试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进...试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量,添加量为5、10、20μg/kg时,回收率为92.3%~109.3%,相对偏差为0.9%~6.2%。该方法操作快速、简便,且回收率稳定,适合批量样品的分析。展开更多
建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分...建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05~5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R^2)均大于0.991,回收率范围为84.4%~116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7~8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2~0.47μg/L。展开更多
文摘试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量,添加量为5、10、20μg/kg时,回收率为92.3%~109.3%,相对偏差为0.9%~6.2%。该方法操作快速、简便,且回收率稳定,适合批量样品的分析。
文摘建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05~5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R^2)均大于0.991,回收率范围为84.4%~116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7~8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2~0.47μg/L。
