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食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的高效液相色谱测定方法 被引量：27
1
作者 王君 刘秀梅 《中国食品卫生杂志》 2005年第6期498-500,共3页
为建立同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱测定方法,将碾磨后的试样经乙腈+水溶液提取、过滤后,以MycoSepTM净化柱净化,吹干净化液后,加入正己烷和三氟乙酸溶液衍生,反相色谱柱测定。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达... 为建立同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱测定方法,将碾磨后的试样经乙腈+水溶液提取、过滤后,以MycoSepTM净化柱净化,吹干净化液后,加入正己烷和三氟乙酸溶液衍生,反相色谱柱测定。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达到完全的基线分离,检出限分别为0.012、0.008、0.036和0.024μgkg,不同水平的加标回收率均达80%以上,RSD均小于3.0%。该方法快速、准确、灵敏,有利于试验者安全,能同时分离食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。 展开更多
关键词 食品 黄曲霉毒素类 三氟乙酸 色谱法 高压液相
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三氟乙酸的制备及应用 被引量：21
2
作者 张在利 曾子敏 刘忠文 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期44-46,共3页
介绍了三氟乙酸的主要特性 。
关键词 三氟乙酸 制备 2 3-二氯六氟-2-丁烯 铬酸 2 3-二氯六氟-2-丁烯 催化剂 高锰酸钾 八氟丁烯-2 Simons电解氟化法 乙酰氟
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高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸含量 被引量：14
3
作者 杨小明 赵冬梅 +1 位作者 杜秋江 李语如 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期126-127,共2页
目的建立高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸的含量。方法色谱柱:Kromasil100-5C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.07%磷酸溶液(pH3.0)-甲醇(98∶2),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:210nm,进样量:20μL。结果三氟乙酸浓度在... 目的建立高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸的含量。方法色谱柱:Kromasil100-5C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.07%磷酸溶液(pH3.0)-甲醇(98∶2),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:210nm,进样量:20μL。结果三氟乙酸浓度在198.4～992.0μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999;检测限为40ng;加样回收率平均为99.9%,RSD为0.41%。结论此法可用于比伐卢定中三氟乙酸含量的测定,准确度高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 比伐卢定 三氟乙酸 含量测定
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地表水中微量三氟乙酸的分析方法 被引量：14
4
作者 张剑波 胡建信 +1 位作者 曾铮 朱燕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期549-552,共4页
研究了测定表面水体样品中微量三氟乙酸(TFA)浓度的分析方法,将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯(DMS)在浓硫酸介质,温度80℃下衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,50℃下顶空进样,并用气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的... 研究了测定表面水体样品中微量三氟乙酸(TFA)浓度的分析方法,将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯(DMS)在浓硫酸介质,温度80℃下衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,50℃下顶空进样,并用气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的浓度,进而得到环境水样中TFA的浓度.方法的检出限为3.0 μg/L.样品的加标回收率在84%～92%.应用此方法测定北京部分地表水样中的三氟乙酸浓度分别为43～107 ng/L. 展开更多
关键词 三氟乙酸 微量 地表水 硫酸二甲酯 加标回收率 硫酸介质 乙酸甲酯 易挥发性 顶空进样 检测样品 质谱联用 气相色谱 环境水样 TFA 检出限 酸浓度 测定
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离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响 被引量：13
5
作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 李小平 姚珊珊 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期988-994,共7页
研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨... 研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA(0.01%,v/v)-AmAc(2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.999 1);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 离子抑制剂 三氟乙酸 乙酸铵 食品添加剂 葡萄酒
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LLM-105炸药制备工艺改进 被引量：11
6
作者 邓明哲 周杰文 +2 位作者 王伯周 叶志虎 田战怀 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期294-296,共3页
为了降低1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的制造成本,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)为原料,高浓度双氧水为氧化剂,合成了LLM-105。探讨了50%和85%浓度双氧水对LLM-105氧化反应的影响。三氟乙酸用量较原方法减少50%。用正... 为了降低1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的制造成本,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)为原料,高浓度双氧水为氧化剂,合成了LLM-105。探讨了50%和85%浓度双氧水对LLM-105氧化反应的影响。三氟乙酸用量较原方法减少50%。用正交实验优化了LLM-105氧化合成工艺。确定的最佳工艺条件为:n(ANPZ):n(50%H2O2)=1:6,m(ANPZ):V(TFA)=1:5(g:mL),反应温度25～30℃,反应时间24 h。LLM-105的收率为95%,纯度为98%。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析、质谱表征了其结构。 展开更多
关键词 有机化学 炸药 1-氧-2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪(LLM-105) 氧化工艺改进 三氟乙酸
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采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀 被引量：10
7
作者 杨百勤 孔二丽 +2 位作者 薛潇迪 赵寿骞 林崇熙 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期630-633,共4页
采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描50... 采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描500次与使用合适的参数。定量分析上制作出浓度氟谱积分的标准工作曲线,藉由内插或公式法进行快速定量分析。氟标准曲线的制作中,本文提出使用毛细管内标法,利用毛细管中的三氟乙酸作为积分的标定参考。此法操作简便并获得极佳的线性拟合度;使用三氟乙醇直接添加法制作的标准曲线的线性拟合度不如预期。 展开更多
关键词 盐酸氟西汀 核磁共振氟谱 三氟乙酸
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HPLC-ESI-MS联用法测定灵芝胶囊多糖的单糖组成 被引量：10
8
作者 钟少芬 刘煜平 +1 位作者 李阳苹 罗鸿斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1285-1289,共5页
建立了测定灵芝胶囊中多糖含量与单糖组分的高效液相色谱-电子喷雾离子源-质谱联用（HPLC-ESI-MS）检测方法,研究了灵芝多糖酸水解为单糖及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化的条件,三氟乙酸（TFA）的浓度在0.5 mol/L、水解温度70... 建立了测定灵芝胶囊中多糖含量与单糖组分的高效液相色谱-电子喷雾离子源-质谱联用（HPLC-ESI-MS）检测方法,研究了灵芝多糖酸水解为单糖及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化的条件,三氟乙酸（TFA）的浓度在0.5 mol/L、水解温度70℃、水解时间30 min时能将灵芝多糖完全水解为单糖,在70℃PMP衍生化反应30 min,4℃冷却,得到双分子PMP单糖衍生物。5种水解后的单糖线性范围为0.1~50 mg/L,检出限为25μg/L（S/N≥3）,在3个加标水平（0.1,10,50 mg/g）下,5种单糖平均回收率为95%~105%,精密度（RSD）为0.5%~3.5%。方法能满足对灵芝胶囊质量控制的检测要求。 展开更多
关键词 灵芝胶囊 多糖 三氟乙酸 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 高效液相色谱-质谱法
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老化过程参数对新型纳米材料有机气凝胶特性影响研究 被引量：3
9
作者 李文翠 郭树才 王振林 《材料科学与工程》 CSCD 2000年第2期25-27,共3页
有机气凝胶是一种结构可控、低密度、非晶态纳米多孔材料。本文首次详细考察了酸老化过程参数对气凝胶特性的影响。结果发现 :酸浓度存在一个合适的值可使气凝胶密度最小 ,酸老化时间对气凝胶特性有一定影响 ,HCl、HAc、三氟乙酸 (SF)... 有机气凝胶是一种结构可控、低密度、非晶态纳米多孔材料。本文首次详细考察了酸老化过程参数对气凝胶特性的影响。结果发现 :酸浓度存在一个合适的值可使气凝胶密度最小 ,酸老化时间对气凝胶特性有一定影响 ,HCl、HAc、三氟乙酸 (SF)的老化作用相近 ,对气凝胶最终密度无太大影响。 展开更多
关键词 有机气凝胶 老化 三氟乙酸 纳米材料 时间 PH值
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以三氟乙酸及其衍生物为三氟甲基源的三氟甲基化反应研究进展 被引量：10
10
作者 季小明 史广法 张扬会 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期929-939,共11页
含有三氟甲基基团的有机分子中常常表现出独特的物理和化学性质,具有非常广泛的应用.三氟乙酸及其衍生物具有廉价、易得、稳定等优点,并且反应的副产物是二氧化碳,是理想的三氟甲基化试剂,具有广阔的应用前景.综述了以三氟乙酸及其衍生... 含有三氟甲基基团的有机分子中常常表现出独特的物理和化学性质,具有非常广泛的应用.三氟乙酸及其衍生物具有廉价、易得、稳定等优点,并且反应的副产物是二氧化碳,是理想的三氟甲基化试剂,具有广阔的应用前景.综述了以三氟乙酸及其衍生物为三氟甲基源的三氟甲基化反应的最新研究进展,主要包括C-X(X=Br,I)键、C-H键,C=X(X=C,O)的三氟甲基化反应,对反应的相关机理进行了论述. 展开更多
关键词 三氟乙酸 氟化学 氟 三氟乙基化 碳氢键活化
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离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留 被引量：9
11
作者 冯顺卿 李咏华 +1 位作者 李晓燕 黄仲立 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期289-291,共3页
目的:研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留。方法:采用IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm),以30 mmol.L-1氢氧化钠-水(40∶60)作为淋洗液,流速1.30 mL.min-1,抑... 目的:研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留。方法:采用IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm),以30 mmol.L-1氢氧化钠-水(40∶60)作为淋洗液,流速1.30 mL.min-1,抑制电导检测。柱温30℃,进样体积100μL。结果:三氟乙酸与样品中其他成分达到良好分离,其质量浓度在0.05-10.0 mg.L-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9992)。其检出限为0.02 mg.L-1,定量限为0.05 mg.L-1。结论:该方法适用于酒石酸长春瑞滨药物中三氟乙酸残留量的测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 电导 酒石酸长春瑞滨 三氟乙酸 杂质残留 抗肿瘤药物
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环境水样中三氟乙酸的分析 被引量：9
12
作者 王巧云 丁翔 +1 位作者 李德军 王新明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期68-71,共4页
建立了环境水样中三氟乙酸（TFA）的分析方法。环境水样加入内标物五氟丙酸后经旋转蒸发浓缩至约50mL，以2，4-二氟苯胺作衍生化剂，N，N’-二环己基二酰亚胺作催化剂，乙酸乙酯为溶剂，进行衍生化反应。三氟乙酸的苯胺产物经过一系列... 建立了环境水样中三氟乙酸（TFA）的分析方法。环境水样加入内标物五氟丙酸后经旋转蒸发浓缩至约50mL，以2，4-二氟苯胺作衍生化剂，N，N’-二环己基二酰亚胺作催化剂，乙酸乙酯为溶剂，进行衍生化反应。三氟乙酸的苯胺产物经过一系列萃取、洗涤净化、浓缩定容等步骤后，采用气相色谱-质谱进行分析。该方法在0.61-24.4μg／L范围内呈线性关系（R^2〉0.997），检出限1.8ng／L，加标回收率在79.3％-94.8％之间。方法适用于环境水中的痕量TFA的分析。 展开更多
关键词 三氟乙酸 环境水 衍生化 GC-MS
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离子色谱法同时测定醋酸阿托西班原料药及其注射液中的三氟乙酸与乙酸 被引量：4
13
作者 严翠霞 张颖 +3 位作者 孙珍 陈钢 郑璐侠 邵泓 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期135-140,共6页
建立了离子色谱法同时测定醋酸阿托西班(1)原料药及其注射液中的三氟乙酸(2)与乙酸(3)。采用Dionex IonPacTMAS23型阴离子柱(4 mm×25 cm,5μm),以1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液和4.0 mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30... 建立了离子色谱法同时测定醋酸阿托西班(1)原料药及其注射液中的三氟乙酸(2)与乙酸(3)。采用Dionex IonPacTMAS23型阴离子柱(4 mm×25 cm,5μm),以1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液和4.0 mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL。结果显示,2、3分别在0.03~11.53μg/mL、0.01~0.20 mg/mL内线性关系良好,定量限分别为1.4、5.1 ng,检测限分别为0.7、2.5 ng。1原料药中2和3的平均加样回收率(n=6)分别为100.9%、101.8%,RSD分别为0.60%、0.74%;1注射液中2和3的平均加样回收率分别为100.4%、101.5%,RSD(n=6)分别为0.86%、0.53%。建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可为1中2的用量控制以及2和3的同时测定提供科学依据。 展开更多
关键词 离子色谱法 醋酸阿托西班 乙酸 三氟乙酸
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LLM-105炸药合成中三氟乙酸的回收利用 被引量：8
14
作者 邓明哲 叶志虎 +2 位作者 苏海鹏 刘红利 齐岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期50-52,共3页
为了回收利用LLM-105炸药合成中产生的三氟乙酸废液,采用强碱中和、浓缩、酸化及蒸馏工序回收三氟乙酸。结果表明,三氟乙酸的回收率大于80%,纯度大于98%,回收的三氟乙酸完全能满足LLM-105炸药合成的要求。讨论了中和及酸化工序的影响因... 为了回收利用LLM-105炸药合成中产生的三氟乙酸废液,采用强碱中和、浓缩、酸化及蒸馏工序回收三氟乙酸。结果表明,三氟乙酸的回收率大于80%,纯度大于98%,回收的三氟乙酸完全能满足LLM-105炸药合成的要求。讨论了中和及酸化工序的影响因素,并进行了回收成本估算。使用回收的三氟乙酸,不仅大大降低了生产成本,而且有效避免了环境污染。 展开更多
关键词 应用化学 LLM-105炸药 三氟乙酸 回收
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离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸 被引量：8
15
作者 周传静 宋玉平 +1 位作者 李玉双 魏长峰 《药学研究》 CAS 2014年第11期635-636,639,共3页
目的：建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱（4 mm ×250 mm）以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC（4 mm ×50 mm），淋洗液为含有4.5 mmol·L-1 Na2 CO3和0.8 mmol·L-1 NaHCO3... 目的：建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱（4 mm ×250 mm）以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC（4 mm ×50 mm），淋洗液为含有4.5 mmol·L-1 Na2 CO3和0.8 mmol·L-1 NaHCO3的溶液，流速为1.2 mL·min-1，抑制电导检测，电导池温度：35℃，柱温：35℃，进样量：25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离；在0.2613~8.7113 μg·mL-1范围内具有很好的线性关系（ r=0.9999），检出限为0.0862μg·mL-1，定量限为0.2613μg·mL-1。结论该方法专属性强，灵敏度高，可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。 展开更多
关键词 盐酸托烷司琼 离子色谱法 三氟乙酸
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三氟乙酸乙酯的合成 被引量：7
16
作者 张建立 李公春 +1 位作者 王志敏 杨风岭 《河北化工》 2012年第6期24-25,47,共3页
以三氟乙酸、无水乙醇为原料,采用0.2mol三氟乙酸、0.2g对甲苯磺酸,酸醇摩尔比为1∶1.5,加热回流反应2h,然后边反应边分馏,得到粗产物,粗产物分别经无水氯化钙和无水硫酸镁干燥,蒸馏后得到三氟乙酸乙酯,收率达75.9%。
关键词 三氟乙酸乙酯 三氟乙酸 对甲苯磺酸 酯化反应
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定水中5种微囊藻毒素 被引量：7
17
作者 何易 宋允雪 +2 位作者 虞聪聪 付梓淳 王霞 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第7期1686-1689,共4页
目的:建立水中痕量微囊藻毒素-RR、YR、LR、LW及LF的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。方法:微囊藻毒素经C18固相萃取柱净化与浓缩,HPLC分离,二极管阵列检测,基质匹配和光谱图定性,外标法定量。结果:5种微囊藻毒素在0.1μg/ml^2.5μg/m... 目的:建立水中痕量微囊藻毒素-RR、YR、LR、LW及LF的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。方法:微囊藻毒素经C18固相萃取柱净化与浓缩,HPLC分离,二极管阵列检测,基质匹配和光谱图定性,外标法定量。结果:5种微囊藻毒素在0.1μg/ml^2.5μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限2.9 ng/L^3.6 ng/L,定量限9.5 ng/L^12 ng/L。三个浓度水平(0.2μg/L、1μg/L、2μg/L)的平均加标回收率56%~105%,RSD 2.2%~6.0%。重复取样测量日内RSD≤2.8%,日间RSD≤3.6%。结论:该方法采用多重定性,增强了水中痕量微囊藻毒素定性的准确性,检测限低,回收率高,可应用于水中微囊藻毒素的测定。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 高效液相色谱 光谱分析 固相萃取 三氟乙酸
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高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留 被引量：7
18
作者 于伟 隽海龙 +1 位作者 王伟 史红霞 《中国实用医药》 2013年第36期13-14,共2页
目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱：采用HypersilODS柱（4．6mm×250mm，5㈣，检测波长210nm，流动相：0．08％磷酸溶液㈣3．0）-甲醇（95：5），流速1．0ml／min，柱温：35℃。结果三氟乙酸浓... 目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱：采用HypersilODS柱（4．6mm×250mm，5㈣，检测波长210nm，流动相：0．08％磷酸溶液㈣3．0）-甲醇（95：5），流速1．0ml／min，柱温：35℃。结果三氟乙酸浓度在2．05～12．12μml范围内，线性关系良好，r=0．9998；检测限为1．0ng；加样回收率平均为98．57％，RSD为0．99％。结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定，准确度高。 展开更多
关键词 塞来昔布 高效液相色谱法 三氟乙酸 含量测定
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抗CD33单克隆抗体肽图分析方法的建立与验证
19
作者 白露 叶日平 +3 位作者 刘蒙蒙 李雪琪 张秀真 赵永新 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第16期1495-1503,共9页
目的 建立抗CD33单克隆抗体肽图分析方法并对方法进行验证。方法 分别使用不同类型设备和不同流动相体系进行抗CD33抗体肽图检测。通过合成抗体CDR区域肽段进行特征肽段定位,并用质谱法对定位结果进行确认。以相对保留时间作为判断依据... 目的 建立抗CD33单克隆抗体肽图分析方法并对方法进行验证。方法 分别使用不同类型设备和不同流动相体系进行抗CD33抗体肽图检测。通过合成抗体CDR区域肽段进行特征肽段定位,并用质谱法对定位结果进行确认。以相对保留时间作为判断依据,根据《中国药典》2020年版完成方法验证。结果 超高效液相色谱法(ultraperformance liquid chromotograph,UPLC)进行肽图检测比高效液相色谱法(high performance liquid chromotograph,HPLC)时间更短,三氟乙酸流动相体系相比甲酸流动相体系分离度更高。使用合成肽段的定位结果与质谱鉴定结果一致。方法专属性验证结果显示制剂空白、样品溶液空白对肽图特征峰检测无干扰,不同抗体肽图谱之间存在明显差异;重复性验证结果显示6份平行样品间特征肽段相对保留时间相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.05%;中间精密度验证结果显示不同分析人员特征肽段相对保留时间RSD为0.04%~0.32%;耐用性验证结果显示不同酶处理条件[胰蛋白酶量为(1±0.2)μg、酶解温度为(37±1)℃、酶解时间为(4±1)h]特征肽段相对保留时间RSD为0.02%~0.09%,不同色谱条件[三氟乙酸占比(0.08±0.02)%、流速(0.3±0.05)mL·min^(-1)、柱温(40±2)℃]、不同批次色谱柱特征肽段相对保留时间RSD为0.36%~1.43%。样品溶液在25 h内检测,特征肽段相对保留时间RSD为0.01%~0.04%。结论 本研究采用合成肽段对液相肽图检测中的肽段进行定位,同时采用相对保留时间进行检测结果的判定,为生物药肽图检测提供了新的思路。 展开更多
关键词 肽图分析 超高效液相色谱法 三氟乙酸 质谱
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废锂电池负极全组分绿色回收与再生 被引量：6
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作者 程前 张婧 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期3667-3672,共6页
以三氟乙酸溶液为溶剂,对废锂电池负极片中的铜箔、石墨及锂元素进行了综合回收试验研究,考察了不同实验条件对各组分回收效果的影响,并采用XRD、SEM和FTIR等手段对再生产物进行了表征。结果表明,经酸浸后,铜箔表面干净光亮,其回收率可... 以三氟乙酸溶液为溶剂,对废锂电池负极片中的铜箔、石墨及锂元素进行了综合回收试验研究,考察了不同实验条件对各组分回收效果的影响,并采用XRD、SEM和FTIR等手段对再生产物进行了表征。结果表明,经酸浸后,铜箔表面干净光亮,其回收率可达100%;石墨(锂离子浸出最佳酸浸条件下过滤所得的石墨)呈现出典型的层状结构特征,且纯度高、无杂质,其回收率约为96.3%;在三氟乙酸浓度为15%(体积分数)、固液比为60g/L、浸出温度为40℃、浸出时间为30min的实验条件下,浸出液中锂离子的最大浸出质量分数为1.08%。经除杂后浸出液中锂元素的再生产物为纯相碳酸锂,其产率为95.6%。实验中三氟乙酸溶剂可通过蒸馏的方式循环利用。整个工艺流程简单,绿色环保。 展开更多
关键词 废锂电池 负极 全组分 三氟乙酸 回收 再生
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