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胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定 被引量：6
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作者 刘欢 于鑫淼 +5 位作者 王月 王佳月 吕星 侯丽娟 林紫薇 孙立新 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1940-1945,共6页
目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μ... 目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 胆木浸膏糖浆 原儿茶酸 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 獐牙菜苷 短小蛇根草苷 异长春花苷内酰胺 喜果苷 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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獐牙菜醇苷国家天然产物标准样品的研制 被引量：4
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作者 申诚 陈涛 +6 位作者 王岱杰 陈晨 赵景阳 陈基麟 杨丽 王硕 李玉林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期955-960,共6页
以龙胆科獐牙菜属植物川西獐牙菜Swertia mussotii全草为原料,采用醇提,正丁醇萃取,制备型液相色谱法分离,Sephadex LH-20凝胶色谱纯化而得到獐牙菜醇苷样品。用红外、紫外、质谱、核磁进行定性分析,确定结构为7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1... 以龙胆科獐牙菜属植物川西獐牙菜Swertia mussotii全草为原料,采用醇提,正丁醇萃取,制备型液相色谱法分离,Sephadex LH-20凝胶色谱纯化而得到獐牙菜醇苷样品。用红外、紫外、质谱、核磁进行定性分析,确定结构为7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-1,8-二羟基-3-甲氧基口山酮。进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值,该样品在95%置信区间范围内的均匀性良好,定值结果确定其纯度为98.66%,相对扩展不确定度为0.36%,0~8℃条件下36个月内稳定性良好。天然产物标准样品在天然产物的质量控制中是确认产品质量必不可少的标准参照物,成功研制了獐牙菜醇苷标准样品,通过了国家标准化管理委员会的验收,达到了国家标准样品的技术要求,标准品号GSB 11-3281-2015。獐牙菜醇苷标准样品的成功研制可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。 展开更多
关键词 獐牙菜醇苷 标准样品 均匀性 稳定性 定值 不确定度
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