经典名方物质基准研制策略及关键问题分析 被引量：36

1

作者 刘艳 章军 +8 位作者 杨林勇 张国瑗 许舒瑜 孔令梅 齐晓丹 龚云 倪凤燕 仝燕 刘安 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期1-9,共9页

随着国家针对经典名方的相关政策不断出台,全国各地经典名方研究开展的如火如荼。与其他新药的研发不同,经典名方复方制剂开发是先有"标准"后有产品,其"物质基准"的研制具有重要意义。笔者在结合本课题组前期经典... 随着国家针对经典名方的相关政策不断出台,全国各地经典名方研究开展的如火如荼。与其他新药的研发不同,经典名方复方制剂开发是先有"标准"后有产品,其"物质基准"的研制具有重要意义。笔者在结合本课题组前期经典名方开发的工作基础上,针对国家药品监督管理局2018年5月发布的《古代经典名方中药复方制剂简化注册审批管理规定》中涉及的"经典名方物质基准"内容进行分析,阐述其研制的意义,提出涵盖处方考证及历史沿革研究、药味收集和质量评价、饮片炮制方法和质量评价、物质基准的制备和质量研究、物质基准质量标准的起草和制定的五阶段研究策略,同时针对经典名方复方制剂开发的可行性、处方药味资源评估实施的难度、药材质量相关研究中不合理性提出建议,以期为经典名方物质基准研制和政策落地提供参考和启示。 展开更多

关键词 中药 经典名方 物质基准 研制策略 处方考证 资源评估 炮制

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古代经典名方济川煎物质基准HPLC特征指纹图谱研究 被引量：18

2

作者 施崇精 李希 +4 位作者 冯建安 黄嫣 王玉 陈娇娇 李双双 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期3930-3936,共7页

目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(201... 目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件对15批样品图谱进行相似度分析、特征峰分析。结果自动匹配法筛选得出18个共有特征峰,其中1、3号色谱峰归属于当归与升麻,2、5~7、9、11、13号色谱峰归属于肉苁蓉,4、12、14、15、17号色谱峰归属于升麻,8、10、18号色谱峰归属于枳壳,16号色谱峰归属于当归,并通过对照品指认了7个特征峰成分,分别为咖啡酸(1号峰)、松果菊苷(2号峰)、阿魏酸(3号峰)、异阿魏酸(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、柚皮苷(8号峰)、新橙皮苷(10号峰),15批样品与生成的济川煎物质基准对照指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立的济川煎物质基准HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了济川煎的整体化学成分特征,可用于济川煎物质基准质量研究,也为济川煎转化开发为现代制剂提供了一定的参考依据。 展开更多

关键词 古代经典名方 济川煎 物质基准 标准煎液 HPLC特征指纹图谱 咖啡酸 松果菊苷 阿魏酸 异阿魏酸 毛蕊花糖苷 柚皮苷 新橙皮苷

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DESI-MSI技术在经典名方芍药甘草汤质量控制中应用研究 被引量：15

3

作者 曲缘章 孙博 +7 位作者 朱广伟 马生军 万林春 李雅静 郭杰 李刚 杨林勇 李宝国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期3433-3443,共11页

目的使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)和解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术(desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-MSI)对15批芍药甘草汤(Shaoyao-Gancao-Decoction,SGD)物质基准... 目的使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)和解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术(desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-MSI)对15批芍药甘草汤(Shaoyao-Gancao-Decoction,SGD)物质基准和对应实物进行分析,考察DESI-MSI在经典名方SGD质量控制中的优势。方法以SGD为研究模型,采用传统UHPLC-DAD法建立物质基准指纹图谱,并对SGD指标成分(芍药苷、甘草苷、甘草酸)含量、出膏率进行考察。同时,以芍药甘草汤对应实物冻干粉为研究载体,将其复溶后点样于定性滤纸,并固定于载玻片制成样品,以甲醇-甲酸(1000∶1)为喷雾溶剂,体积流量3μL/min;扫描范围m/z 100~1200;空间分辨率300μm;喷雾气(N2)压力0.5 MPa;离子源温度120℃,采用正负离子全扫描样本。结果DESI-MSI法能检测到SGD指标成分芍药苷、甘草苷、甘草酸以及共有峰成分芍药内酯苷等。同时,DESI-MSI法还能检测到来自甘草、白芍的甘草皂苷G2、甘草皂苷J2、没食子酸、柠檬酸、对羟基苯甲酸等11种成分,并对其相对含量进行直观呈现,定性分析能力远强于UHPLC-DAD法。结论基于DESI-MSI技术无需进行复杂的样品前处理,可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性、相对含量分析,灵敏度高,分析能力强,可以作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控研究方法。 展开更多

关键词 经典名方 芍药甘草汤 解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术 UHPLC-DAD 物质基准 质量标准 质量控制 芍药苷 甘草苷 甘草酸 芍药内酯苷 甘草皂苷G2 甘草皂苷J2 没食子酸 柠檬酸 对羟基苯甲酸

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经典名方竹叶石膏汤的物质基准量值传递分析 被引量：12

4

作者 葛威 刘小康 +4 位作者 王康宇 郭云龙 蔡广知 赵跃刚 贡济宇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3239-3248,共10页

目的建立竹叶石膏汤(Zhuye Shigao Decoction,ZSD)物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定方法,并结合化学模式识别法进行评价,探寻其质量传递规律。方法制备20批ZSD物质基准,建立HPLC特征图谱,明确共有峰归属,测定全方出膏率、指标... 目的建立竹叶石膏汤(Zhuye Shigao Decoction,ZSD)物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定方法,并结合化学模式识别法进行评价,探寻其质量传递规律。方法制备20批ZSD物质基准,建立HPLC特征图谱,明确共有峰归属,测定全方出膏率、指标成分异荭草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷和甘草酸的含量及转移率,对物质基准进行量值传递分析。结果20批ZSD物质基准特征图谱的相似度均大于0.90,共确定了21个特征峰,分别来自方中淡竹叶(6个峰)、麦冬(6个峰)、半夏(3个峰)、甘草(6个峰)4个药味;化学模式识别法将20批样品分为4类;各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为异荭草苷31.94%~50.91%,甘草苷35.77%~62.55%,甘草酸13.09%~22.63%,人参皂苷Rg157.28%~83.95%,人参皂苷Re 42.21%~72.27%,人参皂苷Rb138.19%~64.57%;出膏率为16.99%~27.06%。结论采用特征图谱、多指标含量测定以及化学模式识别法对ZSD物质基准进行量值传递分析,该方法科学合理,可为后续制剂开发提供参考。 展开更多

关键词 经典名方 竹叶石膏汤 物质基准 量值传递 淡竹叶 主成分分析 偏最小二乘法判别分析 异荭草苷 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 甘草苷 甘草酸

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经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析 被引量：11

5

作者 吴安 张誉晴 +4 位作者 赵志峰 邹婷 冼少华 卢国扬 胡旭光 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期12-20,共9页

目的:建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法,为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY UPLC CSH^(TM) C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),... 目的:建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法,为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY UPLC CSH^(TM) C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~7 min,5%~7%A;7~11 min,7%~8%A;11~22 min,8%~14%A;22~30 min,14%~15%A;30~35 min,15%~25%A;35~42 min,25%~40%A;42~45 min,40%~50%A;45~50 min,50%~60%A),流速0.35 mL·min-1,柱温25℃,检测波长278 nm和248 nm。建立15批枇杷清肺饮物质基准的UPLC指纹图谱,应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件(2012版)进行相似度分析,并对共有峰进行归属。采用聚类分析(CA),主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱数据进行评价。利用UPLC指纹图谱方法测定5种成分的含量。结果:指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好,15批枇杷清肺饮物质基准与对照指纹图谱的相似度均≥0.997,共标定了23个共有峰,指认出了11个色谱峰。CA,PCA及OPLS-DA可将15批物质基准分为两类。盐酸黄柏碱、绿原酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、甘草酸铵5种成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R^(2)均>0.999),平均加样回收率96.47%~101.16%,在各物质基准中的质量分数范围分别为0.87~2.00,1.53~5.95,18.45~33.97,3.87~6.29,1.02~4.12 mg·g^(-1)。结论:建立的枇杷清肺饮UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法专属性强、分离度好、灵敏度高,除人参药味以外均有表征,可为该方剂复方制剂的质量控制与评价提供参考。 展开更多

关键词 经典名方 枇杷清肺饮 物质基准 指纹图谱 含量测定 聚类分析(CA) 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS快速分析开心散物质基准中的化学成分 被引量：11

6

作者 李浩然 董萍萍 +6 位作者 李华健 徐静 王红 崔议方 孙志强 高鹏 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期938-950,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),进样量1μL,负离子模式扫描。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对开心散物质基准所含的复杂成分群进行快速准确识别,并明确各成分的来源归属。共鉴定了77个化学成分,其中包括26个皂苷、13个三萜酸、20个寡糖酯、5个口山酮和13个其他类成分。该研究所建立的定性分析方法可系统、准确、快速地识别开心散物质基准中的化学成分,可为其进一步的体内起效成分分析及质量控制体系的建立提供依据。 展开更多

关键词 开心散 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS 物质基准 化学成分

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经典名方厚朴温中汤的物质基准量值传递分析 被引量：10

7

作者 张晴 罗菊元 +9 位作者 胡文均 申若男 刘雪纯 赵玥瑛 黄星月 王昌海 张泽康 陆洋 韩宁 周文艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期810-819,共10页

通过制备15批厚朴温中汤物质基准冻干粉样品,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确特征峰的归属及其与对照图谱的相似度范围,厚朴酚、橙皮苷、甘草酸、乔松素的含量范围及转移率范围,出膏率范围及变化幅度范围等。结果表明物质基... 通过制备15批厚朴温中汤物质基准冻干粉样品,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确特征峰的归属及其与对照图谱的相似度范围,厚朴酚、橙皮苷、甘草酸、乔松素的含量范围及转移率范围,出膏率范围及变化幅度范围等。结果表明物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.90;明确除茯苓外其余药味在全方特征图谱中特征峰的归属,共归属19个特征峰,经对照品指认12个特征峰信息,其中,4个来自姜厚朴、5个来自橘红、2个来自木香、3个来自炙甘草、4个来自草豆蔻、1个来自干姜、生姜;15批物质基准指标成分含量范围及转移率范围分别为橙皮苷0.80%~1.14%,20.25%~39.61%,甘草酸0.49%~0.79%,23.09%~33.87%,乔松素0.03%~0.07%,3.55%~10.09%,厚朴酚0.15%~0.38%,8.08%~24.35%;出膏率范围及出膏率变化幅度分别为22.60%~25.57%,12.67%~23.68%。该研究引入特征图谱、指标成分含量、出膏率等概念,探索厚朴温中汤物质基准量值传递关系,初步拟定厚朴温中汤物质基准的质量标准,为类似方剂的开发研究提供思路。 展开更多

关键词 经典名方 厚朴温中汤 物质基准 特征图谱 量值传递

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DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用 被引量：10

8

作者 孙博 赵一帆 +5 位作者 朱广伟 张东 曲缘章 常阿倩 徐腾腾 张翠 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期117-128,共12页

目的:制备不同产地15批次半夏泻心汤物质基准及对应实物,分别应用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)与解吸电喷雾电离-敞开式离子化质谱成像技术(DESI-MSI技术)对不同产地15批次半夏泻心汤对应实物进行分析,考察DESI-MS... 目的:制备不同产地15批次半夏泻心汤物质基准及对应实物,分别应用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)与解吸电喷雾电离-敞开式离子化质谱成像技术(DESI-MSI技术)对不同产地15批次半夏泻心汤对应实物进行分析,考察DESI-MSI在经典名方质量控制中的优势。方法:以半夏泻心汤为研究模型,采用UHPLC-DAD建立半夏泻心汤物质基准及对应实物指纹图谱,并对指标成分含量、出膏率进行考察。同时,以半夏泻心汤对应实物冻干粉为研究载体,将其复溶后以5μL定量毛细管点样于定性滤纸,并固定于载玻片制成样本,以甲醇-甲酸(1000∶1)为喷雾溶剂,流量3μL·min-1,扫描范围100~1200 Da,空间分辨率300μm,喷雾电压3 k V,采样锥电压±40 V,喷雾器(N2)压力0.5 MPa,喷雾器入射角60度,收集角10度,离子源温度120℃,正、负离子全扫描样本。结果:DESI-MSI能检测到指标成分甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷,及共有峰芹糖基甘草苷、小檗碱、甘草酸等,并对其半定量分析,分析结果与UHPLC-DAD基本一致。同时,DESI-MSI还能检测到来自甘草、黄连、黄芩、大枣和人参的甘草皂苷G2,巴马汀,黄连碱,芦丁,人参皂苷Rg1等16种成分,并对其相对含量进行直观呈现,定性分析能力远强于UHPLC-DAD。结论:DESI-MSI技术无需进行复杂的样品处理过程,且灵敏度高、分析能力强,可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性和相对含量分析,可作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控手段。 展开更多

关键词 经典名方 半夏泻心汤 质谱成像(MSI) 物质基准 对应实物 质量控制 半定量分析

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经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱建立及其5种成分含量测定 被引量：10

9

作者 王琳 蒋燕萍 +7 位作者 江华娟 陈意 聂欣 蒲秀兰 赵晨希 杨智松 章津铭 傅超美 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期334-342,共9页

采用Waters Sun Fire C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^(-1),采用多波长切换法,柱温35℃,对18批身痛逐瘀汤物质基准样品进样分析。建立了经典名方身痛逐瘀汤... 采用Waters Sun Fire C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^(-1),采用多波长切换法,柱温35℃,对18批身痛逐瘀汤物质基准样品进样分析。建立了经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱,共标定了16个共有峰,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)计算相似度,其相似度在0.911~0.988,并结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、化学计量法,以16个共有峰进行评价,18批身痛逐瘀汤物质基准被分为2类,样品S1、S2、S5~S8、S14、S17分为一类,样品S3、S4、S9~S13、S15、S16、S18分为一类。筛选出差异性较大的11个成分,对差异较大且已知的羟基红花黄色素A、阿魏酸、苯甲酸、蜕皮激素及甘草酸铵5种有效成分进行含量测定,结合指纹图谱可以反映身痛逐瘀汤物质基准的整体概貌。该研究建立的经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,简单可行,重复性、稳定性良好,可为身痛逐瘀汤物质基准质量控制的研究提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 身痛逐瘀汤 物质基准 UPLC 指纹图谱 含量测定

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保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认 被引量：9

10

作者 成焕波 胡辉 +4 位作者 李清安 刘鹏 徐江 朱广伟 常阿倩 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期16-23,共8页

目的:建立保元汤物质基准的指纹图谱并对其共有峰进行成分指认。方法:制备15批保元汤物质基准,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-PDA)测定15批保元汤物质基准的指纹图谱,并开展方法学研究;使用ACQUITY UPLC BEH Shield C18... 目的:建立保元汤物质基准的指纹图谱并对其共有峰进行成分指认。方法:制备15批保元汤物质基准,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-PDA)测定15批保元汤物质基准的指纹图谱,并开展方法学研究;使用ACQUITY UPLC BEH Shield C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,5%~19%B;0.5~6 min,19%B;6~10 min,19%~27%B;10~20 min,27%~45%B;20~20.1 min,45%~95%B;20.1~23 min,95%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长203 nm和260 nm,柱温30℃,进样量2μL;采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(2012版)建立指纹图谱,并生成对照指纹图谱;采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)和对照品比对等方式进行保元汤物质基准的成分指认,质谱条件为全信息串联质谱(MSE)扫描模式检测,质量扫描范围m/z 50~1200。结果:15批保元汤物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.90,共有37个共有峰,通过UPLC-ESI-MS/MS指认了其中22个,分别为甘草苷,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re等,均来源于人参、黄芪、甘草、生姜4味药材。结论:该方法精密度、重复性、稳定性良好,表征了保元汤组分整体特征,为该经典名方的颗粒剂开发提供了实验依据。 展开更多

关键词 保元汤 超高效液相色谱法(UPLC) 指纹图谱 质谱法(MS) 人参皂苷类 经典名方 物质基准

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经典名方保元汤UPLC特征图谱和多指标成分含量测定研究 被引量：9

11

作者 常阿倩 程睿旸 +8 位作者 肖水明 刘鹏 成焕波 胡辉 王洪侠 初旸 朱广伟 徐江 张兰珍 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2021年第8期2643-2651,共9页

目的建立保元汤标准汤剂的超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)特征图谱,并建立同时测定人参皂苷Rb1和甘草酸2种指标成分含量的方法,为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用ACQUITY BEH Shied C18... 目的建立保元汤标准汤剂的超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)特征图谱,并建立同时测定人参皂苷Rb1和甘草酸2种指标成分含量的方法,为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用ACQUITY BEH Shied C18 column(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.01%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0.4 mL min^(-1),检测波长203 nm、237 nm。建立15批保元汤标准汤剂的UPLC特征图谱,应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件(2012版)进行相似度分析,归属共有峰。采用层次聚类分析(HCA),主成分分析(PCA)等对特征图谱数据进行评价。利用UPLC特征图谱方法测定2种成分含量。结果建立了15批保元汤标准汤剂的特征图谱,相似度均大于0.85,并确认了21个共有峰,指认出毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸6个峰。15批保元汤聚为4类,载荷散点图显示毛蕊异黄酮葡萄糖苷、人参皂苷Rg1等7个成分含量对保元汤质量有较大影响。含量测定显示,在一定范围内人参皂苷Rb1、甘草酸线性关系良好(r≥0.997)。标准汤剂中含量测定结果分别在12.62-30.33μg·mL^(-1)、63.80-106.67μg·mL^(-1),转移率分别在51.04%-70.06%、54.89%-74.38%;对应实物中含量测定结果分别在0.98-2.27 mg·g^(-1)、4.42-8.74 mg·g^(-1),转移率分别在78.14%-101.19%、89.99%-99.88%。结论建立的保元汤UPLC特征图谱及双指标成分含量测定方法专属性强、灵敏度高,可为该方剂复方制剂的质量控制与评价提供参考。 展开更多

关键词 保元汤 经典名方 标准汤剂 超高效液相色谱法 化学计量学

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经典名方枳实薤白桂枝汤物质基准的量值传递研究 被引量：8

12

作者 徐瑞杰 薛蓉 +8 位作者 梅茜 宫静雯 张倩 娄悦 赵晓莉 许金国 严国俊 陆兔林 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2650-2658,共9页

目的 建立经典名方枳实薤白桂枝汤(Zhishi Xiebai Guizhi Decoction,ZXGD)基准样品的HPLC特征图谱并对其进行多成分含量测定,研究ZXGD物质基准量值传递规律,为复方制剂研究奠定基础。方法 制备20批ZXGD基准样品,建立其特征图谱,明确其... 目的 建立经典名方枳实薤白桂枝汤(Zhishi Xiebai Guizhi Decoction,ZXGD)基准样品的HPLC特征图谱并对其进行多成分含量测定,研究ZXGD物质基准量值传递规律,为复方制剂研究奠定基础。方法 制备20批ZXGD基准样品,建立其特征图谱,明确其特征峰并对其进行特征峰的归属;对ZXGD基准样品进行多成分含量测定,分析主要成分从饮片-物质基准的传递规律。结果 20批ZXGD基准样品的特征图谱相似度均大于0.93,共匹配得到11个特征峰,分别来自于方中枳实(峰1、3~5、9)、厚朴(峰2、10、11)、桂枝(峰6~8);各指标性成分的含量范围及饮片-基准样品的平均转移率分别为辛弗林0.46%~0.85%和103.80%,橙皮苷0.58%~1.07%和42.36%,肉桂酸0.025%~0.047%和105.53%,桂皮醛0.09%~0.17%和5.40%,厚朴酚与和厚朴酚0.005 6%~0.010 3%和0.23%。结论 采用HPLC特征图谱和多成分含量测定对ZXGD物质基准的量值传递规律进行研究,该方法科学合理,且明确了饮片-物质基准的传递规律,实现了对经典名方ZXGD开发研究的全过程质量控制。 展开更多

关键词 经典名方 枳实薤白桂枝汤 基准样品 物质基准 特征图谱 量值传递 枳实 厚朴 桂枝 辛弗林 橙皮苷 肉桂酸 桂皮醛 厚朴酚 和厚朴酚

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经典名方旋覆代赭汤物质基准特征图谱及指标成分含量测定研究 被引量：8

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作者 谢辉 林丽 +6 位作者 李欢欢 毛靖 许金国 毛春芹 李鹏 申屠银洪 陆兔林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2090-2098,共9页

该研究以不同批次饮片及同批次饮片投料制备18批旋覆代赭汤物质基准对应实物,建立HPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度分析;以甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re为指标性成分建立旋覆... 该研究以不同批次饮片及同批次饮片投料制备18批旋覆代赭汤物质基准对应实物,建立HPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度分析;以甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re为指标性成分建立旋覆代赭汤中多成分高效液相色谱含量测定方法,以不超过质量均值的70%~130%为界限设定各质控指标的量值波动范围。研究结果表明,18批旋覆代赭汤对应实物的特征图谱共有19个特征峰,指认出甘草苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、1-O-乙酰旋覆花内酯、人参皂苷Rb_(1)、甘草酸、6-姜辣素8个色谱峰,相似度均大于0.97;对应实物中甘草苷质量分数0.53%~0.86%,甘草酸质量分数0.61%~1.2%,6-姜辣素质量分数0.023%~0.068%,人参皂苷Rg_(1)和人参皂苷Re总量0.33%~0.66%,除个别批次外,多数对应实物中各指标性成分含量稳定无离散。该研究通过特征图谱、含量测定表征了旋覆代赭汤中旋覆花、人参、生姜、甘草4味药信息,为旋覆代赭汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价奠定了基础。 展开更多

关键词 旋覆代赭汤 特征图谱 含量测定 物质基准

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益胃汤物质基准的HPLC指纹图谱分析及多组分含量测定 被引量：8

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作者 王美华 赵邯涛 +3 位作者 潘梦雪 袁吕江 黄洁瑶 刘丹宁 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期9-15,共7页

目的:建立益胃汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和多组分含量测定方法,并结合化学模式识别方法对其质量进行评价。方法:制备15批益胃汤物质基准,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)计算相似度,利用聚类... 目的:建立益胃汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和多组分含量测定方法,并结合化学模式识别方法对其质量进行评价。方法:制备15批益胃汤物质基准,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)计算相似度,利用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对15批样品指纹图谱的共有峰进行处理,评价不同批次样品间的质量差异;对梓醇、毛蕊花糖苷和麦冬甲基黄烷酮A的含量进行测定,流动相系统为乙腈-磷酸水溶液,检测波长设定了210 nm和334 nm。结果:益胃汤物质基准的HPLC指纹图谱有22个共有峰,其中1,9,12,14~17,19和20号峰归属生地黄,3,4,6,7和21号峰归属于北沙参,5和22号峰归属于麦冬,2和18号峰归属于玉竹,8号峰为麦冬和生地黄共有峰,10号峰为麦冬,玉竹和生地黄共有峰,11号峰为4味药的共有峰,13号峰为玉竹和生地黄共有峰。15批益胃汤物质基准的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.90;3种化学模式识别方法均可将15批样品分为四类。定量分析结果表明15批益胃汤物质基准中梓醇、毛蕊花糖苷及麦冬甲基黄烷酮A的质量分数范围分别为0.37%~1.14%,0.002%~0.054%,0.016%~0.079%。结论:建立的益胃汤物质基准指纹图谱和含量测定方法分离度好、准确度高,体现了益胃汤物质基准整体化学成分特征,可为该经典名方复方制剂的研发及质量控制提供实验依据。 展开更多

关键词 益胃汤 物质基准 指纹图谱 梓醇 毛蕊花糖苷 麦冬甲基黄烷酮A 高效液相色谱法(HPLC)

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泻白散的物质基准量值传递分析 被引量：7

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作者 王彦 高艳 +8 位作者 罗菊元 齐琪 张晴 周瑞 胡海燕 喻祥龙 杜守颖 陆洋 白洁 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期1-9,共9页

目的:以指纹图谱、指标性成分含量、出膏率为指标,建立泻白散物质基准质量评价方法,考察其关键质量属性,探索饮片-物质基准的量值传递关系,初步拟定该经典名方物质基准质量标准。方法:依据古方记载制备泻白散物质基准,通过高效液相色谱... 目的:以指纹图谱、指标性成分含量、出膏率为指标,建立泻白散物质基准质量评价方法,考察其关键质量属性,探索饮片-物质基准的量值传递关系,初步拟定该经典名方物质基准质量标准。方法:依据古方记载制备泻白散物质基准,通过高效液相色谱法(HPLC)对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,流动相采用乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;结合出膏率、指纹图谱相似度及指标成分转移率进行量值传递研究。结果:泻白散物质基准的指纹图谱中共归属了10个特征峰,其中2个来自炒桑白皮,4个来自焙地骨皮,4个来自炙甘草。以甘草苷、甘草酸及桑皮苷A作为指标性成分进行含量测定,泻白散物质基准中桑皮苷A的质量分数2.69%~4.26%,转移率(31.37±4.14)%;甘草苷质量分数0.09%~0.17%,转移率(36.12±4.03)%;甘草酸质量分数0.09%~0.16%,转移率(12.25±0.88)%。泻白散物质基准的指纹图谱相似度良好,14批物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.9;出膏率处于8.09%~11.29%。结论:建立的泻白散物质基准质量评价方法科学合理,饮片-物质基准量值传递传递过程稳定可控,拟定的物质基准质量标准可为后续泻白散现代制剂的开发提供实验依据与参考。 展开更多

关键词 经典名方 泻白散 物质基准 量值传递 指纹图谱 高效液相色谱法(HPLC) 出膏率

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Box-Behnken响应面法优化芍药甘草汤的提取工艺 被引量：7

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作者 刘蕾蕾 刘冬涵 +4 位作者 张紫薇 毕嘉谣 钟宛凌 杜守颖 白洁 《中南药学》 CAS 2021年第6期1113-1119,共7页

目的优选与物质基准标准指标性成分含量、出膏率和指纹图谱相似度均接近的芍药甘草汤提取工艺。方法以芍药苷、甘草苷、甘草酸含量和出膏率加权得到的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过Box-Behnken响应面法和Design-Expert 10软... 目的优选与物质基准标准指标性成分含量、出膏率和指纹图谱相似度均接近的芍药甘草汤提取工艺。方法以芍药苷、甘草苷、甘草酸含量和出膏率加权得到的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过Box-Behnken响应面法和Design-Expert 10软件统计分析,考察加水倍量、提取时间、提取次数3个因素对芍药甘草汤的影响,优选提取工艺。结果最佳提取工艺为5倍加水量回流提取40 min,所得芍药苷、甘草苷和甘草酸含量分别为0.61%、0.61%、0.64%,出膏率均值为17.68%,综合评分为0.508,与物质基准相接近。结论应用响应面法优化法得到的芍药甘草汤提取工艺稳定可靠,与物质基准质量一致,可为后续颗粒剂的研究开发奠定基础。 展开更多

关键词 芍药甘草汤 提取工艺 响应面法 物质基准

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经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究 被引量：6

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作者 曲缘章 李丹 +7 位作者 刘佳萌 马生军 孙博 李宝国 李刚 杨林勇 刘岩 朱广伟 《世界中医药》 2023年第22期3172-3179,共8页

目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1... 目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1%NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10%的硫酸乙醇溶液为显色剂。使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律。结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰。SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个。指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48~0.83 mg/mL、0.13~0.32 mg/mL、0.31~0.60 mg/mL,在对应实物中分别为2.21%~3.40%、0.64%~1.59%、1.56%~3.00%。饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15%、甘草苷36.65%、甘草酸37.03%;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19%、甘草苷99.55%、甘草酸100.49%。结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制。 展开更多

关键词 经典名方 芍药甘草汤 物质基准 对应实物 质量控制 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 芍药苷 甘草苷 甘草酸

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栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究 被引量：2

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作者 刘珂 吕贵杰 +5 位作者 王希琳 谢玉和 许文 杨漪 张勋 林羽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1125-1136,共12页

目的:建立栝楼桂枝汤(Gualou Guizhi decoction)物质基准指纹图谱和多成分含量测定方法,探究饮片-物质基准关键质量属性的量值传递规律。方法:制备15批栝楼桂枝汤物质基准,采用ChromCore 120 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈... 目的:建立栝楼桂枝汤(Gualou Guizhi decoction)物质基准指纹图谱和多成分含量测定方法,探究饮片-物质基准关键质量属性的量值传递规律。方法:制备15批栝楼桂枝汤物质基准,采用ChromCore 120 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)建立指纹图谱,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component an alysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选不同批次栝楼桂枝汤物质基准质量差异的主要化学成分。建立HPLC法测定主要差异性成分含量,以含量、出膏率和转移率分析栝楼桂枝汤的量值传递规律。结果:建立了栝楼桂枝汤物质基准HPLC指纹图谱,确定30个共有峰,与对照品比对共指认出其中9个成分,分别为没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、芒柄花苷、甘草素、肉桂酸、异甘草素、甘草酸。15批栝楼桂枝汤物质基准指纹图谱相似度均>0.920。3种化学识别模式均将样品分为2类,造成主要差异化学成分共5个,分别为甘草酸、甘草素、芍药苷、甘草苷、芒柄花苷。建立了多成分HPLC含量测定方法,符合方法学要求。饮片-物质基准之间5个差异成分的平均转移率分别为51.65%、40.46%、74.74%、60.06%、34.54%,平均出膏率为14.20%。结论:栝楼桂枝汤物质基准的关键质量属性在饮片-物质基准间稳定传递。建立的栝楼桂枝汤指纹图谱和含量测定方法准确、可靠,可为栝楼桂枝制剂的质量控制提供技术参考。 展开更多

关键词 栝楼桂枝汤 物质基准 指纹图谱 量值传递 高效液相色谱 甘草酸 甘草素 芍药苷 甘草苷 芒柄花苷

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当归补血汤基准样品质量控制方法研究 被引量：5

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作者 陈锦霞 高永坚 +5 位作者 林碧珊 陈伟钢 洪婉婷 张汝莹 陈文慧 梁浩明 《药物评价研究》 CAS 2022年第11期2247-2256,共10页

目的 建立经典名方当归补血汤基准样品系统的质量控制方法,为其质量评价提供参考。方法 制备26批基准样品,在同一供试品溶液下,基于超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)、UPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)、亲水相互作用色谱-二极管... 目的 建立经典名方当归补血汤基准样品系统的质量控制方法,为其质量评价提供参考。方法 制备26批基准样品,在同一供试品溶液下,基于超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)、UPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)、亲水相互作用色谱-二极管阵列检测器(HILIC-PDA)法建立当归补血汤基准样品多维指纹图谱,明确其指纹图谱的峰归属和相似度范围。对毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖进行定量分析,确定其含量限度范围。结果 建立当归补血汤基准样品三维指纹图谱方法,共标定了32个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中17个共有峰,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”计算相似度,其相似度均大于0.9。26批基准样品毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖的含量均值±30%范围分别为0.075%~0.140%、0.023%~0.043%、0.103%~0.191%、4.69%~8.70%。结论 建立经典名方当归补血汤多维指纹图谱及多成分含量测定方法,适用性强,重复性、稳定性良好,可为当归补血汤基准样品及其制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 当归补血汤 基准样品 超高效液相色谱(UPLC) 指纹图谱 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊异黄酮 黄芪甲苷 阿魏酸

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羌活胜湿汤物质基准量值传递分析

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作者 祁庆瑞 翟秉涛 +2 位作者 岳宝森 赵锋 田欢 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期128-135,共8页

目的 建立羌活胜湿汤(Qianghuo Shengshi decoction, QSD)物质基准的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,研究QSD物质基准量值传递规律,为QSD后续开发及质量控制评价提供依据。方法 依据古籍记载制备15批QSD物质基准样品溶液,测定其出膏... 目的 建立羌活胜湿汤(Qianghuo Shengshi decoction, QSD)物质基准的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,研究QSD物质基准量值传递规律,为QSD后续开发及质量控制评价提供依据。方法 依据古籍记载制备15批QSD物质基准样品溶液,测定其出膏率,建立指纹图谱并进行相似度评价,明确特征峰及特征峰归属,完成QSD物质基准中8个指标成分的含量测定及饮片-物质基准量值传递分析。结果 15批QSD物质基准指纹图谱相似度处于0.882~0.938之间,共确定24个共有峰,并指认出8个共有峰分别为绿原酸、升麻素苷、阿魏酸、洋川芎内脂Ⅰ、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵、羌活醇、蛇床子素。15批QSD物质基准的出膏率为22.54%~29.92%,平均出膏转移率为70.69%。各指标性成分的含量及饮片-基准样品的平均转移率分别为绿原酸0.077 2%~0.106 6%和128.05%;升麻素苷0.015 5%~0.023 8%和120.26%;阿魏酸0.047 5%~0.076 0%和114.49%;洋川芎内脂Ⅰ0.006 6%~0.008 9%和132.93%;5-O-甲基维斯阿米醇苷0.007 2%~0.009 9%和90.27%;甘草酸铵0.181 6%~0.273 5%和80.53%;羌活醇0.000 7%~0.001 3%和50.97%;蛇床子素0.000 9%~0.002 2%和13.67%。结论 本实验采用指纹图谱、出膏率及多指标成分含量测定相结合的方法,对QSD饮片-物质基准的全过程进行量值传递分析,为该方的质量控制及复方制剂的开发提供参考。 展开更多

关键词 羌活胜湿汤 物质基准 指纹图谱 量值传递

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