本论文对超高效液相色谱在复杂体系中药中的分离分析进行了简要介绍,尽管使用小粒径的色谱柱填料,超高效液相色谱本质上应符合液相色谱的保留值规律、峰形规律,我们对此进行了初步验证。研究表明了超高效液相色谱将在复杂体系中药的分离分析中发挥重要的作用。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 复杂体系 中药
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UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 被引量：57
3
作者 刘金欣 孟繁蕴 +4 位作者 张胜海 卢恒 周骁腾 侯静怡 李耿 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1477-1480,共4页
目的建立用超高效液相色谱(UPLC)同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法采用UPLC色谱系统,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min... 目的建立用超高效液相色谱(UPLC)同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法采用UPLC色谱系统,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2μL;检测波长为280 nm。结果本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A 超高效液相色谱
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基于植物代谢组学技术的远志不同炮制品质量控制研究 被引量：54
4
作者 王雪洁 李震宇 +3 位作者 薛水玉 张福生 邢婕 秦雪梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1727-1737,共11页
目的运用基于1H-NMR和UPLC的植物代谢组学技术对生远志、蜜远志及甘草制远志进行代谢组学分析。方法首先采用基于1H-NMR及UPLC代谢组学技术对生远志及两种炮制品进行分析,指认初级代谢产物21种,次级代谢产物8种,并采用UPLC技术测定三者... 目的运用基于1H-NMR和UPLC的植物代谢组学技术对生远志、蜜远志及甘草制远志进行代谢组学分析。方法首先采用基于1H-NMR及UPLC代谢组学技术对生远志及两种炮制品进行分析,指认初级代谢产物21种,次级代谢产物8种,并采用UPLC技术测定三者中细叶远志皂苷的量。结果生远志与蜜远志、甘草制远志化学成分明显不同;与蜜远志相比,生远志与甘草制远志化学成分更加接近;三者中部分氨基酸、有机酸及糖类等的量变化较大;与生远志相比,蜜远志中总皂苷量几乎不变,甘草制远志则有所上升;糖酯类化合物3,6′-二芥子酰基糖酯在甘草制远志中其量降低,蜜远志中最低,同时部分次级代谢产物的量也有所不同。结论从代谢组学整体角度来看,生远志及其蜜制、甘草制品化学成分差异明显,说明炮制可改变药性,导致其功效可能各有不同。 展开更多
关键词 远志 炮制品 1H-NMR uplc 代谢组学 细叶远志皂苷
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不同产地黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究 被引量：53
5
作者 芮雯 冯毅凡 +1 位作者 石忠峰 姜苗苗 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期607-611,642,共6页
目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)建立黄芪药材的指纹图谱,初步鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材质量。方法:用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水-乙腈-异丙醇体系... 目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)建立黄芪药材的指纹图谱,初步鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材质量。方法:用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行不同产地药材的PCA分析。结果:在18 min内建立了黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,结合PCA分析,可以区分不同产地的药材,并找出包括毛蕊异黄酮,芒柄花素,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ等8个差异最大的化合物。结论:UPLC/Q-TOF-MS方法所得谱图重现性和特征性较好,可以用于黄芪指纹图谱的快速鉴别。应用化学计量学方法可以较全面地反映不同产地药材学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 黄芪 指纹图谱 主成分分析
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一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内酯苷的含量 被引量：51
6
作者 黄山君 杨琪伟 +2 位作者 石燕红 王瑞 王峥涛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期780-783,共4页
目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法。方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证... 目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法。方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性。结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的。 展开更多
关键词 一测多评法 校正因子 白芍 高效液相色谱法 超高效液相色谱法
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基于网络药理学的清肺消炎丸抗炎机制的初步研究 被引量：42
7
作者 程彬峰 侯媛媛 +3 位作者 姜民 赵振营 董林毅 白钢 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期686-693,共8页
探索清肺消炎丸抗炎的网络调控机制。采用UPLC Q-TOF鉴定清肺消炎丸的化学成分,利用Molinspiration、PharmMapper和KEGG等生物信息学手段对其进行吸收、靶点及作用通路的预测分析;并结合豚鼠哮喘模型和人支气管上皮细胞炎症模型,分别采... 探索清肺消炎丸抗炎的网络调控机制。采用UPLC Q-TOF鉴定清肺消炎丸的化学成分,利用Molinspiration、PharmMapper和KEGG等生物信息学手段对其进行吸收、靶点及作用通路的预测分析;并结合豚鼠哮喘模型和人支气管上皮细胞炎症模型,分别采用基因芯片和实时定量PCR技术研究其对相关炎症基因表达的影响。预测结果显示,在所鉴定的55种化学成分中有24种可被吸收,其中19种可能通过干预HRAS、PDPK1等11个靶点分别作用于炎症相关的9条通路。实验结果表明,清肺消炎丸能显著改善肺组织炎症因子浸润,通过影响ERK1等基因的表达进而干预黏着斑、Fc epsilon RI、Toll样受体、NK细胞介导的细胞毒以及ERK/MAPK等5条通路参与抗炎反应;牛蒡子苷元、胆酸、芥子酸等药效代表性成分分别通过干预ERK/MAPK、黏着斑和Fc epsilon RI等信号通路发挥了抗炎作用。本文建立了"药物-靶点-通路-网络"的研究模式,初步揭示了清肺消炎丸抗炎的多维调控机制,为中药复方的研究提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 uplc Q-TOF 反向分子对接 基因芯片 网络药理学 气道炎症 清肺消炎丸
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UPLC/Q-TOFMS分析十八反乌头半夏配伍化学成分的变化 被引量：42
8
作者 王超 王宇光 +2 位作者 梁乾德 让蔚清 高月 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1301-1306,共6页
利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1... 利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1合并液,对合并液和合煎液进行UPLC/Q-TOFMS检测,通过MassLynx4.1统计软件分析两组间差异,分析两组间差异显著的潜在化学标记物。乌头半夏合煎液与合并液色谱图存在明显差异,二者合煎后剧毒成分乌头碱、中乌头碱及次乌头碱含量显著增加。乌头半夏合并煎煮与分别煎煮成分具有明显差异,这种差异与乌头-半夏配伍增毒具有一定联系。 展开更多
关键词 十八反 uplc Q—TOFMS 乌头 半夏
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基于主成分分析和聚类分析的栀子种质资源评价 被引量：43
9
作者 蔡晓洋 张思荻 +2 位作者 曾俊 李敏 钟兴彬 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期30-37,共8页
目的:通过探讨栀子种质资源之间的理化品质差异,为新品种选育及定向育种提供理论支持。方法:对24个种质来源的栀子种苗的主要农艺性状进行测定,采用UPLC对栀子药材中栀子苷和西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ的含量进行测定,并采用描述性统计、... 目的:通过探讨栀子种质资源之间的理化品质差异,为新品种选育及定向育种提供理论支持。方法:对24个种质来源的栀子种苗的主要农艺性状进行测定,采用UPLC对栀子药材中栀子苷和西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ的含量进行测定,并采用描述性统计、主成分和聚类分析方法对栀子种质来源和品质关系进行了分析。结果:24个来源的栀子的根系长度、叶形指数、叶片数和地径4项指标未表现出差异。江西1,2,4,浙江1,3,4等6个药材质量不合格,栀子苷质量分数未达到2015年版《中国药典》的规定(1.8%)。对存在差异的11项品质指标进行了主成分分析,根据主成分解释总变量和碎石图提取了4个主成分反映原来变量85.14%的信息。第1主成分主要综合了叶长、叶宽指标的信息,即种苗叶形因子;第2主成分主要综合了栀子苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷类指标的信息,即药材内在品质因子;第3主成分主要综合了种苗鲜重和干重的信息,即种苗质量因子;第4主成分主要综合了苗高、苗高与根长比、叶片张开程度的含量信息,即种苗苗型因子。结合主成分分析综合评分表直观地反映出栀子品质的优良顺序;聚类分析将24个种质的栀子分为3类,聚类分析与综合评分排序表对种质资源类别的判定结果较为一致。结论:本研究表明四川1,3,4以及江西7等栀子品质较好,可作为新品种选育及定向育种的优良材料。 展开更多
关键词 栀子 种苗 超高效液相色谱 种质资源 栀子苷 西红花苷 主成分分析 聚类分析
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超高效液相色谱法同时测定黄芪中6种黄酮类成分的含量 被引量：40
10
作者 付娟 杨世海 黄林芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期916-919,共4页
目的本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100 mm,1.... 目的本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为0.1%甲酸乙腈-异丙醇(7∶3),流速为0.25 mL.min-1,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量2μL。结果 6种黄酮类成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)在99.60%～101.2%,RSD 1.2%～2.0%。结论本实验首次采用UPLC对黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、槲皮素、毛蕊异黄酮、山柰酚、芒柄花素6种黄酮类成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为黄芪药材质量控制的方法。 展开更多
关键词 黄芪 蕊异黄酮苷 芒柄花苷 槲皮素 含量测定 超高效液相色谱法
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北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征 被引量：40
11
作者 程婧晨 崔彤 +3 位作者 何万清 聂磊 王军玲 潘涛 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2743-2749,共7页
醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放... 醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭>中式烧烤>家常菜>西式快餐>学校食堂>中式快餐>川菜>淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限. 展开更多
关键词 醛酮类化合物 油烟 餐饮企业 2 4-二硝基苯肼 超高效液相色谱
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白术中内酯类成分的TLC鉴别与UPLC含量测定 被引量：38
12
作者 赵玉娇 徐文慧 +2 位作者 沈小丽 田俊生 秦雪梅 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期531-535,共5页
建立白术的薄层鉴别与其中3种内酯类成分含量同时测定方法。使用硅胶GF_(254)薄层板对白术进行定性鉴别;利用UPLC-PDA梯度洗脱法同时测定白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,选用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,检... 建立白术的薄层鉴别与其中3种内酯类成分含量同时测定方法。使用硅胶GF_(254)薄层板对白术进行定性鉴别;利用UPLC-PDA梯度洗脱法同时测定白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,选用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,检测波长235 nm。薄层鉴别特征明显,专属性强;含量测定的方法学考察结果符合规定,白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性关系良好(r>0.999 9),平均回收率分别为93.48%(RSD 1.4%),94.97%(RSD 1.6%),92.71%(RSD 1.2%)。所建立的白术薄层鉴别方法专属性强、重复性好,3种内酯类成分同时测定方法操作简单、灵敏度高,两者结合可以更好的用于白术的质量评价。 展开更多
关键词 白术 白术内酯 薄层鉴别 超高效液相色谱 质量评价
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基于UPLC／Q-TOF-MSE方法分析半夏泻心汤的化学成分 被引量：35
13
作者 闫利利 史家文 +1 位作者 王金芳 石钺 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期526-531,共6页
为了全面快速地阐明半夏泻心汤的化学组成及其归属,本文利用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MSE)在相同实验条件下对半夏泻心汤及其组方各单味药的色谱图进行比对分析,归属了色谱峰来源,并根据高分辨质... 为了全面快速地阐明半夏泻心汤的化学组成及其归属,本文利用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MSE)在相同实验条件下对半夏泻心汤及其组方各单味药的色谱图进行比对分析,归属了色谱峰来源,并根据高分辨质谱数据和对照品信息对色谱峰进行指认。从半夏泻心汤色谱图中共鉴定了74个色谱峰,主要成分包括黄酮类、三萜皂苷类、生物碱类、糖苷类等。本研究比较全面地阐明了半夏泻心汤的化学组成,为半夏泻心汤的药效物质基础研究和质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 半夏泻心汤 uplc 质量控制
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UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的研究 被引量：36
14
作者 宁啸骏 王丁林 +2 位作者 虞成华 陆志芸 张燕琴 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期41-46,共6页
建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法，并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化，用超高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定... 建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法，并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化，用超高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1，线性相关系数r大于0．99，方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10），高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 对位红 苏丹红Ⅰ~Ⅳ
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超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量 被引量：36
15
作者 张靓琦 贾英 +3 位作者 罗洁 崔思娇 黄健 毕开顺 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第13期1080-1083,共4页
目的建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用21... 目的建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0μg.mL-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。 展开更多
关键词 茯苓 去氢土莫酸 土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢土莫酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 超高效液相色谱法
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白酒有机酸谱 被引量：34
16
作者 范文来 龚舒蓓 徐岩 《酿酒》 CAS 2019年第1期37-42,共6页
有机酸对白酒的香气与口感有关重要影响。应用液液微萃取结合GC-MS、UPLC和衍生化结合GC-MS方法分别测定11个香型白酒原酒中42种有机酸。结果表明,乙酸和乳酸是白酒中含量最高的酸,平均在600mg/L以上,分别占有机酸总量的41%和43%,合计... 有机酸对白酒的香气与口感有关重要影响。应用液液微萃取结合GC-MS、UPLC和衍生化结合GC-MS方法分别测定11个香型白酒原酒中42种有机酸。结果表明,乙酸和乳酸是白酒中含量最高的酸,平均在600mg/L以上,分别占有机酸总量的41%和43%,合计占有机酸总量的84%以上;含量在1mg/L以上的酸有18种。凡是发酵过程中酒醅与窖泥接触的酒中己酸、丁酸、丙酸和戊酸均有较高含量;苯甲酸存在于所有香型白酒中,含量在1mg/L以下,是白酒发酵过程中自然产生的。关于有机酸的味觉贡献将在另外文章中阐述。 展开更多
关键词 白酒 有机酸 uplc 衍生化测定 乙酸 乳酸
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素 被引量：33
17
作者 李兆永 王凤美 +3 位作者 牛增元 罗忻 张罡 陈军辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期477-484,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱组合质谱 激素 化妆品 ultra high performance liquid chromatography ( uplc ) linear ion trap ORBITRAP mass spectrometry( LTQ ORBITRAP MS)
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UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分 被引量：31
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作者 段慧芳 吴啟南 +5 位作者 朱亚莹 刘潺潺 黄志恒 钱大伟 乐巍 单鸣秋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第23期5858-5864,共7页
目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;... 目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。 展开更多
关键词 金银花 uplc 新绿原酸 咖啡酸 绿原酸 隐绿原酸 断马钱子酸 断氧化马钱子苷 木犀草苷 异绿原酸B
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采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定连翘中45种化学成分 被引量：32
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作者 周明月 霍金海 +1 位作者 孙国东 王伟明 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第22期3067-3073,共7页
目的:对连翘药材的化学成分进行结构鉴定。方法:利用超高效液相色谱联用四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对连翘的化学成分进行分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗... 目的:对连翘药材的化学成分进行结构鉴定。方法:利用超高效液相色谱联用四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对连翘的化学成分进行分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;采用电喷雾正、负离子模式检测,离子源温度为550℃,雾化气体为N2,雾化气、辅助气压力均为379.2 kPa,气帘气压力为241.3 kPa,去簇电压为80 V/-80 V,碰撞能量为35 eV/-35 eV,质量扫描范围为80~1500 Da。利用Peakview 2.0软件通过所测得成分的一级质谱进行目标性筛查,并计算各成分的高分辨精确分子量,对比对照品图谱以及相关文献,或计算二级质谱中碎片离子的元素组成及分析其裂解途径,推断化合物结构。结果与结论:共鉴定出连翘中的45个化合物,包括7个苯乙醇苷类成分、5个木脂素类成分、5个萜类成分、12个黄酮类成分、7个有机酸类成分、2个酚类成分、2个醌类成分、2个苷类成分和3个其他成分;其中有19个化合物为首次在连翘中得以鉴定。本研究可为连翘药效物质基础的深入研究及其成分的快速定性、定量分析提供基础。 展开更多
关键词 连翘 化学成分 鉴定 超高效液相色谱 四极杆串联飞行时间质谱 苯乙醇苷类 木脂素类
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超高效液相色谱在药物分析中的应用 被引量：30
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作者 郝桂明 唐素芳 《天津药学》 2009年第6期64-69,共6页
超高效液相色谱(UPLC)是近年来发展的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术。其应用于复杂体系快速分析所表现出的优势,已引起了药物分析工作者的重视。本文对近年来超高效液相色谱在药物分析中的应用进行了综述。
关键词 超高效液相色谱 液相色谱技术 药物分析
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