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小儿风叶咳喘平合剂3个成分在大鼠体内的药代动力学研究
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作者 叶孝吟 栗铭 +5 位作者 杨骏 唐洁 石梦鸽 张永 韩涵 张彤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期394-404,共11页
目的:对小儿风叶咳喘平合剂中3个主要药效成分在大鼠体内的代谢产物以及药代动力学进行研究。方法:基于超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-ESI TOF MS)方法,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%... 目的:对小儿风叶咳喘平合剂中3个主要药效成分在大鼠体内的代谢产物以及药代动力学进行研究。方法:基于超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-ESI TOF MS)方法,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),质谱采用电喷雾离子源(ESI),以正负离子模式采集多级质谱碎片信息,对大鼠灌胃小儿风叶咳喘平合剂后的血清、胆汁、尿液和粪便进行分析,结合离子碎片进行代谢产物鉴定分析;同时采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)的技术进行药代动力学研究。以格列齐特为内标物,采用ACQUITY UPLCⓇ BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。血浆样品采用甲醇沉淀蛋白,采用ESI及多反应监测(MRM),选择监测离子(麻黄碱m/z 166.2→148.1、甘草次酸m/z 471.2→453.2、对香豆酸m/z 162.9→119.1、内标m/z 322→170)。小儿风叶咳喘平合剂分别按2、5、10 mL·kg^(-1)灌胃,测定其中3个成分的质量浓度,并用DAS 3.1软件计算药代动力学参数。结果:共鉴定出3个原型及10个代谢产物[Ⅰ相(去甲基化、氧化)代谢、Ⅱ相(甲基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸苷化结合)代谢];3个成分在血浆中无干扰,专属性符合要求;规定范围内线性关系良好(r均>0.995 0);提取回收率和基质效应在接收范围之内;常温、进样器、冻融稳定性均符合要求;3个成分均符合二室模型。结论:采用UHPLC-ESI-TOF的方法鉴定了小儿风叶咳喘平合剂中3个主要药效成分的代谢产物,同时采用UHPLC-MS/MS的技术对3个成分在大鼠体内的血药浓度进行检测,并计算药代动力学参数,为进一步了解小儿风叶咳喘平合剂体内过程,探索功效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 小儿风叶咳喘平合剂 麻黄碱 甘草次酸 对香豆酸 代谢产物 药代动力学 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 超高效液相色谱串联质谱法
原文传递
UHPLC-MS/MS法检测水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆的含量 被引量:4
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作者 何钰 黄玉贵 +3 位作者 林绍霞 王睿 王恩花 杨鸿波 《贵州科学》 2018年第3期77-80,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆含量的同时检测分析方法。以0.1%甲酸水(体积比)和甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离目标物,使用三重四级杆质谱在正离子模式... 采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆含量的同时检测分析方法。以0.1%甲酸水(体积比)和甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离目标物,使用三重四级杆质谱在正离子模式下进行多反应检测监测(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,分析方法在检测浓度范围内线性关系良好,氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆的线性相关系数均不小于0.99,标准偏差分别为0.07、0.11、0.20,变异系数为0.85%、0.43%、和0.83%,平均回收率分别为91.69%、96.09%、89.81%。 展开更多
关键词 氯氟吡氧乙酸异辛酯 硝磺草酮 烟嘧磺隆 uhplc-ms/ms 检测方法
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UHPLC-MS/MS法测定鞋材中壬基酚的不确定度分析 被引量:3
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作者 唐玉红 章宦胜 +1 位作者 王宁 胡秀红 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2020年第6期40-43,51,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鞋类部件中烷基苯酚和邻苯基苯酚残留量,以壬基酚为代表建立不确定度测量模型。通过对样品称量、定容、重复性测定、标准物质、工作曲线绘制及拟合、仪器校准等测量不确定来源进行评定、合成,结果表... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鞋类部件中烷基苯酚和邻苯基苯酚残留量,以壬基酚为代表建立不确定度测量模型。通过对样品称量、定容、重复性测定、标准物质、工作曲线绘制及拟合、仪器校准等测量不确定来源进行评定、合成,结果表明当试样中壬基酚含量为5.07 mg/kg时,扩展不确定度为0.81 mg/kg(k=2),其中仪器校准和标准工作曲线绘制是不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 不确定度 uhplc-ms/ms 壬基酚 鞋类 外标法
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UHPLC-MS/MS同位素内标法测定豆制品中16种喹诺酮类药物残留 被引量:3
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作者 廖朝选 黄永桥 +3 位作者 毛敏霞 王波娜 王正强 杨昌彪 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第8期138-142,共5页
建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高... 建立了同时测定豆制品中16种喹诺酮类药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留的同位素内标结合超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经HLB固相小柱净化,氮吹定容后,采用超高压反相C18色谱柱分离,质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,16种喹诺酮类药物在0.50~50.00 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^2均在0.99以上,检出限(LOD)为0.5μg/kg,在检出限的1倍、2倍和10倍添加浓度下,16种喹诺酮类药物平均回收率在80.7%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%~10.6%之间。该方法前处理简便快速,选择性好,灵敏度、回收率和精密度高,适用于豆制品中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标法 豆制品 喹诺酮类
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