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材料中氢同位素行为热脱附谱实验方法研究 被引量:9
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作者 夏体锐 杨洪广 +2 位作者 占勤 韩志博 何长水 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第B09期510-516,共7页
材料中氢同位素行为研究是确保聚变堆安全和经济性的关键问题和重要研究方向。为研究材料中氢同位素的扩散、释放、居留等特性,建立了一种联合四极质谱仪(QMS)的热脱附谱(TDS)实验方法,解决了TDS系统超高真空、低氢同位素质谱本底、线... 材料中氢同位素行为研究是确保聚变堆安全和经济性的关键问题和重要研究方向。为研究材料中氢同位素的扩散、释放、居留等特性,建立了一种联合四极质谱仪(QMS)的热脱附谱(TDS)实验方法,解决了TDS系统超高真空、低氢同位素质谱本底、线性升温速率控制以及灵敏度标定等关键科学技术问题。通过涡轮分子泵和二级溅射离子泵实现了优于1×10-7 Pa的超高真空,本底H2分压降至1×10-9 Pa。通过MCGS直流PID控温程序实现样品升温速率在1~100K/min范围可调,采用漏率可变的特制通导型玻璃漏孔标定TDS系统的氘气脱附速率灵敏度,确定该灵敏度系数α和最小可检测氘气热脱附速率(脱附速率灵敏度)分别为6.22×1024 s-1.A-1、1.24×10-10 s-1。采用镀镍Zr-4合金吸氘样品验证了TDS方法的有效性,初步分析了Zr-4中的氘热脱附特性。 展开更多
关键词 材料 氢同位素行为 热脱附谱
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热轧超高强度复相钢的氢脆敏感性 被引量:6
2
作者 王海波 徐震霖 +1 位作者 胡学文 彭欢 《金属热处理》 CSCD 北大核心 2021年第8期51-56,共6页
通过电化学充氢和升温脱氢分析(TDS)试验,研究了热轧超高强度复相钢M950的氢逸出行为和氢陷阱类型。利用慢应变速率拉伸(SSRT)试验,研究了M950钢的氢脆敏感性,并采用场发射扫描电镜(FESEM)分析了拉伸断口的微观形貌。结果表明,试验钢的... 通过电化学充氢和升温脱氢分析(TDS)试验,研究了热轧超高强度复相钢M950的氢逸出行为和氢陷阱类型。利用慢应变速率拉伸(SSRT)试验,研究了M950钢的氢脆敏感性,并采用场发射扫描电镜(FESEM)分析了拉伸断口的微观形貌。结果表明,试验钢的氢陷阱激活能为15.0 kJ/mol,该钢的主要氢陷阱为晶界。随着电化学充氢时间的延长,试验钢氢含量逐渐增加,塑性明显下降,但抗拉强度下降幅度较小;拉伸断口形貌由微孔聚集型韧性断裂向准解理、沿晶脆性断裂过渡。 展开更多
关键词 超高强度复相钢 氢脆敏感性 升温脱氢分析 氢陷阱 慢应变速率拉伸试验
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兼具小气载吸附、快速换样和全面温控的程序升温脱附谱装置
3
作者 夏树才 董珊珊 +8 位作者 谢慧智 李甲龙 王天骏 张未卿 车丽 任泽峰 戴东旭 杨学明 周传耀 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第4期373-383,I0034,共12页
程序升温脱附谱技术能定量识别表面物种和测量脱附动力学,因此被广泛应用于多相催化和表面科学研究.对于高效率和高质量的程序升温脱附谱实验而言,减小吸附过程中的气载并在不破坏超高真空条件下完成样品更换以及实现对样品全方位的温... 程序升温脱附谱技术能定量识别表面物种和测量脱附动力学,因此被广泛应用于多相催化和表面科学研究.对于高效率和高质量的程序升温脱附谱实验而言,减小吸附过程中的气载并在不破坏超高真空条件下完成样品更换以及实现对样品全方位的温度控制是至关重要的.然而,现有的表面科学程序升温脱附谱装置通常无法同时满足这些条件。鉴于此,本文搭建了一台可实现小气载进样、快速换样以及全面温控的程序升温脱附谱装置。使用自动控制的基于微毛细管阵列的溢流分子束给样器,制备分子吸附的表面,让气体的进样更加精准并大幅减小了气载。借助液氮传输线并优化样品台处的热接触和热偶连接方式,使得这台程序升温脱附谱装置同时具备了快速换样、精准测温、快速降温以及稳定线性升温等功能。通过测量水从高定向热解石墨和TiO_(2)(110)表面的脱附特征以及甲氧基阴离子在TiO_(2)(110)表面的光催化氧化反应,证实了该程序升温脱附谱装置在测量脱附动力学参数、定量识别表面吸附物种和吸附位点以及分析表面光化学反应等方面的性能,本工作将为研究人员设计高效率和高质量的程序升温脱附谱装置提供宝贵的经验和思路。 展开更多
关键词 程序升温脱附谱 气体进样 快速换样 表面化学反应
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钛中氢同位素的热脱附谱定量分析研究
4
作者 邢宇博 纪富豪 +2 位作者 杨蕊竹 杨振 叶小球 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期968-974,共7页
通过优化钛的吸氢工艺,成功制备了不同氢氘含量的氢/氘化钛样品;结合XRD分析,给出了钛吸氢前后的晶体结构变化。利用热脱附谱(TDS)技术,通过标准漏孔标定质谱仪的离子流信号强度,实现了钛中氢同位素脱附量的定量测定;TDS法测量结果与压... 通过优化钛的吸氢工艺,成功制备了不同氢氘含量的氢/氘化钛样品;结合XRD分析,给出了钛吸氢前后的晶体结构变化。利用热脱附谱(TDS)技术,通过标准漏孔标定质谱仪的离子流信号强度,实现了钛中氢同位素脱附量的定量测定;TDS法测量结果与压力-体积法测量值之间的绝对误差小于6%。研究结果可为氢能、核能及核技术领域材料中氢同位素含量的准确测量提供有益参考。 展开更多
关键词 储氢材料 氢同位素 样品制备 热脱附谱 定量分析
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D^+注入Li_4SiO_4的表面化学状态及其热解吸行为 被引量:3
5
作者 肖成建 陈晓军 +4 位作者 高小铃 罗阳明 胡胜 王和义 汪小琳 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1418-1422,共5页
锂陶瓷氚增殖剂的氢同位素行为是聚变堆固态产氚包层关心的重要课题。本文将3keV D+注入Li4SiO4,采用X射线光电子能谱在线分析注氘前后材料表面的化学状态,同时采用热解吸谱(TDS)实验技术,研究注氘后Li4SiO4中氢同位素的热解吸行为。实... 锂陶瓷氚增殖剂的氢同位素行为是聚变堆固态产氚包层关心的重要课题。本文将3keV D+注入Li4SiO4,采用X射线光电子能谱在线分析注氘前后材料表面的化学状态,同时采用热解吸谱(TDS)实验技术,研究注氘后Li4SiO4中氢同位素的热解吸行为。实验结果表明:D+注入会改变Li4SiO4表面的化学环境,产生多种辐照缺陷和化学键合状态;氘滞留量和热解行为受注氘时样品的温度影响较大,可在一定程度上预测产氚包层中氚的滞留行为。 展开更多
关键词 正硅酸锂 注氘 X射线光电子能谱 热解吸谱 国际热核聚变实验堆
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Investigation into Hydrogen Diffusion and Susceptibility of Hydrogen Embrittlement of High Strength 0Cr16Ni5Mo Steel 被引量:1
6
作者 Yong-wei SUN Ji-zhi CHEN Jun LIU 《Journal of Iron and Steel Research International》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第10期961-968,共8页
High strength bolt steel 0Crl6Ni5Mo was charged with hydrogen by means of electrochemical technique to evaluate the hydrogen diffusion behavior. The bolt steels were investigated by a combination of electrochemical hy... High strength bolt steel 0Crl6Ni5Mo was charged with hydrogen by means of electrochemical technique to evaluate the hydrogen diffusion behavior. The bolt steels were investigated by a combination of electrochemical hydrogen permeation, thermal desorption spectroscopy (TDS), slow strain rate test (SSRT) and microstructure observation. The hydrogen concentration of both 10.9 grade (Rm=950-1 150 MPa) and 12.9 grade (Rm=1 150-1 250 MPa) bolt steels increases with increasing the hydrogen charging current densities and charging time. The 12.9 grade bolt steel has higher apparent diffusion coefficient than 10.9 grade steel, corresponding to the value of 4.7×10 7 mm^2/s. By means of TDS tests, the activation energies of the two experimental steels are 17.74 kJ/mol and 18.92 kJ/mol, respectively. The hydrogen traps of both grade bolt steels are dislocations and crystal lattice. The notch tensile strength of the steels is reduced with the hydrogen concentration carried out by SSRT. The fracture morphologies of the steels after hydrogen charging present ductile dimple and quasi-cleavage characteristic. 展开更多
关键词 0Cr16Ni5Mo steel hydrogen diffusion hydrogen permeation thermal desorption spectroscopy slow strain rate test
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Investigation on Retention and Release Behaviors of Hydrogen and Helium in Vanadium Alloy 被引量:1
7
作者 刘翔 Tsuyoshi Yamada +3 位作者 Yuji Yamauchi Yuko Hirohata Tomoaki Hino Nobuaki Noda 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第3期2835-2838,共4页
Vanadium alloy is proposed as an attractive candidate for first wall and blanket structural material of fusion reactors. The retention and release behaviors of hydrogen and helium in vanadium alloy may be an important... Vanadium alloy is proposed as an attractive candidate for first wall and blanket structural material of fusion reactors. The retention and release behaviors of hydrogen and helium in vanadium alloy may be an important issue. In the present work, 1.7 keV deuterium and 5 keV helium ions are respectively implanted into V-4Cr-4Ti and V-4Ti at room temperature. The retention and release of deuterium and helium are measured with thermal desorption spectroscopy (TDS). When the helium ion fluence is larger than 3 × 1017 He/cm2, the retained helium saturates with a value of approximately 2.5 ×1017 He/cm2. However, when the ion fluence is 1×1019 D/cm2, the hydrogen saturation in vanadium alloy does not take place. Experimental results indicates that hydrogen and helium retention in vanadium alloy may lead to serious problems and special attention should be paid when it is applied to fusion reactors. 展开更多
关键词 DEUTERIUM HELIUM vanadium alloy thermal desorption spectroscopy retention and release
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Interaction of gas phase atomic hydrogen with Pt(111):Direct evidence for the formation of bulk hydrogen species 被引量:1
8
作者 JIANG ZhiQuan HUANG WeiXin BAO XinHe 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2007年第1期91-96,共6页
Employing hot tungsten filament to thermal dissociate molecular hydrogen,we generated gas phase atomic hydrogen under ultra-high vacuum(UHV)conditions and investigated its interaction with Pt(111) surface.Thermal deso... Employing hot tungsten filament to thermal dissociate molecular hydrogen,we generated gas phase atomic hydrogen under ultra-high vacuum(UHV)conditions and investigated its interaction with Pt(111) surface.Thermal desorption spectroscopy(TDS)results demonstrate that adsorption of molecular hy- drogen on Pt(111)forms surface Had species whereas adsorption of atomic hydrogen forms not only surface Had species but also bulk Had species.Bulk Had species is more thermal-unstable than surface Had species on Pt(111),suggesting that bulk Had species is more energetic.This kind of weakly- adsorbed bulk Had species might be the active hydrogen species in the Pt-catalyzed hydrogenation reactions. 展开更多
关键词 Pt(111)surface BULK H SPECIES thermal desorption spectroscopy
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氧化铝薄膜表面羰基钼物种的可逆再生 被引量:1
9
作者 姜志全 赵红 +2 位作者 谭大力 翟润生 包信和 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期423-427,共5页
通过Mo(CO) 6的热分解制备了Al2 O3 薄膜负载的金属钼模型催化剂,并采用热脱附谱(TDS)和X射线光电子能谱(XPS)原位研究了CO在金属态Mo/Al2 O3 模型催化剂表面的化学吸附.结果表明,在低温下CO可与Al2 O3 表面的金属钼纳米粒子发生多重配... 通过Mo(CO) 6的热分解制备了Al2 O3 薄膜负载的金属钼模型催化剂,并采用热脱附谱(TDS)和X射线光电子能谱(XPS)原位研究了CO在金属态Mo/Al2 O3 模型催化剂表面的化学吸附.结果表明,在低温下CO可与Al2 O3 表面的金属钼纳米粒子发生多重配位形成类似于羰基钼的物种.CO在Mo/Al2 O3 模型催化剂表面的吸附导致Mo 3dXPS峰向高结合能方向位移,所生成的羰基钼物种表现为TDS谱中在2 4 0K处有脱附峰.负载的金属钼模型表面与体相金属钼的化学性质完全不同。 展开更多
关键词 热脱附谱 X射线光电子能谱 羰基钼 氧化铝薄膜 可逆再生
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乙醇在Mn薄膜/Rh(100)上吸附和分解的研究
10
作者 翟润生 田志坚 +2 位作者 周维平 梁东白 林励吾 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期187-190,共4页
应用高分辨电子能量损失谱 (HREEL S)和热脱附谱 (TDS) ,研究了 Mn薄膜 / Rh(10 0 )上乙醇的吸附和分解 ,提出了表面吸附和分解的反应模式 .在 30 0 K时 ,蒸镀的 Mn在清洁 Rh(10 0 )表面上以层层模式生长 ;在130~ 30 0 K间 ,在 2 5 m L... 应用高分辨电子能量损失谱 (HREEL S)和热脱附谱 (TDS) ,研究了 Mn薄膜 / Rh(10 0 )上乙醇的吸附和分解 ,提出了表面吸附和分解的反应模式 .在 30 0 K时 ,蒸镀的 Mn在清洁 Rh(10 0 )表面上以层层模式生长 ;在130~ 30 0 K间 ,在 2 5 m L Mn/ Rh(10 0 )表面上吸附 2 0 L乙醇的 TDS结果与乙醇在 Rh(10 0 )表面上的结果一致 .在 15 5 K处 ,脱附出多层凝聚态吸附的乙醇 ;升温到 2 5 5 K,脱附出 H2 和 CH4.继续升温 ,出现了与乙醇在Rh(10 0 )表面上不一致的现象 .在 470 K ,同时出现了第 2个 H2 和 CH4的脱附峰 ;在 5 0 0 K,脱附极少量的 CO;在 95 0 K附近 ,脱附出大量 展开更多
关键词 乙醇 吸附 高分辨电子能量损失谱 热脱附谱 分解 一氧化碳 锰薄膜 铑催化剂
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氮在含氧Mo(100)面上的吸附与反应 被引量:1
11
作者 朱俊发 郭建昌 +3 位作者 罗洪波 翟润生 包信和 庄叔贤 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第1期79-81,共3页
用HREELS,AES,LEED 和TDS考察了氮在含氧Mo(100) 上的吸附和热脱附.120 K 下氮在含氧Mo(100)上吸附时存在着N—N 伸缩振动频率2 150 和1 600 cm -1 , 分别对应于线式(γ态) 和... 用HREELS,AES,LEED 和TDS考察了氮在含氧Mo(100) 上的吸附和热脱附.120 K 下氮在含氧Mo(100)上吸附时存在着N—N 伸缩振动频率2 150 和1 600 cm -1 , 分别对应于线式(γ态) 和侧位(α态) 两种分子吸附态.升温引起γ态氮的脱附和α态氮的解离. 其中γ态氮的脱附峰温位于155 K, 遵循一级脱附动力学; 由α态解离生成的N 原子占据Mo(100) 的四重空位( 即β态) , 并在高于1150 K 的温度重新化合形成氮而脱附.120 K时,氮的吸附是无序的; 吸附了氮的表面经1 100 K退火后生成了有序的c(2×2)N表面结构. 展开更多
关键词 氮吸附 热脱附谱 钼表面 物理吸附
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乙酸在Rh(100)表面吸附和分解的HREELS和TDS研究 被引量:1
12
作者 周维平 姜志全 +3 位作者 马运生 庄叔贤 翟润生 包信和 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期233-236,共4页
用高分辨电子能量损失谱 (HREELS)和热脱附谱 (TDS)研究了乙酸在Rh(10 0 )表面上的吸附和分解 ,提出了乙酸吸附和分解反应的模式 .130K时 ,高暴露量的乙酸在Rh(10 0 )表面上形成多层吸附的凝聚态乙酸 .升温至2 90K时 ,部分乙酸以分子形... 用高分辨电子能量损失谱 (HREELS)和热脱附谱 (TDS)研究了乙酸在Rh(10 0 )表面上的吸附和分解 ,提出了乙酸吸附和分解反应的模式 .130K时 ,高暴露量的乙酸在Rh(10 0 )表面上形成多层吸附的凝聚态乙酸 .升温至2 90K时 ,部分乙酸以分子形式直接脱附 ,另一部分乙酸分子通过O—H键断裂形成乙酸根和氢吸附在表面上 ;在升温至 40 0K的过程中 ,乙酸根在表面发生两个相互竞争的反应 ,即乙酸根分解成CO ,CHx,O和H ,以及乙酸根分解成CHx,H和CO2 ;升温至 5 0 0K ,只剩下CHx,O和CO吸附在表面上 ;6 0 0K后 ,表面吸附的CHx 完全解离 。 展开更多
关键词 表面 乙酸 吸附 高分辨电子能量损失谱 热脱附谱 分解 一氧化碳 加氢反应 二氧化硅负载铑催化剂
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钨中氢同位素热脱附实验的速率理论模拟研究 被引量:1
13
作者 邹达人 金硕 +4 位作者 许珂 吕广宏 赵振华 程龙 袁悦 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期193-199,共7页
本文采用基于速率理论的模拟方法研究钨材料中氢同位素氘的热脱附谱.热脱附数据来源于520 K下受等离子体辐照的多晶钨,入射离子能量为40 eV,剂量为1×1026D/m2.通过调节速率理论中的俘获能、俘获率等参数,最终获得与实验相符合的热... 本文采用基于速率理论的模拟方法研究钨材料中氢同位素氘的热脱附谱.热脱附数据来源于520 K下受等离子体辐照的多晶钨,入射离子能量为40 eV,剂量为1×1026D/m2.通过调节速率理论中的俘获能、俘获率等参数,最终获得与实验相符合的热脱附拟合谱.拟合结果表明,钨中俘获的氘存在于三种俘获态,俘获能分别为1.14 eV,1.40 eV和1.70 eV,相应脱附温度峰值为500 K,600 K和730 K.这三个俘获能分别应对应于第一原理计算得到的空位俘获第3—5个氢原子的俘获能(含零点振动能修正)、空位俘获第1—2个氢原子的俘获能,空位团簇对氢原子的俘获能.模拟结果表明,在本辐照实验条件下,钨中空位及空位团簇是氘在钨中的主要俘获态. 展开更多
关键词 氢同位素 热脱附谱 速率理论
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MlNi_4Co_(0.6)Al_(0.4)储H_2合金表面吸H_2的TDS研究 被引量:1
14
作者 陈石 李海洋 +6 位作者 陈卫祥 张建华 庄友谊 吴悦 张寒洁 陈晓 鲍世宁 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 2001年第3期185-189,共5页
用热脱附谱 (TDS)对不同表面处理的富La混合储H2 合金MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品进行H2 气吸附和脱附特性的比较和研究。未经表面处理的粉末样品 ,只测到一个H2 脱附峰 (α峰 ) ,脱附温度在 40 0K左右 ;经 6molKOH溶液 ,在 80℃下处理... 用热脱附谱 (TDS)对不同表面处理的富La混合储H2 合金MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品进行H2 气吸附和脱附特性的比较和研究。未经表面处理的粉末样品 ,只测到一个H2 脱附峰 (α峰 ) ,脱附温度在 40 0K左右 ;经 6molKOH溶液 ,在 80℃下处理 6h的MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品 ,有 2个H2 热脱附峰 (β峰和γ峰 ) ,脱附温度分别在 5 40和 6 30K处 ;而用 6molKOH + 0 0 2molKBH4 溶液处理后 ,则有 3个H2 热脱附峰 (α峰 ,β峰和γ峰 ) ,脱附温度分别在 40 0 ,5 30和 6 40K处。TDS研究表明 ,热碱加还原的处理使材料表面对H2 气吸附的活性和容量提高 ,并使各个吸附态的扩散和转变更加容易。 展开更多
关键词 表面吸附 热脱附谱 表面处理 储氢合金 氢气 混合稀土合金
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乙酸在SmO_x/Rh(100)模型表面上的吸附和分解
15
作者 马运生 姜志全 +4 位作者 周维平 谭大力 翟润生 包信和 庄叔贤 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期219-222,共4页
用高分辨电子能量损失谱 (HREELS)和热脱附谱 (TDS)研究了乙酸在SmOx/Rh(10 0 )模型表面上的吸附与分解 .结果表明 :低温下吸附乙酸时 ,SmOx 的加入明显促进了乙酸分子中O H键的断裂 ,从而有利于乙酸根的形成 ;升高表面温度 ,SmOx 的存... 用高分辨电子能量损失谱 (HREELS)和热脱附谱 (TDS)研究了乙酸在SmOx/Rh(10 0 )模型表面上的吸附与分解 .结果表明 :低温下吸附乙酸时 ,SmOx 的加入明显促进了乙酸分子中O H键的断裂 ,从而有利于乙酸根的形成 ;升高表面温度 ,SmOx 的存在促进了乙酸根中C C键的断裂 ,有利于乙酸根的进一步分解 .12 0K时 ,乙酸在SmOx/Rh(10 0 )上主要以乙酸根的形式存在 .2 2 5K时 ,乙酸根即可发生以生成CO为主的脱羧反应 .在 4 17和 4 77K观察到受表面脱羧反应控制的CO2 和H2 的脱附峰 . 展开更多
关键词 分解 乙酸 氧化杉 热脱附谱 高分辨电子能量损失谱 表面吸附 负载型催化剂 一氧化碳 加氢反应
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^(15)NO与Mo(100)-c(2×2)N表面相互作用的HREELS和TDS研究
16
作者 郭建昌 朱俊发 +4 位作者 罗洪波 庄叔贤 包信和 翟润生 牛洼孝 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期259-264,共6页
利用高分辨电子能量损失谱( H R E E L S) 和热脱附谱( T D S), 研究了15 N O 在 Mo(100)c(2×2) N 表面上的吸附态及其随温度的变化. 120 K 时, 在 M o(100)c(2×2) ... 利用高分辨电子能量损失谱( H R E E L S) 和热脱附谱( T D S), 研究了15 N O 在 Mo(100)c(2×2) N 表面上的吸附态及其随温度的变化. 120 K 时, 在 M o(100)c(2×2) N 表面低暴露量的15 N O 发生解离和分子吸附, 解离生成的15 N 在1 230 K 与另一15 N 原子或氮化钼中的14 N 原子并合、脱附. 在升温时大部分分子吸附的15 N O 发生解离和反应, 解离生成的15 N 原子与另一15 N 原子生成15 N2 而脱附, 或与表面残存的15 N O 生成15 N2 O 脱附. 15 N2 O 的脱附峰温与 Mo(100)表面相比, 升高了约150 K, 可能与形成氮化钼后电子由金属钼向非金属氮转移有关. 电子能量损失谱( E L S)表明, 15 N O 在 Mo(100)c(2×2) N 表面生成了一种新的14 N15 N O 物种. 300 K 时, 低暴露量的15 N O 在 M o(100)c(2×2) N 表面解离吸附; 高暴露量时, 存在分子吸附的15 N O. 展开更多
关键词 氮化钼 一氧化氮 HREELS TDS 吸附态 催化剂
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Rh(100)表面乙醇吸附与分解的HREELS研究
17
作者 田志坚 魏绪明 +3 位作者 翟润生 任素贞 梁东白 林励吾 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第7期1153-1158,共6页
利用热脱附谱和高分辨能量损失谱技术研究了乙醇在Rh(100)表面的吸附和分解过程.结果表明,130K时Rh(100)面暴露乙醇,表面首先形成化学吸附层,随乙醇暴露量增加,表面出现多层凝聚态.表面升温至150K,吸附乙醇从Rh(100)表面... 利用热脱附谱和高分辨能量损失谱技术研究了乙醇在Rh(100)表面的吸附和分解过程.结果表明,130K时Rh(100)面暴露乙醇,表面首先形成化学吸附层,随乙醇暴露量增加,表面出现多层凝聚态.表面升温至150K,吸附乙醇从Rh(100)表面脱附,同时部分化学吸附乙醇分子发生羟基断裂,生成表面乙氧基,进一步升温,表面乙氧基脱氢分解,其分解的主要途径是发生甲基脱氢,β-C与表面发生作用,生成一种含氧的金属有机环状中间体.该表面中间体继续脱氢并同时发生C-C键断裂,表面生成CO和CHx物种;α-H断裂则是表面乙氧基分解的次要途径,其转变为表面乙醛中间体,乙醇中间体在进一步脱氢前发生C-C键断裂,分解为CO和CH3(在表面加氢生成CH4)脱附. 展开更多
关键词 乙醇 催化剂 吸附 分解 HREELS TOS
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热脱附谱方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪参数关系的实验研究 被引量:3
18
作者 夏体锐 杨洪广 +2 位作者 胡勇 赵崴巍 占勤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期271-279,共9页
为了获得热脱附谱(TDS)方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪(QMS)参数的关系,以优化TDS高灵敏度分析的条件和参数,采用一种特制的通导型校准漏孔,基于QMS对氢同位素释放速率的二次离子检测(SEM)模式,研究了QMS仪器参数对TDS氘气脱附速率... 为了获得热脱附谱(TDS)方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪(QMS)参数的关系,以优化TDS高灵敏度分析的条件和参数,采用一种特制的通导型校准漏孔,基于QMS对氢同位素释放速率的二次离子检测(SEM)模式,研究了QMS仪器参数对TDS氘气脱附速率灵敏度的影响规律。实验结果表明,QMS的参数对TDS的氘气脱附速率灵敏度具有明显的影响,获得了实现TDS高灵敏度分析的QMS参数范围:发射电流1 000~1 400μA;离子能量(栅极电压)3~3.5V;电子能量50~70V;聚焦电压-100~-60V;分辨率-5~+5。 展开更多
关键词 热脱附谱(TDS) 脱附速率 灵敏度 四极质谱仪(QMS)
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锆合金中的氢化物脱附行为研究进展 被引量:3
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作者 杨振飞 史鹏 敖冰云 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期102-108,共7页
锆合金因具有强的耐腐蚀能力、低的热中子吸收截面等特点而被广泛应用于核反应堆中。经过六十多年的发展,锆合金已由第一代锆-1合金发展至第二代锆-2、锆-4合金以及第三代的N36、ZIRLO、M05等。氢化物析出是造成核级锆合金力学性能变差... 锆合金因具有强的耐腐蚀能力、低的热中子吸收截面等特点而被广泛应用于核反应堆中。经过六十多年的发展,锆合金已由第一代锆-1合金发展至第二代锆-2、锆-4合金以及第三代的N36、ZIRLO、M05等。氢化物析出是造成核级锆合金力学性能变差的主要原因,氢主要来自于金属锆和水发生的腐蚀反应,它通过扩散运动进入金属基体,并滞留在基体中。锆合金中氢化物的种类及性质一直以来备受研究者们的关注。目前发现的氢化物有四种,但由于ζ-ZrH 0.5(bct)、γ-ZrH(fct)两种氢化物为亚稳态,且ζ相氢化物存在时间极短,现阶段的实验设备或实验方法无法在如此短的时间尺度上对其进行观察,因此大量关于氢化物的研究均集中于δ-ZrH 1.4—1.7(fcc)、ε-ZrH 2(fct)这两种稳定相上。锆合金包壳或结构件的工作环境均为高温,高温下基体中的滞留氢将发生脱附。在停堆及其他条件下吸收的氢超过极限固溶度后将以氢化物的形式析出,造成晶格畸变,而在高温时氢脱附使晶格畸变消失。此循环过程中,材料内部将逐渐累积大量微缺陷,加速材料老化。大量研究者均采用纯ZrH 2粉末样品研究氢的脱附行为,但实际服役的锆合金中还含有大量合金元素,合金元素的存在会影响氢的滞留状态以及脱附行为。因此以纯ZrH 2粉末样品中氢脱附温度的实验数据作为依据来判断锆合金的适用条件并不严谨,需研究不同种类锆合金中不同氢化物的脱附温度。热脱附谱(TDS)技术是研究金属及合金中滞留氢及其同位素的有效方式之一,但采用TDS设备测定锆合金中氢的脱附行为存在一定的局限性。此外,锆合金表面普遍存在一层氧化层,其会影响氢的脱附行为,在脱附过程中当氢扩散至氧化层时,氧化层中的氧将捕获部分氢原子形成氢氧键,使脱附量减少,同时滞后氢的脱附,使脱附温度升高。因此,实验数据 展开更多
关键词 反应堆包壳 锆合金 氢化物 热脱附谱技术 二氧化锆
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甲醇在清洁和氧预吸咐Pd(100)面上的吸咐与分解 被引量:1
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作者 苏彩丽 曲昭君 +5 位作者 丁雪加 沈师孔 魏绪明 吴凯 曹玉明 王德峥 《分子催化》 EI CAS CSCD 1994年第1期1-7,共7页
用高分辨电子能量损失谱(HREELS),热脱咐谱(TDS)在140K—700K温度范围内研究了清洁和氧改性Pd(100)面上CH_3OH的吸咐与分解机理。HREELS结果表明:在140K吸咐甲醇能形成分子吸咐层;当加... 用高分辨电子能量损失谱(HREELS),热脱咐谱(TDS)在140K—700K温度范围内研究了清洁和氧改性Pd(100)面上CH_3OH的吸咐与分解机理。HREELS结果表明:在140K吸咐甲醇能形成分子吸咐层;当加热甲醇分子层时,甲醇在185K先分解为CH_3O_(ad)和H_(ad),在200K以上温度CH_3O_(ad)逐步分解为CO_(ad)和H_(ad);预吸咐氧后表面有甲酸物种生成。TDS研究表明;除有少量甲醇在185K脱咐外,甲醇分解的主要脱咐产物为H_2(320K)和CO(440K);次要脱附产物为甲烷(200K—210K)。综合HREELS和TDS研究指出,在清洁表面甲醇主要通过O—H键断裂,经甲氧基中间物种分解为CO和H_2,还有部分甲醇通过C—O键断裂分解为甲烷,预吸附氧后甲醇的分解除了存在以上两种方式外,氧的存在一方面能够转移CH_3O_(ad)中的氢原子在表面形成一定量的甲酸中间物种,另一方面能够稍许提高少量CH_3O_(ad)的热稳定性。 展开更多
关键词 甲醇 吸附 分解
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