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TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓 被引量:9
1
作者 吴曼君 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期256-261,共6页
在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允... 在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105%范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样验证,结果与推荐值相符。测定镁铝榴石、透辉石、闪锌矿、黄铜矿、方铅矿、黄铁矿等中痕量Ga结果与其它方法吻合。 展开更多
关键词 tbp树脂 分离光度法 矿物
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ICP-AES法测定天然二氧化铀中锂、硼、锆、铌 被引量:6
2
作者 李洪 李强 +1 位作者 杨箭 贺艳红 《铀矿冶》 CAS 2011年第3期157-161,共5页
采用TBP萃淋树脂铀基体分离-ICP-AES法测定天然二氧化铀中锂、硼、锆、铌4种杂质元素的含量,当试样平行测定数量为6个时,锂、硼、锆、铌测定结果相对标准偏差依次为0.8%、4.7%、4.9%、1.1%,加标回收率锂为91.9%-96.8%,硼为95.0%-106.5%... 采用TBP萃淋树脂铀基体分离-ICP-AES法测定天然二氧化铀中锂、硼、锆、铌4种杂质元素的含量,当试样平行测定数量为6个时,锂、硼、锆、铌测定结果相对标准偏差依次为0.8%、4.7%、4.9%、1.1%,加标回收率锂为91.9%-96.8%,硼为95.0%-106.5%,锆为93.4%-103.5%,铌为97.8%-103.9%。方法快捷,测定方法满足工厂二氧化铀产品验收质量分析要求。 展开更多
关键词 二氧化铀 tbp树脂 ICP-AES
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TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集钼的研究及应用 被引量:5
3
作者 宋金如 龚治湘 王玉学 《华东地质学院学报》 1999年第1期51-56,共6页
研究了TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集微量钼的柱性能,确定了分离钼的最佳条件。在减压条件下,运用零空床体积洗脱技术,以3mol/LHCl(含抗杯血酸)为上柱介质,0.5mol/LHCl洗脱,可使钼(VI)与钨(VI)、... 研究了TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集微量钼的柱性能,确定了分离钼的最佳条件。在减压条件下,运用零空床体积洗脱技术,以3mol/LHCl(含抗杯血酸)为上柱介质,0.5mol/LHCl洗脱,可使钼(VI)与钨(VI)、铁(II)、钛(IV)、锡(IV)等干扰离子快速分离。采用邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法,测定矿石中微量钼,结果满意。 展开更多
关键词 tbp树脂 微色谱柱 分离富集
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极谱法同时测定岩石中的微量铀钍 被引量:5
4
作者 李功顺 朱樱 +2 位作者 齐玲 白静梅 郭光珍 《铀矿地质》 CAS CSCD 2009年第4期240-244,共5页
试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0.02g/L四丁基碘化铵-4g/L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性... 试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0.02g/L四丁基碘化铵-4g/L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0.001~0.500μg/10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 铀钍 过氧化钠 硅酸溶胶 十六烷基三甲基溴化铵 tbp树脂 极谱法
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石墨炉原子吸收法测定核燃料八氧化三铀中痕量铍 被引量:4
5
作者 周国君 胡凯光 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第4期359-361,共3页
本文描述用萃取色层法分离,石墨炉原子吸收法测定,分析U_3O_8中痕量铍的方法。测定时用Mg(NO_3)_2作基体改进剂。测量下限为1ng Be/gU_3O_8,相对标准偏差为2.6%,加入回收率为98%。
关键词 八氧化三铀 tbp树脂 AAS法
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磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍 被引量:3
6
作者 鄢飞燕 刘朝 +1 位作者 范鹏飞 张鑫 《化学分析计量》 CAS 2017年第2期34-37,共4页
研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,... 研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。 展开更多
关键词 富稀土 电感耦合等离子体–质谱法 tbp树脂
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磁性TBP萃淋树脂的制备及吸附铀的性能测试 被引量:3
7
作者 宿延涛 封宇 +1 位作者 勾阳飞 陈树森 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2019年第2期110-114,共5页
采用悬浮聚合法制备磁性TBP萃淋树脂,考察了引发剂用量、搅拌速度、水油相体积比和磁粉用量对合成树脂的影响;借助红外光谱、偏光显微镜和振动样品磁强计表征树脂的化学结构、外观形态和磁性能;探讨了磁性TBP萃淋树脂对铀的吸附性能。... 采用悬浮聚合法制备磁性TBP萃淋树脂,考察了引发剂用量、搅拌速度、水油相体积比和磁粉用量对合成树脂的影响;借助红外光谱、偏光显微镜和振动样品磁强计表征树脂的化学结构、外观形态和磁性能;探讨了磁性TBP萃淋树脂对铀的吸附性能。结果表明:所制备的磁性TBP树脂对铀的吸附性能良好,铀质量浓度为2.0~12.0 mg/L时,吸附率大于95%;吸附到磁性TBP萃淋树脂上的铀可通过磁分离技术加以回收。 展开更多
关键词 磁性 tbp树脂 吸附 分离
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TBP萃淋树脂分离ICP-MS测定八氧化三铀中的钍和锆 被引量:3
8
作者 鄢飞燕 刘朝 +2 位作者 张鑫 古星枚 谭茜 《化学分析计量》 CAS 2016年第3期16-19,共4页
采用TBP萃淋树脂萃取色层分离,ICP–MS法测定U_3O_8中痕量杂质元素Th和Zr。U_3O_8样品先经硝酸溶解,再用盐酸转化成氯化铀酰,以TBP萃淋树脂作为固定相,6 mol/L盐酸作为流动相,使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离,用ICP–MS测定淋洗液中... 采用TBP萃淋树脂萃取色层分离,ICP–MS法测定U_3O_8中痕量杂质元素Th和Zr。U_3O_8样品先经硝酸溶解,再用盐酸转化成氯化铀酰,以TBP萃淋树脂作为固定相,6 mol/L盐酸作为流动相,使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离,用ICP–MS测定淋洗液中杂质元素Th和Zr的含量。Th和Zr的检出限分别为0.008 5μg/L和0.068μg/L,线性方程分别为y=55.789x–0.001 2和y=23.889x–0.001 7,线性相关系数r2=1。测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),加标回收率在96%~103%之间。用该法测定U_3O_8标准物质,测定结果与标准值一致。该法操作简便,分离快速,测定结果准确、可靠。 展开更多
关键词 八氧化三铀 ICP–MS tbp树脂
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固相萃取-SPHQ分光光度法测定微量铀的研究及应用 被引量:2
9
作者 李维莉 马银海 +1 位作者 彭永芳 尹家元 《铀矿冶》 CAS 北大核心 2005年第2期95-98,共4页
研究了新试剂5(对磺酸基苯偶氮)8羟基喹哪啶(SPHQ)与U(Ⅵ)的显色反应,在pH为7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,SPHQ与U(Ⅵ)形成2∶1稳定红色配合物。最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为3.07×104L/(mol·cm)。U(Ⅵ)质量浓度在0... 研究了新试剂5(对磺酸基苯偶氮)8羟基喹哪啶(SPHQ)与U(Ⅵ)的显色反应,在pH为7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,SPHQ与U(Ⅵ)形成2∶1稳定红色配合物。最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为3.07×104L/(mol·cm)。U(Ⅵ)质量浓度在0~1.5mg/L范围内符合比尔定律。铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,用本方法测定环境水样中的微量铀,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法测定 微量铀 固相 8-羟基喹哪啶 tbp树脂 应用 U(Ⅵ) 最大吸收波长 显色反应 缓冲介质 三乙醇胺 比尔定律 质量浓度 环境水样 苯偶氮 磺酸基 配合物 柱分离
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TBP萃淋树脂色谱分离分光光度法测定硫化矿中微量铟和铊 被引量:3
10
作者 吴曼君 《岩矿测试》 CAS 1988年第2期107-111,共5页
文献曾提到或应用灿烂绿测定铊,但对铊的显色条件各异。本文试验了灿烂绿与铊反应最适宜的盐酸酸度为0.4—0.8M,有机物中缔合物最大吸收在638nm,试剂最大吸收在328nm。表观摩尔吸光系数ε=1.3×10^(5)L·mol^(-1)·cm^(-1)... 文献曾提到或应用灿烂绿测定铊,但对铊的显色条件各异。本文试验了灿烂绿与铊反应最适宜的盐酸酸度为0.4—0.8M,有机物中缔合物最大吸收在638nm,试剂最大吸收在328nm。表观摩尔吸光系数ε=1.3×10^(5)L·mol^(-1)·cm^(-1)。观察了34种元素和化合物的影响,仅金、铬、汞严重干扰。 展开更多
关键词 灿烂绿 缔合物 色谱分离 tbp树脂 分光光度法测定 表观摩尔吸光系数 微量铟 显色条件
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方波伏安法测定U_3O_8、UO_2中的钒 被引量:2
11
作者 封国宁 陈红波 李铁球 《铀矿冶》 CAS 1993年第2期107-111,共5页
U_3O_8、UO_2用HNO_3溶解,再用TBP萃淋树脂分离铀。水溶液用HClO_4蒸干,残渣溶于10mLpH=4.5的HAc-NaAc以及0.2mL5%酒石酸溶液中,加0.1mL1%铜铁试剂,于-0.5—-1.1V的电位范围内用方波伏安法测定钒。方法的准确度和精密度较好,检出限为0... U_3O_8、UO_2用HNO_3溶解,再用TBP萃淋树脂分离铀。水溶液用HClO_4蒸干,残渣溶于10mLpH=4.5的HAc-NaAc以及0.2mL5%酒石酸溶液中,加0.1mL1%铜铁试剂,于-0.5—-1.1V的电位范围内用方波伏安法测定钒。方法的准确度和精密度较好,检出限为0.5ppb。 展开更多
关键词 方波伏安法 除氧时间 吸附液 tbp树脂 酒石酸
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核反应堆中高能中子份额的测量
12
作者 毛国淑 张生栋 +4 位作者 丁有钱 赵雅平 梁小虎 杨磊 孙宏清 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期257-261,共5页
开展了铀、镎及裂变产物在阴离子交换树脂和TBP萃淋树脂上的吸附行为研究,建立了大量铀中微量镎的去除方法。该流程铀的化学收率约90%;对Np、Ce、Ba、La的去污因子大于1×104,对Nd、Ru的去污因子为1×103,对Zr、Nb的去污因子约... 开展了铀、镎及裂变产物在阴离子交换树脂和TBP萃淋树脂上的吸附行为研究,建立了大量铀中微量镎的去除方法。该流程铀的化学收率约90%;对Np、Ce、Ba、La的去污因子大于1×104,对Nd、Ru的去污因子为1×103,对Zr、Nb的去污因子约为1×102。应用该放射化学分离流程,分别利用238U(n,2n)237U反应,测量了堆中高能中子(>6 MeV)的注量率;利用238U(n,γ)239U反应,测量了堆中热中子的注量率,得到了反应堆中高能中子(>6 MeV)所占的份额。 展开更多
关键词 高能中子 237U 239Np 阴离子交换树脂 tbp树脂
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ICP-AES法同时测定二氧化铀中痕量钾、钠 被引量:1
13
作者 李洪 杨箭 +2 位作者 陈颖 刘栋 江志文 《铀矿冶》 CAS 2014年第4期223-226,共4页
采用TBP萃淋树脂,在酸性介质中使铀与待测元素定量分离,用ICP-AES法同时测定二氧化铀中钾、钠的含量.当试样平行测定6次时,钾、钠测定结果相对标准偏差分别为5.8%和6.4%,加标回收率分别为93.5%~104.3%和92.3%~102.8%.称样质量为... 采用TBP萃淋树脂,在酸性介质中使铀与待测元素定量分离,用ICP-AES法同时测定二氧化铀中钾、钠的含量.当试样平行测定6次时,钾、钠测定结果相对标准偏差分别为5.8%和6.4%,加标回收率分别为93.5%~104.3%和92.3%~102.8%.称样质量为0.5g时,方法的测定下限钾、钠分别为0.11×10-6和0.07×10-6.该方法满足二氧化铀中痕量钾、钠的分析要求. 展开更多
关键词 二氧化铀 ICP-AES tbp树脂
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枸橼酸镓-^(67)Ga的制备 被引量:1
14
作者 刘正浩 唐志刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期46-50,共5页
采用自制的磷酸三丁酯 (TBP)萃淋树脂作交换柱 ,应用反相分配色层法研究了6 7Ga与靶材料中Zn ,Cu ,Ni等元素及活化产物6 5Zn ,56 Co ,57Co的分离 ,建立了一个简便、快速生产枸橼酸镓 6 7Ga的方法。所得6 7Ga的放射性核纯达 99 5% ,每 3... 采用自制的磷酸三丁酯 (TBP)萃淋树脂作交换柱 ,应用反相分配色层法研究了6 7Ga与靶材料中Zn ,Cu ,Ni等元素及活化产物6 5Zn ,56 Co ,57Co的分离 ,建立了一个简便、快速生产枸橼酸镓 6 7Ga的方法。所得6 7Ga的放射性核纯达 99 5% ,每 37MBq6 7Ga中其它金属离子总量不超过2 展开更多
关键词 反相分配色层法 tbp树脂 枸橼酸镓 镓67 软组织肿瘤 定位显像剂 制备
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TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡 被引量:1
15
作者 初洪超 《岩矿测试》 CAS 1984年第4期373-373,I0015,共2页
CTMAB—苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取;复杂样品不易掌握。本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。
关键词 苯基荧光酮 反相色层 tbp树脂 复杂样品 碘化物 共存离子 CTMAB 微量锡
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CL-TBP萃淋树脂吸附分离镓(Ga)研究 被引量:11
16
作者 刘建 闫英桃 +1 位作者 邵海欣 陈长江 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期119-121,共3页
本文研究了 Cl- TBP萃淋树脂从酸性溶液中吸附分离镓的性能 ,结果表明 ,在 6mol· L-1HCl介质中 ,树脂对镓有良好的吸附性能。可有效地从含镓溶液中分离富集镓。被吸附的镓可用 NH4 Cl溶液定量洗脱 ,对吸附过程机理进行了初步研究 ... 本文研究了 Cl- TBP萃淋树脂从酸性溶液中吸附分离镓的性能 ,结果表明 ,在 6mol· L-1HCl介质中 ,树脂对镓有良好的吸附性能。可有效地从含镓溶液中分离富集镓。被吸附的镓可用 NH4 Cl溶液定量洗脱 ,对吸附过程机理进行了初步研究 ,证实吸附为离子交换过程。 展开更多
关键词 CL-tbp树脂 分离 吸附 离子交换
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铁铅砷镍钴在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离性能及其分配系数的测定和应用 被引量:5
17
作者 许玉宇 周锦帆 +3 位作者 王国新 朱玉燕 王卫忠 俞璐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1008-1011,1014,共5页
测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值。试验结果表明:在5~9 mol.L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd>104,即强吸附于CL-TBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸... 测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值。试验结果表明:在5~9 mol.L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd>104,即强吸附于CL-TBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol.L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd<12,即不吸附于树脂。用0.5 mol.L-1硝酸作为淋洗液可洗下吸附于柱的铁(Ⅲ)。并测定了CL-TBP萃淋树脂的吸附容量。由此建立了萃淋树脂分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铁中铅、砷、镍和钴的方法。 展开更多
关键词 CL-tbp树脂 分配系数 高纯氧化铁
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荧光法测定铀溶液中的微量钍 被引量:4
18
作者 钱红娟 张丽华 +3 位作者 苏涛 赵立飞 吴继宗 刘焕良 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期210-215,共6页
研究了Th4+与UO22+、Zr4+、Fe3+等离子在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离。确定了Th4+在CL-TBP萃淋树脂上的吸附条件和洗脱条件。建立了Th、桑色素三元络合物测定微量钍的荧光分析方法,线性范围为0~500μg/L,检出限为0.1μg/L,对于1μg/L和50... 研究了Th4+与UO22+、Zr4+、Fe3+等离子在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离。确定了Th4+在CL-TBP萃淋树脂上的吸附条件和洗脱条件。建立了Th、桑色素三元络合物测定微量钍的荧光分析方法,线性范围为0~500μg/L,检出限为0.1μg/L,对于1μg/L和50μg/L样品,测量精密度分别为2.5%和0.6%。对模拟样品进行分析,回收率为92%~100%,相对标准偏差优于3%。 展开更多
关键词 CL-tbp树脂 荧光法
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ICP-AES法测定铀水冶萃取原液中的钛 被引量:4
19
作者 彭洪 吴文斌 +2 位作者 濮国荣 黄连军 贺江明 《铀矿冶》 CAS 2012年第3期140-142,共3页
利用CL-TBP萃淋树脂分离基体铀,采用ICP-AES法测定铀水冶生产中的萃取原液、母液等一系列硫酸体系中的钛。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件,方法的RSD<10%,回收率在90%~109%之间。该方法快速、简便,满足分析要求。
关键词 ICP-AES法 取原液 硫酸 CL-tbp树脂
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四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定 被引量:3
20
作者 罗中艳 赵立飞 +3 位作者 张倩慈 刘桂娇 王玲 郝小娟 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期296-302,共7页
本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体... 本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测量。Al等22种元素回收率在97%~113%之间,除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内(n=5)。在6mol/L盐酸介质中采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th,进行ICP-MS测量。Th回收率在91%~94%之间,相对标准偏差在5%以内(n=5),分析方法的检测下限为0.037μg/g(以UF4计)。 展开更多
关键词 四氟化铀 杂质 CL-tbp树脂 分析
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