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圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药 被引量：19
1
作者 何淼 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第1期12-16,共5页
采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药，分别用微池电子捕获检测器（μECD）和火焰光度检测器（FPD）气相色谱法检测，实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明，16种有机氯农药的平均回收率... 采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药，分别用微池电子捕获检测器（μECD）和火焰光度检测器（FPD）气相色谱法检测，实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明，16种有机氯农药的平均回收率为64．7％～102％，精密度（RSD，n=6）为2．9％～15％；13种有机磷农药的平均回收率为65．9％～104％，精密度（RSD，n=6）为1．7％～17％。方法快速、灵敏、低污染，可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯农药 有机磷农药 圆盘固相萃取
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固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱法同时测定水中33种有机氯和多环芳烃 被引量：9
2
作者 李晓亚 张莉 +2 位作者 张永涛 桂建业 张辰凌 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第15期3018-3020,共3页
目的建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法。方法水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GCMS进行测试。结果 33种有机氯和多环... 目的建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法。方法水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GCMS进行测试。结果 33种有机氯和多环芳烃的检出限在0.20 ng/L^1.10 ng/L,方法回收率在85%~115%,相对标准偏差在10%以下。结论该方法相比于传统的萃取方法,将洗脱与浓缩的步骤集于一体,操作简单、干扰因素少、结果准确,适用于水中33种有机氯和多环芳烃的测定。 展开更多
关键词 固相膜萃取 超声洗脱 气相色谱-质谱法 水 有机氯 多环芳烃
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水中15种有机氯农药的固相膜萃取-气相色谱-质谱测定法 被引量：4
3
作者 卞战强 夏云婷 +3 位作者 于建 田向红 郑和辉 张娟 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2018年第11期1001-1003,共3页
目的建立了水中15种有机氯农药残留的固相膜萃取-气相色谱-质谱(SPE disk-GC-MS)同时测定法。方法调整水样pH 7,经C18固相膜萃取富集,用乙酸乙酯和正己烷依次洗脱目标物,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml。用HP-5MS... 目的建立了水中15种有机氯农药残留的固相膜萃取-气相色谱-质谱(SPE disk-GC-MS)同时测定法。方法调整水样pH 7,经C18固相膜萃取富集,用乙酸乙酯和正己烷依次洗脱目标物,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下对水中15种有机氯农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果在2~100μg/L浓度范围内,所得15种有机氯农药的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999。该方法的检出限为0.005 5~0.011μg/L,定量下限为0.013~0.026μg/L;平均回收率为81.8%~108.2%,RSD为2.2%~9.8%。结论该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量15种有机氯农药的测定。 展开更多
关键词 固相膜萃取 色谱法 气相 质谱 有机氯农药
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水中6种有机磷农药的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱测定法 被引量：3
4
作者 卞战强 于建 +3 位作者 查玉娥 郑和辉 田向红 张娟 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2017年第9期829-831,共3页
目的建立水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定方法。方法水样p H控制在3.0~7.0,经HLB固相萃取膜萃取后,用乙酸乙酯洗脱。采用DB-5MS毛细管柱分离,在选择... 目的建立水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定方法。方法水样p H控制在3.0~7.0,经HLB固相萃取膜萃取后,用乙酸乙酯洗脱。采用DB-5MS毛细管柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果在0.05~2.0 mg/L的线性范围内,所得6种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法的检出限为0.07~0.15μg/L,定量下限为0.25~0.40μg/L,平均回收率为87.2%~105.8%,RSD为2.1%~5.3%。结论该方法有机溶剂用量少,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于水中6种有机磷农药污染物的测定。 展开更多
关键词 固相膜萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷农药
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水中9种酰胺类除草剂的固相膜萃取-气相色谱-质谱测定法 被引量：2
5
作者 卞战强 田向红 +1 位作者 于建 夏云婷 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2020年第2期172-174,共3页
目的建立水中9种酰胺类除草剂残留的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE disk-GC-MS)同时测定法。方法水样(p H为6~7)经C18固相膜萃取富集,用丙酮和正己烷依次洗脱,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml。用HP-5MS毛细柱(30 m&#... 目的建立水中9种酰胺类除草剂残留的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE disk-GC-MS)同时测定法。方法水样(p H为6~7)经C18固相膜萃取富集,用丙酮和正己烷依次洗脱,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml。用HP-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,在选择离子扫描(SIM)模式下对水中9种酰胺类除草剂进行分析,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果在10~200μg/L浓度范围内,所得9种酰胺类除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.9978。该方法的检出限为0.0055~0.0132μg/L,定量下限为0.015~0.038μg/L;平均回收率为85.6%~115.3%,RSD为2.3%~7.6%。结论该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中9种酰胺类除草剂的测定。 展开更多
关键词 固相膜萃取 色谱法 气相 质谱 酰胺类除草剂
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固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药 被引量：13
6
作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 金衍健 李铁军 朱敬萍 丁跃平 何依娜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期770-774,共5页
采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后，用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离，氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0．02～1．... 采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后，用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离，氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0．02～1．0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．0025-0．004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，回收率在93．0%～111％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0．13‰～5．2％之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 固相膜萃取 有机磷农药 养殖用水
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固相膜萃取-高效液相色谱法测定水中的阿特拉津和甲萘威 被引量：6
7
作者 孙睿华 《净水技术》 CAS 2014年第A02期15-18,共4页
研究建立用固相膜萃取-高效液相色谱测定水中阿特拉津和甲萘威含量的方法对水中阿特拉津和甲萘威进行C18固相膜萃取，浓缩定容后采用高效液相色谱反相C18色谱柱，通过光谱和荧光检测器定性，DAD检测器222nm波长下定量。本方法线性范围为... 研究建立用固相膜萃取-高效液相色谱测定水中阿特拉津和甲萘威含量的方法对水中阿特拉津和甲萘威进行C18固相膜萃取，浓缩定容后采用高效液相色谱反相C18色谱柱，通过光谱和荧光检测器定性，DAD检测器222nm波长下定量。本方法线性范围为0～2mg／L；工作曲线相关系数（r）大于0．9999；阿特拉津和甲萘威的检出限分别为0．08μg/L和0．08μg/L；加标回收率在90％～110％。结果显示，固相膜萃取法是较好的水样前处理方法，固相膜萃取-高效液相色谱法满足国家标准对水中阿特拉津和甲萘威测定的各项要求。 展开更多
关键词 阿特拉津 甲萘威 高效液相色谱 固相膜萃取 光谱定性 荧光定性
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