大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定 被引量：5

1

作者 刘丰奎 祖文川 +3 位作者 周晓萍 刘聪 刘盼西 汪雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1252-1255,共4页

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光... 含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。 展开更多

关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 血清 锂

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基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量 被引量：2

2

作者 郝俊 汪雨 +3 位作者 刘聪 吴赞 邵鹏 祖文川 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3797-3801,共5页

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极... 钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。 展开更多

关键词 液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶 钙 快速测定

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氢化物发生辅助溶液阴极辉光放电光谱技术检测水体中痕量汞和锡 被引量：1

3

作者 郑培超 刘冉宁 +4 位作者 王金梅 冯楚辉 何雨桐 吴美妮 何雨欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1139-1143,共5页

溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电... 溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。为了得到更优的检测效果,实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线,并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min^(-1)。同时,实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%,载气流速为141.50和183.95 mL·min^(-1),样品溶液pH值为1.0。随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响,实验评估了Pb^(2+),Ca^(2+),Zn^(2+),Cr^(3+),Cd^(2+),Na^(+),K^(+),Mn^(2+),Mg^(2+),Fe^(3+)和Cu^(2+)对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况,结果表明仅Cu^(2+)对两种元素的检测干扰较大,Pb^(2+)对Hg的检测存在一定干扰,其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。基于上述实验条件的优化,在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型,并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05μg·L^(-1),溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。最后,实验中分别采集了三种不同水质的实际水样,应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究,用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%~103.08%之间。上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能,且该方法具有体积小、成本低、抗干扰能力强等优势,有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。 展开更多

关键词 溶液阴极辉光放电 氢化物发生 重金属元素 共存离子干扰

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基于滤光片提取光谱的流动注射-溶液阴极辉光放电检测研究

4

作者 郑培超 钟超 +4 位作者 王金梅 罗元江 赖春红 王小发 毛雪峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期842-847,共6页

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术,它具有快速,在线和低成本检测的显著特点。以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样,再以窄带滤光片分别提取Na,K,Ca,Li,Sr和Cs金属元素发... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术,它具有快速,在线和低成本检测的显著特点。以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样,再以窄带滤光片分别提取Na,K,Ca,Li,Sr和Cs金属元素发射光谱信号,最后由光电倍增管和皮安表接收光谱信息光谱信号,实现了水质金属元素的检测。实验分析了注射容量分别为100和166μL对1 mg·L^(-1)的Na元素产生的信号强度的影响,研究发现其信号强度的相对标准偏差(RSD)分别为4.64%和1.95%,说明两种注射量稳定性都较好。为了获得更好的分析性能,实验分析了直流放电电压,狭缝的宽度以及光电倍增管供压等参数对信号强度的影响。实验结果表明,在直流放电电压为1000 V,狭缝宽度为70μm和光电倍增管供压为-800 V时获得了较高的信背比。采用此装置在流动注射模式下,测得了Na,K,Ca,Li,Sr和Cs六种金属元素检出限,分别为2.78,4.23,589,9.45,981和83.6μg·L^(-1)。实验最后对混合溶液标定物质中的Na和K元素进行了定量分析测量,测量的误差分别为7.5%和6.67%,精密度分别为1.24%和0.89%,研究结果表明基于滤光片提取光谱的流动注射分析-溶液阴极辉光放电-原子发射光谱方法具有较高的检测准确度。 展开更多

关键词 溶液阴极辉光放电 滤光片 流动注射分析 检出限

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液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素 被引量：7

5

作者 盖荣银 汪正 +3 位作者 贺岩峰 李青 邹慧君 张国霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1617-1622,共6页

采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH... 采用液体阴极辉光放电原子发射光谱(Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry,SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate,LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素Ca,Fe,K,Li,Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080 V,溶液流速为2.0 mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10 g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3,HF,HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectroscopy,ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca,Fe,K,Li,Mg和Na的检出限分别为:1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0 mg/kg。 展开更多

关键词 液体阴极辉光放电原子发射光谱 硅酸钇镥 痕量元素

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磁场辅助的液体阴极辉光放电测定溶液中铅的性能评价

6

作者 陆泉芳 郝小霞 +2 位作者 钱昱亨 马青英 俞洁 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第6期58-67,86,共11页

以直流电源为驱动,锥形铂棒为阳极,铂丝环绕的毛细管顶端溢出的液体为阴极,利用外加磁场增强元素的信号强度,构建了一种磁场辅助的溶液阴极辉光放电(MF-SCGD)原子发射光谱微分析系统.研究发现,在磁场作用下,等离子体中的带电离子受到磁... 以直流电源为驱动,锥形铂棒为阳极,铂丝环绕的毛细管顶端溢出的液体为阴极,利用外加磁场增强元素的信号强度,构建了一种磁场辅助的溶液阴极辉光放电(MF-SCGD)原子发射光谱微分析系统.研究发现,在磁场作用下,等离子体中的带电离子受到磁约束,使得其运动路径发生变化,进而减缓了等离子体的膨胀,增加了等离子体的温度、密度以及碰撞频率,从而提高了Pb的激发效率和原子化效率;磁场的引入可以提高溶液的蒸发率,降低阳极铂棒的红热程度.在放电电压为650 V、溶液流速为2.4 mL·min^(-1)、pH=1.0的HNO3为电解质时,加入0.5 T的磁场可以使Pb的信号增强1.5倍,灵敏度提高1.4倍,放电功率低于25 W,检出限(LOD)降低到0.17 mg·L^(-1).用MF-SCGD对环境标准样品(BW0610)和中药材中的Pb进行测试,发现测定值与标准值以及加标值基本一致,回收率为101%~105%,说明该方法对铅的测定准确可靠.MF-SCGD具有仪器紧凑、成本低、功率小、放电稳定性高等优点,是一种很有前景的微分析技术. 展开更多

关键词 磁场 溶液阴极辉光放电(SCGD) 原子发射光谱(AES) 分析检测 中药材 铅

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基于CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定卤水中的锂（英文） 被引量：3

7

作者 刘晓 杨啸涛 +3 位作者 詹秀春 袁继海 樊兴涛 焦距 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期971-977,共7页

锂是绿色能源和轻质合金的理想材料,作为一种重要的战略资源而备受各国重视。锂主要来源于盐湖卤水,我国盐湖卤水资源丰富,但主要分布在西部偏远地区,现场勘探和开采急需便携分析仪器的支持,然而目前现有实验分析技术均达不到野外现场... 锂是绿色能源和轻质合金的理想材料,作为一种重要的战略资源而备受各国重视。锂主要来源于盐湖卤水,我国盐湖卤水资源丰富,但主要分布在西部偏远地区,现场勘探和开采急需便携分析仪器的支持,然而目前现有实验分析技术均达不到野外现场分析的目标。近十年来,基于大气压液体阴极辉光放电光谱仪(SCGD-AES)因无需燃气,载气等气流条件及真空环境而受到关注。在前人研究基础上,自行开发了基于CCD光谱仪检测系统的便携式大气压液体阴极辉光放电光谱仪(简称Li-K分析仪),仪器长,宽,高分别为35,19和27 cm,重约为10 kg,十分有利于便携。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,以取自西藏两种不同卤水水化学类型样品为研究对象,建立了卤水中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4 ng·mL^(-1),方法的精密度(RSD)<2%。研究表明,不同稀释倍数时,Li的分析结果与ICP-MS分析结果相差较大,这可能与溶液的基体效应有关,而采用标准加入法可有效减小基体效应的影响,获得了与ICP-MS较为一致的分析结果,可提高分析结果的准确度。大量实验结果表明,标准加入法只需2个点即可得到Li准确的分析结果,大大减少了实验工作量,为便携式Li-K分析仪在野外现场测定盐湖卤水中的Li奠定了方法学基础。 展开更多

关键词 便携式 液体阴极辉光放电 CCD光谱仪 卤水 锂 标准加入法

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悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素 被引量：3

8

作者 邹慧君 汪正 +1 位作者 李青 黄楚楚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期973-979,共7页

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子... 针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。 展开更多

关键词 液体阴极辉光放电原子发射光谱法 氮化硅粉体 六通阀 悬浮液进样 微量杂质元素

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基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰 被引量：2

9

作者 郑培超 唐鹏飞 +1 位作者 王金梅 李诗雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1567-1571,共5页

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8μg·L^(-1)。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。 展开更多

关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 锰 检出限 定量分析

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溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究 被引量：1

10

作者 郑培超 唐鹏飞 +1 位作者 王金梅 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2900-2904,共5页

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。 展开更多

关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 定量分析 内标法 相对误差 相对标准偏差

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内嵌式液体阴极辉光放电光谱仪快速测定锂辉石中的锂

11

作者 刘晓 詹秀春 +2 位作者 杨啸涛 袁继海 樊兴涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期567-570,共4页

针对实验室现有的便携式液体阴极辉光放电光谱仪,重新设计了一种内嵌式液体阴极,其制作简单,采用蠕动泵直接进样,简化了便携式液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统;刚玉阴极外管具有润湿作用,使得蠕动泵进样时阴极管口液面的起伏非常小,... 针对实验室现有的便携式液体阴极辉光放电光谱仪,重新设计了一种内嵌式液体阴极,其制作简单,采用蠕动泵直接进样,简化了便携式液体阴极辉光放电光谱仪的进样系统;刚玉阴极外管具有润湿作用,使得蠕动泵进样时阴极管口液面的起伏非常小,不会形成液滴,保证了放电的稳定、连续;可分析含低浓度HF的样品溶液,为简化锂辉石样品的前处理过程奠定理论基础,非常适用于野外现场分析锂辉石样品。选择Li的分析谱线波长为670.78 nm,利用新设计的内嵌式液体阴极,以3个锂矿石标样和11个锂辉石样品为研究对象,建立了锂辉石样品中Li的快速分析方法。在最佳工作条件下测得Li的检出限为4.6 ng/m L,方法的精密度(RSD)<3%。研究表明,采用标准加入法获得的锂矿石标样和锂辉石样品的分析结果与ICP-M S的测量值基本吻合,相对误差均小于10%,满足野外现场快速分析锂辉石样品中Li含量的需要。 展开更多

关键词 内嵌式液体阴极 便携式 液体阴极辉光放电 锂辉石 标准加入法

原文传递

氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测

12

作者 赵明月 程君琪 +1 位作者 杨丙成 汪正 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1359-1365,共7页

通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化... 通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min^(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2～100μg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L^(-1),浓度为0.1 mg·L^(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%～105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。 展开更多

关键词 氢化物发生 液体阴极辉光放电发射光谱 硒 砷 汞

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基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究

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作者 郑培超 翟翔 +1 位作者 王金梅 杨蕊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3209-3213,共5页

液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线... 液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取PbⅠ368.35nm和PbⅠ405.78nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与NaⅠ589.38nm,ZnⅠ213.8nm,PbⅠ405.78nm和Hβ四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明:相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。 展开更多

关键词 液体阴极辉光放电-原子发射光谱 金属元素测量 标准曲线法 多元线性回归法

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便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用 被引量：3

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作者 焦距 杨啸涛 +3 位作者 袁继海 樊兴涛 刘晓 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期366-372,共7页

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱... 我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345-1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度（RSD,n=14）均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1-10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。 展开更多

关键词 便携式Li-K分析仪 液体阴极辉光放电 CCD光谱仪 锂辉石 标准加入法

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