SPE-HPLC同时测定鲜牛奶中四环素类和氯霉素抗生素残留 被引量：10

1

作者 褚洪潮 陈文生 +2 位作者 张权 沈烨冰 赵君 《食品工业》 北大核心 2014年第6期259-262,共4页

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定牛奶中盐酸四环素(tetracycline hydrochloride,TC)、盐酸金霉素(chlortetracycline hydrochloride,CTC)、盐酸土霉素(oxytetracycline hydrochloride,OTC)、氯霉素(chloramphenicol,CP)等... 建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定牛奶中盐酸四环素(tetracycline hydrochloride,TC)、盐酸金霉素(chlortetracycline hydrochloride,CTC)、盐酸土霉素(oxytetracycline hydrochloride,OTC)、氯霉素(chloramphenicol,CP)等4种抗生素残留的方法。色谱条件为:色谱柱Diamonsil钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果表明,四环素类标准溶液和氯霉素标准溶液在0.01μg/mL^1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.999 7~0.999 9之间,方法定量限为0.15μg/mL^0.30μg/L;样品加标回收率在74.00%~86.60%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱 牛奶 四环素类 氯霉素

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荧光光谱法研究四环素族化合物与白蛋白的相互作用 被引量：5

2

作者 陈震华 黄祖云 +1 位作者 尹权 陈蓓 《武汉大学学报（自然科学版）》 CSCD 1996年第4期413-418,共6页

用荧光光谱法研究了四环素族药物（四环素，土霉素，金霉素）对白蛋白荧光的猝灭．由静态猝灭法和Ｓｃａｔｃｈａｒｄ法获得了药物与白蛋白作用的解离常数，且与其它方法获得的结果相符．说明它们的作用过程主要是静态猝灭．鉴于白蛋白... 用荧光光谱法研究了四环素族药物（四环素，土霉素，金霉素）对白蛋白荧光的猝灭．由静态猝灭法和Ｓｃａｔｃｈａｒｄ法获得了药物与白蛋白作用的解离常数，且与其它方法获得的结果相符．说明它们的作用过程主要是静态猝灭．鉴于白蛋白与四环素族化合物之间可以发生能量转移，可通过Ｆｏｓｔｅｒ偶极－偶极无辐射能量转接原理，测得白蛋白氨基酸残基与四环素族药物之间临界距离Ｒ０，以及在它们各自能量转移效率情况下，白蛋白荧光团与四环素族分子中心距离ｒ． 展开更多

关键词 四环素族化合物 白蛋白 相互作用 荧光光谱法

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高效液相色谱化学发光法检测鱼肉中三种四环素类药物

3

作者 王丽娟 张骊 +3 位作者 余颖 姜琳琳 刘海新 田盟盟 《渔业研究》 2023年第3期304-310,共7页

本文建立了可检测鱼肉中四环素类药物残留、既环保又低成本的高效液相色谱化学发光(HPLC-CL)方法。具有光致氧化性的纳米二氧化钛(TiO_(2))与鲁米诺反应产生化学发光(CL)信号,经Fe^(2+)催化增强,而四环素类药物与Fe^(2+)的络合作用抑制... 本文建立了可检测鱼肉中四环素类药物残留、既环保又低成本的高效液相色谱化学发光(HPLC-CL)方法。具有光致氧化性的纳米二氧化钛(TiO_(2))与鲁米诺反应产生化学发光(CL)信号,经Fe^(2+)催化增强,而四环素类药物与Fe^(2+)的络合作用抑制信号,进而实现对四环素类药物的检测。本方法对四环素、金霉素和多西环素的定量限(LOQ)分别为10.0、30.0和10.0μg/kg,并应用于鱼肉样品中四环素类药物的残留检测,满足检测要求。采用纳米TiO_(2)代替传统化学发光氧化剂,避免一些有毒试剂的应用和化学试剂污染,具有环保、价廉等优势。 展开更多

关键词 纳米 二氧化钛(TiO_(2)) 化学发光 四环素类药物 鱼肉

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基于镍纳米团簇-铕混合物的纸基比率荧光传感器检测四环素——推荐一个研究型综合化学实验

4

作者 王宇琳 陈锦婷 +1 位作者 韩炜田 丘秀珍 《大学化学》 CAS 2023年第10期243-249,共7页

介绍了一个科研转化的综合化学实验项目,基于镍纳米团簇(NiNCs)-铕混合物(NiNCs-Eu^(3+))荧光传感器检测四环素。实验包括NiNCs-Eu^(3+)的制备、表征及对四环素的响应性能,纸基传感器的构建及可视化识别的分析方法探究。该实验综合性强... 介绍了一个科研转化的综合化学实验项目,基于镍纳米团簇(NiNCs)-铕混合物(NiNCs-Eu^(3+))荧光传感器检测四环素。实验包括NiNCs-Eu^(3+)的制备、表征及对四环素的响应性能,纸基传感器的构建及可视化识别的分析方法探究。该实验综合性强、操作简便、成本低,有利于培养学生的实验技能和科研探究能力,让学生体验到一个“看得见”的综合化学实验。 展开更多

关键词 镍纳米团簇 四环素 纸基荧光传感器 综合化学实验

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Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA)整体材料搅拌头萃取-液相色谱分析环境水样中四环素类药物 被引量：1

5

作者 马乔 余琼卫 +2 位作者 容亮斌 罗彦波 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期545-550,共6页

将聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)(Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面,制备了一种多孔聚合物涂层,并将其作为萃取介质,利用搅拌头吸附萃取与高效液相色谱联用,建... 将聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)(Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面,制备了一种多孔聚合物涂层,并将其作为萃取介质,利用搅拌头吸附萃取与高效液相色谱联用,建立了一种测定环境水样中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素四种四环素类药物残留的分析方法,方法具有宽的线性范围,其检出限和定量限分别为0.040～0.51ng/mL和0.13～1.71ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别小于10.2%和9.9%,加标回收率大于90.9%。该方法操作简便、样品预处理步骤简单、检测灵敏度高、重现性较好,可用于环境水样中上述四种四环素类药物的分析检测。 展开更多

关键词 四环素类药物 搅拌棒吸附萃取 聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)聚合物

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离子液体[Bmim]PF_6溶剂浮选分离富集-光度法测定环境中痕量四环素类抗生素的研究 被引量：1

6

作者 王良 马春宏 +1 位作者 李华明 闫永胜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期39-42,共4页

建立了离子液体溶剂浮选四环素类（TCs）抗生素的新方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF。）和乙酸乙酯（EA）的混合溶剂（V／V=1）为浮选剂，以AI（111）为捕集剂，在pH=6．7条件下，分离富集环境水样中四环素（TC）、土霉... 建立了离子液体溶剂浮选四环素类（TCs）抗生素的新方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF。）和乙酸乙酯（EA）的混合溶剂（V／V=1）为浮选剂，以AI（111）为捕集剂，在pH=6．7条件下，分离富集环境水样中四环素（TC）、土霉素（OTC）、金霉素（CTC）三种四环素类抗生素，并用紫外-可见分光光度法测定总含量。方法线性范围为0．2～10．3μg·mL^-1，表观摩尔吸光系数ε380=3．8×10^5L·mol^-1·cm^-1，加标回收率达到94．5％～102．2％，相对标准偏差RSD〈3．76％（n=5）。该方法适合于环境水样中痕量TC、OTC、CTC抗生素总含量的分离分析。 展开更多

关键词 离子液体 溶剂浮选 四环素 Al(Ⅲ)

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梅江流域沉积物中四环素类抗生素的空间分布特征及其迁移转化规律 被引量：19

7

作者 郭晓 李国良 +1 位作者 刘孝利 陈求稳 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期3202-3209,共8页

为研究养殖业中四环素类(TCs)抗生素的使用对河流生态环境的影响,选取养殖业发达的江西省梅江流域作为研究区域,进行了养猪场规模及用药情况调查、水样采集与流域范围的沉积物样品采集.同时,利用固相萃取和超高效液相色谱-质谱联用测定... 为研究养殖业中四环素类(TCs)抗生素的使用对河流生态环境的影响,选取养殖业发达的江西省梅江流域作为研究区域,进行了养猪场规模及用药情况调查、水样采集与流域范围的沉积物样品采集.同时,利用固相萃取和超高效液相色谱-质谱联用测定了样品中11种TCs的浓度.结果显示,养猪场水样中TCs浓度在μg·L-1级,流域沉积物中TCs含量在μg·kg-1级.各子流域沉积物中大部分TCs含量与相应的养殖密度呈正相关关系.大多数TCs在小溪沉积物中的最大含量高于干流沉积物,说明TCs是从养猪场进入小溪流再逐渐迁移到干流中.3条支流(会同河、固厚河和琴江)的汇入都使得梅江干流沉积物中TCs含量增加,而梅江干流在没有支流汇入的区段从上游至下游TCs浓度呈衰减态势.四环素(Tetracycline,TC)和土霉素(Oxytetracycline,OTC)在迁移过程中主要的降解产物分别为差向四环素(4-Epitetracycline,ETC)和差向土霉素(4-Epioxytetracycline,EOTC),后两者同为差向异构化降解产物.尽管TCs在迁移过程中发生一定程度降解,但由于环境中养猪场的持续输入,使得TCs对河流生态系统仍然存在一定威胁.4-差向脱水四环素(4-Epianhydrotetracycline,EATC)等降解产物的浓度虽然低于其母体,但由于其环境毒性较大,因此,存在的生态风险不容忽视. 展开更多

关键词 四环素类(tcs)抗生素 生态风险 迁移 降解产物

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四环素类抗生素降解途径及其主要降解产物研究进展 被引量：110

8

作者 李伟明 鲍艳宇 周启星 《应用生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期2300-2308,共9页

四环素类抗生素在生产和贮存过程中会发生一系列非生物降解反应,其中某些代谢及降解产物,与母体相比,虽然其活性降低,但毒性却大大增强.此类抗生素随着畜禽废弃物等途径进入到环境中,随环境条件的不同将发生一种或多种降解反应,其降解... 四环素类抗生素在生产和贮存过程中会发生一系列非生物降解反应,其中某些代谢及降解产物,与母体相比,虽然其活性降低,但毒性却大大增强.此类抗生素随着畜禽废弃物等途径进入到环境中,随环境条件的不同将发生一种或多种降解反应,其降解方式除了非生物降解外,还包括生物降解.本文综述了四环素类抗生素在不同生态环境中的降解途径以及降解产物,并对今后的研究方向进行了探计,旨在为其生态风险评价提供有价值的参考. 展开更多

关键词 四环素类抗生素 降解途径 降解产物 生态毒性

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重庆市畜禽粪便及菜田土壤中四环素类抗生素生态风险评价 被引量：25

9

作者 彭秋 王卫中 徐卫红 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期4757-4766,共10页

近年来新型有机污染物抗生素在环境中的残留及对生态环境的风险成为国内外研究的热点.在畜禽养殖业中四环素类抗生素(tetracycline antibiotics,TCs)使用量最大,在畜禽粪便中的残留量也最高.本文采用调查研究结合室内分析,客观评价了重... 近年来新型有机污染物抗生素在环境中的残留及对生态环境的风险成为国内外研究的热点.在畜禽养殖业中四环素类抗生素(tetracycline antibiotics,TCs)使用量最大,在畜禽粪便中的残留量也最高.本文采用调查研究结合室内分析,客观评价了重庆市主要大型养殖场畜禽粪便和主要蔬菜基地菜田土壤中3种农用四环素类抗生素[土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)]可能存在的环境生态风险.结果表明,2014年猪粪和鸡粪中的OTC、TC、CTC和TCs总量(∑TCs)的平均值分别为13.05、91.81、62.48、167.34 mg·kg^-1和4.25、4.6、28.55、37.40 mg·kg^-1.2019年所调查的样品中猪粪和鸡粪中的OTC、TC、CTC和∑TCs平均含量分别为3.39、4.82、5.92、15.95 mg·kg^-1和1.10、1.35、4.22、5.16 mg·kg^-1,相比2014年,2019年重庆市畜禽粪便中TCs含量有大幅度的下降,TCs的检出率也有所降低.鸡粪中的TCs生态风险较猪粪要低,2019年畜禽粪便中的TCs生态风险较2014年大幅度降低,不同抗生素间总体比较,风险商值以CTC>OTC>TC.重庆主要蔬菜基地及周边地区菜田土壤中OTC、TC、CTC和∑TCs的平均含量分别为18.92、39.10、21.80和79.81μg·kg^-1.TCs含量大小顺序为养殖场附近菜田>无公害蔬菜基地>普通菜田;在养殖场附近的菜田中,露地TCs含量普遍高于大棚,而在无公害蔬菜基地,TCs含量表现为大棚>露地.从菜田TCs的生态风险商值整体上看,各类种植模式下的HQ均<1,即无高风险.3种TCs的HQ值以CTC>OTC>TC.土壤∑TCs含量以叶菜类>瓜类>茄果类>豆类,种植不同类型蔬菜的菜田土壤TCs含量略有差异,可能跟不同蔬菜栽培模式、畜禽粪便种类及施肥量有关系. 展开更多

关键词 畜禽粪便 菜田土壤 蔬菜 四环素类抗生素(tcs) 生态风险商值

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银川市农田土壤中四环素类抗生素的污染特征及生态风险评估 被引量：25

10

作者 张小红 陶红 +2 位作者 王亚娟 马志义 周泽英 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期4933-4941,共9页

采集银川市农田表层土壤样品共43个,采用高效液相色谱法检测了土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)和强力霉素(DOC)的含量,结合空间克里金插值方法,分析了银川市农田土壤中这4种四环素类抗生素(TCs)的污染特征及空间分布状况,采用风... 采集银川市农田表层土壤样品共43个,采用高效液相色谱法检测了土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)和强力霉素(DOC)的含量,结合空间克里金插值方法,分析了银川市农田土壤中这4种四环素类抗生素(TCs)的污染特征及空间分布状况,采用风险商值法评价了农田土壤中OTC、TC、CTC和DOC的生态风险.结果表明,四环素类抗生素在所有土壤样品中均有检出,土壤中∑TCs含量在40.68~1074.42μg·kg^(-1)之间,平均值为462.24μg·kg^(-1),在∑TCs中平均占比为:CTC(69.26%)>OTC(16.34%)>TC(12.86%)>DOC(1.54%),CTC为主要污染物;在空间分布上OTC、CTC和DOC这3种抗生素的浓度呈现中部高四周低的趋势,而TC则在西北部浓度最高;在不同种植类型土壤中∑TCs的平均含量为:设施菜地(596.01μg·kg^(-1))>牧草地(487.04μg·kg^(-1))>耕地(437.52μg·kg^(-1))>园地(404.99μg·kg^(-1));生态风险评价结果显示,农田土壤中OTC、TC、CTC和DOC的风险平均值分别为0.14、0.69、0.14和1.02,其中23.26%样品的TC与6.98%样品的DOC处于高风险水平,应当引起重视. 展开更多

关键词 四环素类抗生素(tcs) 农田土壤 污染特征 生态风险评估 银川

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土壤中四环素类抗生素污染研究进展 被引量：16

11

作者 刘雨霞 鲍艳宇 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期81-86,91,共7页

由抗生素类物质的使用引发的土壤环境污染问题已引起全球的广泛关注。中国是抗生素类物质的消费大国,其抗生素污染问题亟待解决。介绍了世界范围内使用最为广泛的四环素类抗生素在土壤环境中的污染现状;分析了国内外有关四环素类抗生素... 由抗生素类物质的使用引发的土壤环境污染问题已引起全球的广泛关注。中国是抗生素类物质的消费大国,其抗生素污染问题亟待解决。介绍了世界范围内使用最为广泛的四环素类抗生素在土壤环境中的污染现状;分析了国内外有关四环素类抗生素的研究状况和进展;揭示了生物有效性研究在评价四环素类抗生素对土壤环境生态风险的重要意义;最后对四环素类抗生素的生物有效性研究提出了一些方法和意见。 展开更多

关键词 四环素类抗生素 污染 土壤 生物有效性

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四环素类抗生素对土壤-生菜系统的生物效应及其迁移降解特性 被引量：10

12

作者 王卫中 迟荪琳 徐卫红 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期1545-1558,共14页

四环素类抗生素(TCs)会随畜禽粪便的施用而残留在农田土壤,对蔬菜生长和土壤生态带来风险.本文通过温室土壤盆栽试验,外源添加3种不同水平的土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC),研究了TCs对生菜的生理毒性和在生菜中的吸收转运特性,... 四环素类抗生素(TCs)会随畜禽粪便的施用而残留在农田土壤,对蔬菜生长和土壤生态带来风险.本文通过温室土壤盆栽试验,外源添加3种不同水平的土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC),研究了TCs对生菜的生理毒性和在生菜中的吸收转运特性,同时研究了TCs在土壤中的降解和对土壤酶活性以及土壤微生物数量的影响.结果表明,OTC、TC和CTC降低了生菜的生物量,减少了叶绿素a、叶绿素b和类胡萝卜素的含量,抑制了净光合速率,提高了SOD、POD和CAT活性;生菜对TCs的吸收量根系>地上部分,随土壤施加的TCs增加吸收量增加,而生物富集系数和转运系数降低;通过人体预测每日摄入量(EDI)和人体每日允许摄入量(ADI)的比值计算TCs暴露引起的人体健康潜在风险值(HQ),当土壤中OTC、TC和CTC含量低于150 mg·kg^(-1)时,生菜可食部位的健康风险较低(HQ<0.1);TCs在不同土壤中的降解速率:对照土>根际土>非根际土,OTC在土壤中的降解速率显著低于TC和CTC;高含量的TCs(150~1350 mg·kg^(-1))处理显著抑制土壤脲酶和根际土的过氧化氢酶活性,减少土壤细菌和真菌的数量. 展开更多

关键词 四环素类抗生素(tcs) 生菜 生理效应 富集转运 土壤酶

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表面接枝亲水性聚合物刷磁性微球的制备及其对蜂蜜中四环素类抗生素残留的磁分散固相萃取 被引量：10

13

作者 周少丹 唐嘉琦 +1 位作者 贾博 吕运开 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期85-93,共9页

采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法(ARGET-ATRP)在磁性微球(MMs)表面连续接枝了聚碱类聚合物和聚乙二醇刷。首先将MMs包覆硅胶,接枝氨基,然后在其表面接枝溴引发剂,最后在MMs表面进行聚合,制备了亲水性聚合物刷磁性微球(H... 采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法(ARGET-ATRP)在磁性微球(MMs)表面连续接枝了聚碱类聚合物和聚乙二醇刷。首先将MMs包覆硅胶,接枝氨基,然后在其表面接枝溴引发剂,最后在MMs表面进行聚合,制备了亲水性聚合物刷磁性微球(HMMs)。通过透射电镜、傅里叶变换红外光谱对HMMs进行表征,并研究了HMMs对蛋白质的吸附性能。结果表明,合成的HMMs粒径较为均一,分散性良好并且具有良好的抗蛋白质吸附性能。利用制备的HMMs,采用磁分散固相萃取(MDSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定了蜂蜜中四环素类抗生素(TCs)残留。TCs的平均回收率为85.8%~94.5%,方法的检出限和定量限分别为1.92~2.56μg/kg和6.40~8.53μg/kg。该方法成功地用于蜂蜜中TCs残留的快速分离富集。 展开更多

关键词 磁分散固相萃取 电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法 亲水性聚合物刷 磁性微球 四环素类抗生素 蜂蜜

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