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催化剂对正硅酸乙酯水解-聚合机理的影响 被引量：124
1
作者 林健 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期363-369,共7页
运用溶胶-凝胶法制备SiO2凝胶，研究了催化剂对正硅酸乙酯的水解-聚合机理及凝胶结构的影响．结果表明催化剂阴离子尺寸导致了不同的水解机理，不同的催化方式及催化剂浓度、pH值、反应水量等对凝胶化时间、结构均有明显影响．
关键词 溶胶凝胶 硅酸乙酯 水解 聚合 二氧化硅 催化剂
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正硅酸乙酯水解过程的半经验量子化学研究 被引量：35
2
作者 顾宇辉 古宏晨 +1 位作者 徐宏 韩哲文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1301-1306,共6页
通过半经验量子化学方法研究了正硅酸乙酯的最优化分子几何结构并推断了催化水解机理。通过用MNDO方法求得正硅酸乙酯在不同条件下水解反应过程的位能曲线,研究了不同催化剂对正硅酸乙酯水解反应过程的影响。计算结果表明,碱催化过程是... 通过半经验量子化学方法研究了正硅酸乙酯的最优化分子几何结构并推断了催化水解机理。通过用MNDO方法求得正硅酸乙酯在不同条件下水解反应过程的位能曲线,研究了不同催化剂对正硅酸乙酯水解反应过程的影响。计算结果表明,碱催化过程是一个放热过程,硅原子可从原先的4配位的正四面体结构向6配位的八面体结构转变。而在酸性条件下,水合质子作为亲电试剂,可以使正硅酸乙酯的烷氧基质子化,从而增加了正硅酸乙酯的亲电能力。质子化后的正硅酸乙酯容易被亲核试剂所进攻,进攻过程是一个SN2亲核取代反应过程。计算结果表明,在有氟离子参与的反应过程中,氟离子对正硅酸乙酯亲核进攻所形成的6配位结构易与亲核试剂水分子发生亲核反应。这些结论对实验研究将起到很重要的指导意义。 展开更多
关键词 正硅酸乙酯 半经验量子化学 水解机理 溶胶-凝胶 结构
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催化方式和水硅比对正硅酸乙酯的溶胶凝胶过程的影响 被引量：25
3
作者 陈同来 陈铮 《华东船舶工业学院学报》 2003年第3期62-65,共4页
运用溶胶凝胶工艺制备SiO2凝胶,研究了H+浓度和催化剂的阴离子类型对TEOS的水解和聚合结构的影响,以及水硅比对其的影响。结果表明不同的催化方式、H+离子浓度和水硅比等对凝胶化时间有显著的影响。
关键词 溶胶凝胶 二氧化硅 正硅酸乙酯
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聚二甲基硅氧烷/SiO_2杂化材料的制备与性能研究 被引量：21
4
作者 王世敏 吴崇浩 +1 位作者 赵雷 李本刚 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期205-207,共3页
采用草酸作为干燥控制化学添加剂 (DCCA) ,通过溶胶 凝胶 (Sol Gel)过程制得了两相间以共价键结合的透明块状PDMS/SiO2 有机无机杂化材料。通过FTIR、TG、DSC、UV VIS等方法对材料进行了分析和测试。结果表明 ,此杂化材料中没有相分离 。
关键词 SIO2 性能 溶胶-凝胶法 杂化材料 正硅酸乙酯 聚二甲基硅氧烷 透光性 热稳定性 复合材料
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W/O微乳体系酸催化水解硅酸乙酯合成单分散酸性超微二氧化硅 被引量：15
5
作者 陈小泉 古国榜 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期26-30,共5页
研究不同亲水亲油平衡值 (HLB)的Span80 Tween60表面活性剂复配体系对酸性水溶液微乳化增溶力的影响 ,最佳HLB值在 1 3左右 ,该体系用作超微或纳米粒子的微乳法合成体系。在水 (HNO3) /Span80 Tween60 /环己烷体系中水解硅酸乙酯(TEOS... 研究不同亲水亲油平衡值 (HLB)的Span80 Tween60表面活性剂复配体系对酸性水溶液微乳化增溶力的影响 ,最佳HLB值在 1 3左右 ,该体系用作超微或纳米粒子的微乳法合成体系。在水 (HNO3) /Span80 Tween60 /环己烷体系中水解硅酸乙酯(TEOS)合成了 1 1 0～ 550nm的单分散酸性超微二氧化硅粒子 ,研究了R(n水/n表)和H(n水/nTEOS)对粒径的影响 ,随着R的增大 ,粒径越小 ,达到最小值再增大 ;H越高 ,粒径越大。提出了W/O微乳体系酸催化水解TEOS合成二氧化硅粒子的过程模型 。 展开更多
关键词 W/O微乳体系 单分散酸性二氧化硅 teos 酸催化
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碱催化多孔二氧化硅薄膜的制备和性能表征 被引量：14
6
作者 殷明志 姚熹 张良莹 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期103-105,共3页
　以水为介质,NH3·H2O为催化剂,丙三醇(C3H5(OH)3和聚乙烯醇(PVA)为添加剂,正硅酸乙脂(TEOS)溶胶 凝胶工艺可制备纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H2O/TEOS>15,TEOS的水解 聚合过程可通过添加剂效应,pH效应等控制。碱催化会使二氧... 　以水为介质,NH3·H2O为催化剂,丙三醇(C3H5(OH)3和聚乙烯醇(PVA)为添加剂,正硅酸乙脂(TEOS)溶胶 凝胶工艺可制备纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H2O/TEOS>15,TEOS的水解 聚合过程可通过添加剂效应,pH效应等控制。碱催化会使二氧化硅的溶解度增大,也能使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅胶粒之间的聚合长大,而丙三醇与TEOS的水解中间Si(OR)4-x(OH)x结合,抑制其与二氧化硅胶粒的聚合。聚乙烯醇(PVA)能使二氧化硅溶胶具有网状结构,使二氧化硅溶胶易于成膜。该工艺制备的多孔二氧化硅薄膜具有纳米多孔结构。其Vicker硬度在600～800N/mm2,热导率<0.2W·m-1K-1。 展开更多
关键词 碱催化 多孔二氧化硅薄膜 制备 性能表征
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正硅酸乙酯水解-缩合过程的动态激光光散射研究 被引量：19
7
作者 王芳 刘剑洪 +3 位作者 罗仲宽 张黔玲 陈敬中 袁洁 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期144-146,共3页
利用动态激光光散射(DLS)研究了酸催化正硅酸乙酯水解-缩合过程中溶胶粒子形成的特征,并结合红外光谱进行了分析。研究表明,当H2O/TEOS=8∶1时,反应温度在60℃以下的正硅酸乙酯水解缩合过程中,粒径存在明显的先增大后减小现象,并在不同... 利用动态激光光散射(DLS)研究了酸催化正硅酸乙酯水解-缩合过程中溶胶粒子形成的特征,并结合红外光谱进行了分析。研究表明,当H2O/TEOS=8∶1时,反应温度在60℃以下的正硅酸乙酯水解缩合过程中,粒径存在明显的先增大后减小现象,并在不同阶段存在着相互缔合的活性羟基体系;红外研究表明,硅氧网络也在不断扩大。由此可以得到正硅酸乙酯溶胶-凝胶过程中活性溶胶粒子的形成过程和特征,对进一步在活性二氧化硅溶胶粒子表面键接形成复合材料起着重要的指导意义。 展开更多
关键词 正硅酸乙酯 水解-缩合 动态激光光散射(DLS) 红外光谱
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纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能 被引量：12
8
作者 殷明志 姚熹 吴小清 《材料研究学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期220-224,共5页
以N(C_8H_(15))_4^+OH^-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(O... 以N(C_8H_(15))_4^+OH^-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC_2H_5)_4-x(OH)_x及二氧化硅胶粒Si_xO_y(OH)_z^(+n)表面Si-OH形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉。聚乙烯醇(PVA)使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集和塑性形变的结果。多孔二氧化硅薄膜的折射率为1.27～1.42,介电常数为1.578～2.016,热导率为0.2W/(m·K)。 展开更多
关键词 纳米多孔二氧化硅薄膜 溶胶-凝胶工艺 正硅酸乙脂 制备 性能
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MTES-TEOS先驱液水解-缩聚机理及其凝胶玻璃性能研究 被引量：15
9
作者 杨雨 钱国栋 王民权 《材料科学与工程》 CSCD 2000年第3期52-56,共5页
针对现有复合固态染料激光介质光学加工性能差和残余溶剂小分子引起严重非辐射跃迁而降低有机光学活性物质量子产率的缺陷 ,本文应用甲基三乙氧基硅烷 CH3 Si(OC2 H5 ) 3(MTES)作为有机改性剂 ,研究了甲基改性 Si O2 凝胶玻璃基质及染... 针对现有复合固态染料激光介质光学加工性能差和残余溶剂小分子引起严重非辐射跃迁而降低有机光学活性物质量子产率的缺陷 ,本文应用甲基三乙氧基硅烷 CH3 Si(OC2 H5 ) 3(MTES)作为有机改性剂 ,研究了甲基改性 Si O2 凝胶玻璃基质及染料掺杂复合激光介质的制备工艺以及对有机光学活性物质的热学和荧光性能的影响。结果表明 ,由于甲基的影响 ,缩聚反应速度成为以纯 MTES为先驱物制备光学均匀复合固态染料激光介质的关键控制因素 ,甲基改性复合固态染料激光介质可进行较高温度热处理 ,经适当温度热处理后 ,染料的荧光强度有较大提高。 展开更多
关键词 teos MTES 水解一缩解 有机无机复合激光介质
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超细二氧化硅的制备和表征 被引量：16
10
作者 郑婧 陈晓晖 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1109-1113,共5页
本文以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅。考察了溶剂、温度、添加剂等因素对制备二氧化硅的影响。通过一系列的实验确定了制备超细二氧化硅较好的工艺条件:以丙酮为溶剂、氨水为催化剂、pH值为9左右、反应温度为40℃... 本文以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅。考察了溶剂、温度、添加剂等因素对制备二氧化硅的影响。通过一系列的实验确定了制备超细二氧化硅较好的工艺条件:以丙酮为溶剂、氨水为催化剂、pH值为9左右、反应温度为40℃。并采用XRD、N2等温吸附-脱附、FT-IR、SEM等手段对二氧化硅进行表征。结果表明:所制得的二氧化硅为无定形结构,孔径分布集中在2～25nm,BET比表面积可达200m2/g以上。 展开更多
关键词 超细二氧化硅 溶胶-凝胶 正硅酸乙酯
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SiO_2光学增透膜的制备及光学性能 被引量：13
11
作者 孙继红 章斌 +3 位作者 徐耀 范文浩 吴东 孙予罕 《光学技术》 CAS CSCD 2000年第2期104-106,共3页
在碱催化体系中以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体制得SiO2 溶胶 ,采用旋转镀膜法 (spin coating)制备SiO2 光学增透膜。研究了在不同制备条件下对膜层光学性质的影响 ,推算了膜层的折射率及厚度 。
关键词 溶胶-凝胶 teos 增透膜 光学性能 二氧化硅
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单分散酸性纳米二氧化硅的合成新方法 被引量：11
12
作者 陈小泉 刘焕彬 古国榜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期23-26,共4页
非极性有机溶剂中,乙酸和醇在没有酸性催化剂的情况下发生酯化反应,酯化生成的水水解TEOS(硅酸乙酯)合成单分散酸性纳米二氧化硅,粒径从数十纳米到数百纳米。TEM研究表明,溶剂的极性影响二氧化硅的形态,只有在非极性溶剂中才可以得到球... 非极性有机溶剂中,乙酸和醇在没有酸性催化剂的情况下发生酯化反应,酯化生成的水水解TEOS(硅酸乙酯)合成单分散酸性纳米二氧化硅,粒径从数十纳米到数百纳米。TEM研究表明,溶剂的极性影响二氧化硅的形态,只有在非极性溶剂中才可以得到球形粒子,醇的种类和TEOS的浓度影响粒子的大小和粒径分布,利用FTIR和GC对TEOS的水解和二氧化硅形成过程进行研究。同时,文中提出了有机相在TEOS的酯化水水解、晶核的形成和生长的过程模型。 展开更多
关键词 单分散 酸性纳米二氧化硅 合成 球形粒子 teos 硅酸乙酯 酯化水 非极性有机相 水解 晶核形成 晶核生长
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溶胶-凝胶法制备SiO_2杂化有机硅树脂及其耐热性能研究 被引量：13
13
作者 闵春英 黄玉东 +1 位作者 王磊 赵翼 《化学与粘合》 CAS 2006年第6期372-375,共4页
无机基有机复合光功能材料是材料学界和光学界的研究热点。为了解决传统无机凝胶材料的机械加工性能差，光损耗大等问题，将有机基团引入到无机凝胶基质中，不但可以较好地优化基质的结构，还可在很大程度上改善材料的性能。以一甲基三... 无机基有机复合光功能材料是材料学界和光学界的研究热点。为了解决传统无机凝胶材料的机械加工性能差，光损耗大等问题，将有机基团引入到无机凝胶基质中，不但可以较好地优化基质的结构，还可在很大程度上改善材料的性能。以一甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和正硅酸乙酯（TEOS）为原料，甲醇为溶剂，盐酸为催化剂，通过溶胶-凝胶法制备出分子级复合的SiO2杂化有机硅树脂。分析了SiO2杂化有机硅树脂的合成机理，借助傅立叶变换红外光谱表征其结构，TG和马弗炉灼烧实验研究SiO2杂化有基硅树脂的耐热性能，结果表明SiO2杂化有机硅树脂500～600℃的失重只有3％，具有良好的耐热性，并探讨了耐热机理。 展开更多
关键词 硅树脂 溶胶-凝胶法 正硅酸乙酯 耐热性
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二氧化硅凝胶包覆十二醇微囊的制备 被引量：14
14
作者 吕刚 缪春燕 +2 位作者 姚有为 唐国翌 翁端 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期26-28,共3页
制备了二氧化硅凝胶包覆十二醇的微囊。囊壁材料是正硅酸乙酯水解、聚合生成的二氧化硅凝胶;囊芯材料是作为相变储能材料的十二醇,其相变点为24℃。微囊的储能密度为116.5J/g,包覆量为53.74%(wt),平均颗粒大小为8.26μm,适用于相变调温... 制备了二氧化硅凝胶包覆十二醇的微囊。囊壁材料是正硅酸乙酯水解、聚合生成的二氧化硅凝胶;囊芯材料是作为相变储能材料的十二醇,其相变点为24℃。微囊的储能密度为116.5J/g,包覆量为53.74%(wt),平均颗粒大小为8.26μm,适用于相变调温纤维。并对十二醇微囊的形成机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 相变储能材料 十二醇 微囊 正硅酸乙酯 制备
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溶胶-凝胶法制备丙烯酸甲酯-衣康酸酐共聚物/SiO_2杂化材料 被引量：7
15
作者 秦海虎 董建华 +1 位作者 丘坤元 危岩 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第6期731-735,共5页
以丙烯酸甲酯（ ＭＡ） 和衣康酸酐（Ｉｔｎ） 的无规共聚物和原硅酸四乙酯（ＴＥＯＳ） 作为有机相与无机相前驱体，以３氨丙基三乙氧基硅烷（ＡＰＴＥＳ） 为偶联剂，通过溶胶凝胶过程制备出有机无机杂化材料．并通过ＳＥＭ、... 以丙烯酸甲酯（ ＭＡ） 和衣康酸酐（Ｉｔｎ） 的无规共聚物和原硅酸四乙酯（ＴＥＯＳ） 作为有机相与无机相前驱体，以３氨丙基三乙氧基硅烷（ＡＰＴＥＳ） 为偶联剂，通过溶胶凝胶过程制备出有机无机杂化材料．并通过ＳＥＭ、ＤＳＣ 等方法考查了偶联剂用量对所得材料结构及性能的影响． 展开更多
关键词 杂化材料 丙烯酸甲酯 衣康酸酐共聚物 teos
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改性甲基丙烯酸酯/SiO_2-TiO_2纳米复合材料的制备与表征 被引量：9
16
作者 杜乃婴 杨治中 +1 位作者 唐康泰 方军 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期212-214,219,共4页
用原位复合、溶胶 -凝胶法制备了有机聚合物链段与无机相间有共价键存在的改性甲基丙烯酸酯类共聚物 / Si O2 - Ti O2 杂化纳米复合材料。通过红外光谱 ,透射电镜 ,扫描电镜对材料的结构和形态进行了表征 ,并对纳米分散相的形态、分布... 用原位复合、溶胶 -凝胶法制备了有机聚合物链段与无机相间有共价键存在的改性甲基丙烯酸酯类共聚物 / Si O2 - Ti O2 杂化纳米复合材料。通过红外光谱 ,透射电镜 ,扫描电镜对材料的结构和形态进行了表征 ,并对纳米分散相的形态、分布和界面状况对杂化材料的物理化学性能及氧阻透性能进行了测试。 展开更多
关键词 改性甲基丙烯酸酯 SIO2 TIO2 纳米复合材料 制备 表征 四乙氧基硅烷 高分子/无机杂化复合材料
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以TEOS为硅源的聚硅氯化铝中铝及硅形态分布 被引量：10
17
作者 赵华章 彭凤仙 +2 位作者 栾兆坤 王红宇 陈福泰 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期215-219,共5页
以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,合成了新型的聚硅氯化铝 (PASC) ,利用Al Ferron逐时络合比色法和Si Mo逐时络合比色法分别研究了其Al形态及Si形态分布 ,并与常规方法 (以硅酸钠为硅源 )合成的聚硅氯化铝做了比较 .实验结果表明 ,新方法合... 以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,合成了新型的聚硅氯化铝 (PASC) ,利用Al Ferron逐时络合比色法和Si Mo逐时络合比色法分别研究了其Al形态及Si形态分布 ,并与常规方法 (以硅酸钠为硅源 )合成的聚硅氯化铝做了比较 .实验结果表明 ,新方法合成的PASC具有铝硅分布均匀 ,分子量较大 ,产品重现性好的优点 .两种方法合成的PASC具有相同的Al形态分布规律 ,即高分子量Al形态含量随B值 (碱化度 )和Si Al摩尔比的增大而增加 ,Al形态随Si Al摩尔比的变化程度随B值的增大而增大 .另外通过新方法发现 ,Si形态分布也具有规律性并和Al形态具有相似的分布特征 ,但Si形态随Si Al摩尔比的变化程度随B值的增大而减小 . 展开更多
关键词 正硅酸乙酯 teos 聚硅氯化铝 PASC 碱化度 Si/Ai摩尔比 逐时络合比色法 絮凝剂 水处理
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混合前驱体常压干燥制备SiO_2气凝胶及其性能研究 被引量：13
18
作者 卢斌 胡科 +2 位作者 刘琪 孙俊艳 张丁日 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1443-1448,共6页
本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征... 本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响。实验结果表明:前驱体:H2O∶EtOH∶HCl∶NH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944 m2·g-1、2.264 cm3·g-1和9.592 nm。 展开更多
关键词 气凝胶 混合前驱体 甲基三甲氧基硅烷 正硅酸乙酯
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SiO_2溶胶的簇团特性及其对增透膜光学性能的影响 被引量：10
19
作者 孙继红 范文浩 +2 位作者 徐耀 吴东 孙予罕 《光学技术》 CAS CSCD 1999年第4期27-28,共2页
在碱性条件下制备的ＳｉＯ２溶胶，经旋转法镀膜，得到具有增透效果的膜层。结果表明随着与陈化温度和陈化时间密切相关的溶胶族团的粒度分布及交联行为直接影响膜层的增透效果，膜层增透效果与溶胶族团的特性间存在一定的内在规律。
关键词 溶胶-凝胶 增透膜 族团结构 光学性能 二氧化硅
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溶胶颗粒度分布对溶胶-凝胶光学增透膜性能的影响 被引量：9
20
作者 汤加苗 朱从善 +2 位作者 范文浩 吴东 孙予罕 《光学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期338-341,共4页
用不同陈化时间的碱性催化的溶胶，经提拉法镀膜，得到不同增透效果的光学膜层。分析发现，随着与陈化时间相关的水解和聚合反应的进程，溶胶的粒度分布发生变化，形成不同粒径的“簇团（Ｃｌｕｓｔｅｒｓ）”，拉膜后，形成不同的孔径... 用不同陈化时间的碱性催化的溶胶，经提拉法镀膜，得到不同增透效果的光学膜层。分析发现，随着与陈化时间相关的水解和聚合反应的进程，溶胶的粒度分布发生变化，形成不同粒径的“簇团（Ｃｌｕｓｔｅｒｓ）”，拉膜后，形成不同的孔径分布，由此影响光学透过率特性。本文给出了与最佳增透效果相对应的溶胶粒度分布范围。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 减反膜 粒度分布 薄膜
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