期刊文献+
共找到8篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量 被引量:17
1
作者 唐元军 陈育琳 陈庆辉 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期651-653,共3页
目的建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法应用Wa-ters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80∶20)为流动相,流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温... 目的建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法应用Wa-ters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80∶20)为流动相,流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L.min-1。结果猪去氧胆酸在0.5192μg~5.1920μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012μg~5.0120μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制。 展开更多
关键词 猪胆粉 HPLC-ELSD 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸
原文传递
猪胆粉主要胆酸类成分的定性定量分析 被引量:15
2
作者 李娅琦 王梓轩 +4 位作者 肖治均 杨欣欣 关彦玲 曲文华 马长华 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1842-1849,共8页
建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法。定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法。定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-ELSD,Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃;ELSD漂移管温度60℃,氮气流量1.4 L·min^(-1),增益为1。经过质谱精确质量数,二级、三级碎片,色谱保留行为及对照品比对,准确鉴定猪胆粉中的14种胆酸类成分。建立的HPLC-ELSD测2种主要甘氨结合型胆酸中,甘氨猪去氧胆酸在26.52~265.20 mg·L^(-1)线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为104.1%,RSD 2.0%(n=6)。甘氨鹅去氧胆酸在19.84~198.40 mg·L^(-1)线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为103.1%,RSD 2.4%(n=6)。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS联用技术,为鉴定猪胆粉中胆酸类成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量分析方法准确、可靠,对猪胆粉质量标准提升具有参考价值。 展开更多
关键词 猪胆粉 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS HPLC-ELSD 胆酸 质量控制
原文传递
猪胆粉及其中成药的特异性PCR鉴别方法 被引量:11
3
作者 王丽 金艳 +1 位作者 蒋超 袁媛 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期136-141,共6页
目的:建立一种适用于猪胆粉及其中成药的特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴别方法,为复杂组分中动物源性成分的鉴定提供示范。方法:根据猪源性鉴别引物,建立PCR鉴别方法,优化反应体系,并对此方法进行考察和验证。利用建立的PCR鉴别方法,对20... 目的:建立一种适用于猪胆粉及其中成药的特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴别方法,为复杂组分中动物源性成分的鉴定提供示范。方法:根据猪源性鉴别引物,建立PCR鉴别方法,优化反应体系,并对此方法进行考察和验证。利用建立的PCR鉴别方法,对20批自制猪胆粉药材,19批市售猪胆粉药材和22批含猪胆粉中成药的猪源性成分进行鉴别,将市售的猪胆粉药材和含猪胆粉中成药PCR扩增的阳性产物进行酶切验证和序列测定验证。结果:20批自制猪胆粉药材、猪胆粉对照药材均能扩出约212 bp的特异性鉴别条带,牛和羊参考品均无条带;19批市售猪胆粉药材中仅5批扩出特异性鉴别条带;22批含猪胆粉中成药中有10批检出猪源性成分;猪胆粉对照药材及市售猪胆粉药材PCR扩增的阳性产物经Mnl I酶切后均能产生约200 bp的条带;猪胆粉及其中成药中扩增产物序列与Gen Bank数据库中相似性最高的物种为Sus scrofa,一致性为99%,与猪的序列高度一致。结论:该文建立的特异性PCR鉴别方法可准确鉴别猪胆粉及其中成药中的猪源性成分。 展开更多
关键词 猪胆粉 中成药 特异性聚合酶链式反应 分子鉴别
原文传递
2010年版中国药典中猪胆粉真伪检查项的优化 被引量:6
4
作者 张俐 王玉 《中南药学》 CAS 2014年第10期1008-1011,共4页
目的建议补充提高中国药典中猪胆粉(检查)牛、羊胆项。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.05%醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至4.0)为流动相B,梯度洗脱;流速为1mL·min-1,用蒸发光散射检测器检测。结果准确检查区分猪... 目的建议补充提高中国药典中猪胆粉(检查)牛、羊胆项。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.05%醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至4.0)为流动相B,梯度洗脱;流速为1mL·min-1,用蒸发光散射检测器检测。结果准确检查区分猪、牛、羊、鸡、鸭胆粉。结论本法操作简便,结果可靠,可更好地控制猪胆粉的掺伪及误用。 展开更多
关键词 猪胆粉 检查 HPLC-ELSD 掺杂物
下载PDF
猪胆粉中重金属污染特征及健康风险评价 被引量:1
5
作者 廖予菲 卢昌晶 +1 位作者 王萍 张瑞瑞 《中医药导报》 2023年第11期74-78,共5页
目的:检测猪胆粉中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)等元素的含量,并进行污染等级及人体健康风险分析。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对猪胆粉中8种重金属含量进行测定。结果:17批次样品中,8种重金... 目的:检测猪胆粉中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)等元素的含量,并进行污染等级及人体健康风险分析。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对猪胆粉中8种重金属含量进行测定。结果:17批次样品中,8种重金属元素均有检出,其中Cu、Cr、Ni超标较为严重,超标率分别达到94.1%、88.2%、35.3%。单项污染指数从大到小排序为:Ni>Cr>Cu>Zn>Hg>As>Pb>Cd,说明猪胆粉药材主要受到Ni、Cr、Cu3种元素的污染,猪胆粉受8种重金属污染的等级均达到了警戒级及以上。但8种重金属的HI与HQ平均值均小于1,即不具有非致癌健康风险。各元素的Risk均小于1×10^(-4),猪胆粉药材整体上不具备致癌风险。结论:各批次猪胆粉药材均存在不同程度的重金属污染,但健康风险较低,其中Cu、Hg等元素污染还需关注。 展开更多
关键词 猪胆粉 重金属 电感耦合等离子体质谱 污染等级评价 健康风险评价
下载PDF
一测多评法测定猪胆粉中4种指标成分的含量 被引量:1
6
作者 王汝上 钟铖 +3 位作者 陈瑞君 段子浩 钟泓玲 李政海 《广州中医药大学学报》 CAS 2023年第4期984-991,共8页
【目的】建立一测多评法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠4种指标成分的含量,并完成方法学验证。【方法】采用Agilent 1260型高效液相色谱仪、DAD检测器和Agilent ZORBAX SBAq C18(4.... 【目的】建立一测多评法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠4种指标成分的含量,并完成方法学验证。【方法】采用Agilent 1260型高效液相色谱仪、DAD检测器和Agilent ZORBAX SBAq C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(p H3.45)为流动相梯度洗脱,检测波长为200 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。以牛磺猪去氧胆酸为内参物,通过外标法测定内参物含量,建立相对校正因子计算牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的含量,同时对比一测多评法与外标法测定11批猪胆粉中4种指标成分的含量。【结果】猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的相对校正因子(f)分别为1.214、1.260、1.243;各指标成分依次在0.181 6~4.540 6、0.162 9~4.073 4、0.746 1~18.653 0、0.495 9~12.397 5μg范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率分别为100.00%、100.11%、97.30%、98.23%;相对标准偏差(RSD)分别为1.11%、4.15%、1.13%、1.17%;该方法精密度、重复性、稳定性的RSD均小于5.0%。11批猪胆粉中4种指标成分一测多评法计算值与外标法实测值间结果相对偏差均小于5%,表明2种检测方法结果无显著性差异。【结论】一测多评法检测猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的含量,可降低对照品的使用成本,该方法高效快捷、准确度高,方法简便。 展开更多
关键词 猪胆粉 一测多评法 高效液相色谱 含量测定 质量控制
原文传递
超高效液相色谱-串联质谱检测猪胆粉中黄曲霉毒素的2种前处理方法比较研究 被引量:3
7
作者 廖予菲 王萍 +1 位作者 张瑞瑞 程茜菲 《陕西农业科学》 2022年第8期29-34,共6页
以中医药传统药物猪胆粉作为研究对象,采用UPLC-MS/MS(超高效液相色谱-串联质谱)作为测定方法,分别通过免疫亲和柱法及QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法进行样品前处理,通过考察方法的稳定性、重复性、回收率... 以中医药传统药物猪胆粉作为研究对象,采用UPLC-MS/MS(超高效液相色谱-串联质谱)作为测定方法,分别通过免疫亲和柱法及QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法进行样品前处理,通过考察方法的稳定性、重复性、回收率、检测限,对两种前处理方法进行评价。结果表明两种前处理方法所制样品中杂质对四种黄曲霉毒素峰均无干扰,能专属的测定黄曲霉毒素,免疫亲和柱法处理效果更佳,杂质较少。两种方法对黄曲霉毒素G族回收率结果无显著性差异,对黄曲霉毒素B族则QuEChERS法回收率更高。重复性、检测限对比结果,免疫亲和柱法优于QuEChERS法。因此两种前处理方法各有优劣,但整体而言,从操作简便,节约成本的角度来讲,QuEChERS法更优。此研究可为快速高效测定中药中的黄曲霉毒素提供思路,准确快速检验国药,对于“三农”中家畜猪的养殖,充分利用家畜副产品具有重要意义。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 猪胆粉 免疫亲和柱法 样品前处理技术
下载PDF
猪胆粉HPLC特征图谱研究 被引量:3
8
作者 唐元军 杨聪斌 陈育琳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1873-1875,共3页
目的:建立猪胆粉HPLC特征图谱。方法:应用Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~35min,甲醇50%→80%;35~39min,甲醇80%→90%;39~43min,甲醇90%→50%),流速:0.6mL.min-1;柱温:40... 目的:建立猪胆粉HPLC特征图谱。方法:应用Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~35min,甲醇50%→80%;35~39min,甲醇80%→90%;39~43min,甲醇90%→50%),流速:0.6mL.min-1;柱温:40℃;ELSD为检测器,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:1.5L.min-1。结果:通过分析12批样品,确定了7个共有峰,建立了猪胆粉的HPLC特征图谱。结论:该方法简便准确,灵敏度高,可作为猪胆粉的质量评价的依据之一。 展开更多
关键词 猪胆粉 HPLC 特征图谱
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部