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盐酸消旋山莨菪碱注射液有关物质的研究 被引量:5
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作者 陈青 李军 +1 位作者 谭会洁 徐晓丹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期865-868,共4页
目的:采用液质联用和核磁共振技术确定盐酸消旋山莨菪碱注射液中未知杂质的结构,并采用高效液相色谱法对该杂质进行控制。方法:采用Agilent 1200-6320 IontrapXCT液相色谱/质谱联用仪及核磁共振仪对未知杂质分析,确定结构后,采用外标... 目的:采用液质联用和核磁共振技术确定盐酸消旋山莨菪碱注射液中未知杂质的结构,并采用高效液相色谱法对该杂质进行控制。方法:采用Agilent 1200-6320 IontrapXCT液相色谱/质谱联用仪及核磁共振仪对未知杂质分析,确定结构后,采用外标法进行该杂质的测定。使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol獉L-1磷酸二氢钾(含0.15%三乙胺溶液,用磷酸调pH 6.5)-甲醇(70∶30)为流动相;流速1.0 mL獉min-1,检测波长为220 nm。结果:液质联用和核磁共振的结果显示,未知杂质为盐酸消旋山莨菪碱降解产物托品酸。外标法测定过程中,HPLC各杂质峰与主峰均分离良好,方法的精密度良好,杂质托品酸在3.77~11.31μg獉mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=28.68X-2.632,r=0.9999,定量限为0.0377μg獉mL-1。结论:研究确定了杂质托品酸的结构,并建立了HPLC检测方法,经方法学验证,该法适用于有关物质的测定。 展开更多
关键词 盐酸消旋山莨菪碱 托品酸 杂质结构分析 核磁共振 高效液相色谱 液-质联用
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UPLC测定消旋山莨菪碱片中的有关物质
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作者 吴俊峰 张敏娟 +1 位作者 彭双 魏文芝 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期80-83,共4页
目的采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法采用C18柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。结果消旋山莨菪碱、托品... 目的采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法采用C18柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。结果消旋山莨菪碱、托品酸、阿托酸6β-羟基-3α-托品酯(杂质Ⅰ)的线性回归方程分别为:Y消旋山莨菪碱=2.1391×10^(4)X+1.4348×10^(3)、Y托品酸=6.9081×10^(4)X+5.2007×10^(4)、Y杂质Ⅰ=4.8162×10^(4)X-6.6659×10^(4),5.304~10^(6).080μg·mL^(-1)消旋山莨菪碱、5.215~52.150μg·mL^(-1)托品酸、5.300~53.000μg·mL^(-1)杂质Ⅰ与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9993、0.9993(n=6)。托品酸、杂质Ⅰ的平均回收率分别为97.21%、100.24%,RSD分别为1.78%、0.67%。结论所用方法准确度高、专属性强、重复性好,可用于测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 消旋山莨菪碱片 生物碱 消旋山莨菪碱 托品酸 阿托酸6β-羟基-3α-托品酯 有关物质 解痉药物 异构体
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HPLC-DAD-MS法测定异丙托溴铵原料药中有关物质 被引量:2
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作者 周颖 魏宁漪 +2 位作者 高蕾 何兰 宁保明 《现代药物与临床》 CAS 2017年第10期1815-1818,共4页
目的建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法。方法采用HPLC-MS法,Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 m L/min... 目的建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法。方法采用HPLC-MS法,Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 m L/min;柱温:35℃,进样量:10μL;检测波长:220 nm。采用离子阱(ESI)正负离子模式进行检测,源温110℃;脱溶剂温度350℃;脱溶剂气体积流量600 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F在0.01~10.00、0.012~12.000、0.083~8.300、0.05~5.00 mg/m L显示良好的线性关系;异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F的最低检测限分别为1.46、0.57、4.16、5.03 ng;异丙托溴铵、杂质C、托品酸乙酯和杂质F的定量限分别为4.38、1.71、12.48、15.09 ng。结论该方法灵敏度高、选择性高、检测限低,为异丙托溴铵的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 异丙托溴铵 托品酸 托品酸乙酯 高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱法
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大环镍(Ⅱ)配合物与扁桃酸的手性识别
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作者 蒋亚南 邓远欢 +2 位作者 王琼 谭英芝 欧光川 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1072-1078,共7页
外消旋大环镍(Ⅱ)配合物[Ni(rac-L)](ClO_(4))_(2)分别与l-和d-扁桃酸阴离子在乙腈/水溶液中反应,通过手性识别得到六配位的[Ni(RR-L)(S-Man)]ClO_(4)(1)和[Ni(SS-L)(R-Man)]ClO_(4)(2)对映异构体(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四... 外消旋大环镍(Ⅱ)配合物[Ni(rac-L)](ClO_(4))_(2)分别与l-和d-扁桃酸阴离子在乙腈/水溶液中反应,通过手性识别得到六配位的[Ni(RR-L)(S-Man)]ClO_(4)(1)和[Ni(SS-L)(R-Man)]ClO_(4)(2)对映异构体(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,Man=扁桃酸)。当[Ni(rac-L)](ClO_(4))_(2)与dl-扁桃酸阴离子反应时得到一对对映体等量存在的共聚物,其中大环配体中RR和SS构型分别优先与l-和d-Man-配位形成外消旋混合物,反应过程中发生了手性识别现象,每颗晶体均为手性对映体。当[Ni(rac-L)](ClO_(4))_(2)分别与结构类似的dl-2-苯基丙酸和dl-托品酸阴离子反应时,分别得到化合物[Ni(rac-L)(dl-PPA)]ClO_(4)(3)(PPA=2-苯基丙酸)和[Ni(rac-L)(dl-Tro)]ClO_(4)(4)(Tro=托品酸)。X射线单晶衍射结果表明,4个配合物中Ni(Ⅱ)离子均与折叠大环配体L的4个氮原子和2个来自羧基与羟基的氧原子(1和2),或羧基氧原子(3和4)顺式配位,形成六配位八面体构型。配合物1和2属于一对对映异构体,分别通过[Ni(RR-L)(S-Man)]+和[Ni(SS-L)(R-Man)]+分子间氢键作用形成一维之字形链状结构。配合物1和2的单手性特征与圆二色(CD)谱测定结果一致。 展开更多
关键词 大环镍(Ⅱ)配合物 手性识别 扁桃酸 2-苯基丙酸 托品酸
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托品酸的致突变机制研究 被引量:1
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作者 曲见松 陈德俊 +2 位作者 赵岩 魏霞 祝清芬 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第9期803-805,共3页
目的:研究托品酸的致突变机制。方法:采用鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验,设5 000、2 500、1 250、625μg/皿4个剂量托品酸组、自发回变组、溶剂对照组和阳性对照[非代谢活化条件下:对二甲基氨基苯重氮磺酸钠(Dexon)50μg/皿、注射用丝裂霉... 目的:研究托品酸的致突变机制。方法:采用鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验,设5 000、2 500、1 250、625μg/皿4个剂量托品酸组、自发回变组、溶剂对照组和阳性对照[非代谢活化条件下:对二甲基氨基苯重氮磺酸钠(Dexon)50μg/皿、注射用丝裂霉素(MMC)0.5μg/皿;代谢活化条件下:2-氨基芴(2-AF)20μg/皿]组,每组6皿,各组在加和不加代谢活化系统S9的条件下,计数组不同致突变类型的氨酸营养缺陷型鼠伤寒沙门氏菌TA97、TA98、TA100、TA102的回变菌落数。结果:与溶剂对照组和自发回变组比较,非活化条件下2 500、5 000μg/皿托品酸组和Dexon阳性对照组TA97、TA98、TA100菌株的回变菌落数均明显增加(P<0.01),MMC阳性对照组TA102菌株的回变菌落数明显增加(P<0.01);活化条件下2 500、5 000μg/皿托品酸组TA98菌株的回变菌落数明显增加(P<0.01),2-AF阳性对照组TA97、TA98、TA100、TA102菌株的回变菌落数均明显增加(P<0.01),其余条件的回变菌落数差异无统计学意义。结论:托品酸的致突变作用机制为诱导组氨酸靶基因中鸟嘌呤-胞嘧啶位点碱基置换和移码突变,活化条件的存在会使其诱变性减弱。 展开更多
关键词 托品酸 鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验 组氨酸营养缺陷型鼠伤寒沙门氏菌 致突变
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丁溴东莨菪碱注射液有关物质的研究 被引量:1
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作者 陈青 钱利民 陈真 《药学研究》 CAS 2015年第6期325-326,共2页
目的建立高效液相色谱法测定丁溴东莨菪碱注射液的特定杂质托品酸.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.004%磷酸溶液-乙腈(50∶50)配制的0.008mol·L^-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,柱温... 目的建立高效液相色谱法测定丁溴东莨菪碱注射液的特定杂质托品酸.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.004%磷酸溶液-乙腈(50∶50)配制的0.008mol·L^-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,柱温为40℃,流速为1.2mL·min^-1,检测波长为210nm.结果高效液相色谱各杂质峰与主峰均分离良好;方法的精密度良好;杂质托品酸在2.38~14.31μg·mL^-1(r=0.9999)内线性关系良好;杂质托品酸的检出限为0.48ng.结论该方法简便,专属性强,适用于有关物质的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丁溴东莨菪碱注射液 有关物质 托品酸
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盐酸山莨菪碱注射液稳定性研究 被引量:1
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作者 陈玉珍 张中苏 +1 位作者 王晓华 袁锁中 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期81-83,共3页
本文根据化学动力学原理,采用恒温加速试验法,然后外推呈室温预测了盐酸山莨菪碱注射液的有效期。经微机处理试验数据pH5.0时t_(0.9)^(15℃) 为5.92年,t_(0.9)^(20℃)为3.01年,t_(0.9)^(25℃)为1.57年。同时采用层析、提取、分离等手段... 本文根据化学动力学原理,采用恒温加速试验法,然后外推呈室温预测了盐酸山莨菪碱注射液的有效期。经微机处理试验数据pH5.0时t_(0.9)^(15℃) 为5.92年,t_(0.9)^(20℃)为3.01年,t_(0.9)^(25℃)为1.57年。同时采用层析、提取、分离等手段,消除了其分解产物—莨菪酸对紫外吸收的干扰,拟定了新的含量测定方法。 展开更多
关键词 山莨菪碱 稳定性 针剂
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托品酸的制备 被引量:2
8
作者 汪海波 陈佳辉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期645-645,共1页
Tropic acid was synthesized from methyl phenylacetate and paraformaldehyde by condensation inpresence of sodium bicarbonate to give methyl propate, which subjected to hydrolysis in an overall yield of 67.8%.
关键词 托品酸 制备 3-羟基-2-苯丙酸 苯乙酸甲酯 多聚甲醛 碳酸氢钠 缩合 水解
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