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固相微萃取的发展近况 被引量:34
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作者 康凯 卢俊彪 范国梁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期371-376,共6页
固相微萃取 (SPME)是一种新型的样品预处理方法 ,随着对此技术发展的深入理解 ,新型SPME装置不断得到应用和发展。本文对其原理、装置。
关键词 固相微萃取 发展 样品预处理 气相色谱 固相涂层 SPME装置 应用 原理
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山胡椒叶及果实挥发性成分分析 被引量:20
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作者 孙慧玲 王俊霞 +1 位作者 顾雪竹 康文艺 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第7期94-97,共4页
目的:分析山胡椒不同部位的挥发性成分。方法:利用顶空固相微萃取技术(SPME)从山胡椒叶及果实中提取挥发性成分,采用GC-MS联用仪结合保留指数进行鉴定。结果:山胡椒叶挥发油共鉴定出25个化合物,占挥发油总成分的96.51%,主要成分为D-吉玛... 目的:分析山胡椒不同部位的挥发性成分。方法:利用顶空固相微萃取技术(SPME)从山胡椒叶及果实中提取挥发性成分,采用GC-MS联用仪结合保留指数进行鉴定。结果:山胡椒叶挥发油共鉴定出25个化合物,占挥发油总成分的96.51%,主要成分为D-吉玛烯(45.56%)、(+)-喇叭烯(5.76%)、石竹烯(5.75%)等;山胡椒果实挥发油共鉴定出了33个化合物,占挥发油总成分的99.73%,主要成分为β-顺-罗勒烯(31.90%)、可巴烯(12.75%)、α-石竹烯(8.06%)等。二者共有挥发性成分14个。结论:山胡椒叶及果实主要挥发性成分有明显不同。 展开更多
关键词 山胡椒 挥发性成分 固相微萃取 气相色谱-质谱法
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海水中角鲨烯及其与赤潮的关系 被引量:14
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作者 赵明桥 李攻科 +1 位作者 栾天罡 张展霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第11期1326-1330,共5页
首次报道了应用聚二甲基硅氧烷纤维作为固相微萃取的萃取头 ,色 质联用法快速测定海水中角鲨烯的方法。研究了萃取平衡时间、搅拌速度、介质离子强度、pH值、以及解吸温度、解吸时间等条件对测定效果的影响。该方法具有简便、快速、灵... 首次报道了应用聚二甲基硅氧烷纤维作为固相微萃取的萃取头 ,色 质联用法快速测定海水中角鲨烯的方法。研究了萃取平衡时间、搅拌速度、介质离子强度、pH值、以及解吸温度、解吸时间等条件对测定效果的影响。该方法具有简便、快速、灵敏度高、不使用有毒有机溶剂的优点 ,其检测限为 0 .0 0 5μg L ,相对标偏差介于 4 .9%~ 6.2 % ,回收率在 92 .0 %~95 0 %之间 ,能有效地应用于海水中角鲨烯的测定。海水中角鲨烯浓度的变化 ,可能作为赤潮预报的一个指标 ,通过对其变化的监测 ,为海洋赤潮的预报、防治提供科学依据。 展开更多
关键词 角鲨烯 赤潮海水 固相微萃取 色质联用 测定
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热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用 被引量:11
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作者 朱文辉 杨柳 +3 位作者 杨红燕 吴亿勤 董学畅 缪明明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期527-531,共5页
根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200m... 根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140~380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。 展开更多
关键词 热重/差热分析 固相微萃取 气相色谱-质谱 热解行为 原儿茶醛
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TG-SPME-GC-MS研究谷氨酸和葡萄糖的固相美拉德反应 被引量:5
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作者 朱文辉 杨柳 +2 位作者 杨红燕 杨继 董学畅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期91-96,共6页
为了进一步研究无溶剂条件下的美拉德反应,自行设计热重-固相微萃取-气相色谱-质谱(TG-SPME-GC-MS)联用系统,建立谷氨酸-葡萄糖固相美拉德模式体系。采用划分温度段取样的方法,比较葡萄糖纯品和谷氨酸-葡萄糖体系自热解起始温度起在200... 为了进一步研究无溶剂条件下的美拉德反应,自行设计热重-固相微萃取-气相色谱-质谱(TG-SPME-GC-MS)联用系统,建立谷氨酸-葡萄糖固相美拉德模式体系。采用划分温度段取样的方法,比较葡萄糖纯品和谷氨酸-葡萄糖体系自热解起始温度起在200℃范围内的热解行为差异,并对谷氨酸和葡萄糖在进行美拉德反应过程中各阶段热解产物的逸出规律进行研究。结果表明:固相美拉德模式体系中,即使在谷氨酸和葡萄糖质量比为1:10的情况下,美拉德体系的热解起始温度均比葡萄糖纯品提前55℃;反应初期(130~170℃)主要表现为葡萄糖热解产物的逸出;美拉德体系(谷氨酸-葡萄糖质量比1:4)的含氮热解产物自170℃开始生成,包括2-吡咯烷酮、L-焦谷氨酸甲酯、乙酰胺吡咯烷酮、5-甲基吡咯-2-甲醛。 展开更多
关键词 热重 固相微萃取 固相美拉德模式体系 热解行为 谷氨酸 葡萄糖
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碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳 被引量:2
6
作者 方瑞斌 王建 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期32-34,共3页
以碳素基体固相微萃取装置顶空采样后直接用于 GC/ MS分析 ,联用 MS谱库检索和标准加入法对某一洗发香波产品中 CCl4进行定性 ,而后以加标法在同样的采样条件和色质条件下对该产品中的 CCl4进行定量测定。方法的线性 :r=0 .998;检测限 :... 以碳素基体固相微萃取装置顶空采样后直接用于 GC/ MS分析 ,联用 MS谱库检索和标准加入法对某一洗发香波产品中 CCl4进行定性 ,而后以加标法在同样的采样条件和色质条件下对该产品中的 CCl4进行定量测定。方法的线性 :r=0 .998;检测限 :L OD=1.3× 10 - 8(体积分数 ) ,精密度为 5 %~ 9%。 展开更多
关键词 碳素基体 固相微萃取 四氯化碳 洗发香波 色谱-质谱法 测定
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PDMS基质微型管萃取-热解析-GC联用测定水中有机物 被引量:3
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作者 王丽丽 丁梨慧 +2 位作者 陈聪 潘再法 莫卫民 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第5期551-554,共4页
选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完... 选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30~1000μg/L,线性度高(r>0.992),最低检测限<3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%~85%,RSD(n=3)为3%~14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点. 展开更多
关键词 聚二甲基硅氧烷基质微型管 固相微萃取 水样品痕量分析 气相色谱
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海水中雪松醇的SPME-GC-MS测定及其与赤潮关系 被引量:2
8
作者 赵明桥 李攻科 +1 位作者 陈皓 张展霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期5-8,共4页
建立了用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法 ;优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件 ;方法的线性范围为0.020~10μg/L ,检出限为0.008μg/L,相对标准偏差在... 建立了用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法 ;优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件 ;方法的线性范围为0.020~10μg/L ,检出限为0.008μg/L,相对标准偏差在6.8%~8.5 %之间 ,回收率在90%~94 %之间 ;分析海水样品发现赤潮海水中雪松醇的质量浓度是非赤潮海水的1~3倍 ,通过对海水中雪松醇质量浓度变化的监测 ,可能对赤潮的预报和防治提供依据 ;该法简便、快速、灵敏度高 。 展开更多
关键词 海水 SPME-GC-MS 测定 固相萃萃取 气相色谱-质谱法 雪松醇 赤潮 环境污染 环境监测
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SPME在烟用料液顶空成分分析中的应用 被引量:2
9
作者 熊国玺 王娜 +3 位作者 司辉 朱巍 熊斌 李丹 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2009年第12期38-41,共4页
为建立025号烟用料液顶空成分分析方法,分别考察了乙醚液-液萃取和100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头顶空固相微萃取(SPME)条件对该料液中苯乙酸乙酯、橙花叔醇、苯甲酸苄酯成分萃取量的影响,并进行了GC/MS分... 为建立025号烟用料液顶空成分分析方法,分别考察了乙醚液-液萃取和100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头顶空固相微萃取(SPME)条件对该料液中苯乙酸乙酯、橙花叔醇、苯甲酸苄酯成分萃取量的影响,并进行了GC/MS分析。结果表明:①乙醚萃取液、PDMS、PA萃取物各鉴定出24、17和51种成分;②PA适宜顶空SPME条件是:15mL纯料液中加入30%NaCl,70℃下振荡20min,90℃下萃取15min,解吸时间2min。 展开更多
关键词 烟用料液 液-液萃取 固相微萃取 顶空成分
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静态顶空富集技术在火场易燃液体残留物分析中的应用
10
作者 张晓琼 汪彤 王培怡 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第12期1476-1482,共7页
综述了静态顶空富集技术在火场易燃液体残留物分析方面的应用研究进展,重点介绍了吸附剂静态顶空富集与固相微萃取等技术的创新性研究成果,并对其发展方向与应用前景做出展望(引用文献60篇)。
关键词 静态顶空富集 吸附剂静态顶空富集 固相微萃取 易燃液体残留物 综述
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辣椒油化学成分的气相色谱-质谱分析 被引量:44
11
作者 朱晓兰 刘百战 +1 位作者 宗若雯 高芸 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期67-70,共4页
采用溶液进样和顶空固相微萃取进样 ,GC -MS分离鉴定 ,总离子流色谱的峰面积归一化法定量分析了辣椒油的化学成分 ;在溶液进样方法中 ,鉴定的主要成分相对含量依次为辣椒碱(37.0 %)、亚麻酸乙酯(26.3 %)、棕榈酸(10.9%)、二氢辣椒碱(10.... 采用溶液进样和顶空固相微萃取进样 ,GC -MS分离鉴定 ,总离子流色谱的峰面积归一化法定量分析了辣椒油的化学成分 ;在溶液进样方法中 ,鉴定的主要成分相对含量依次为辣椒碱(37.0 %)、亚麻酸乙酯(26.3 %)、棕榈酸(10.9%)、二氢辣椒碱(10.1 %)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(1.2 %)和硬脂酸(1.1 %)等 ;在顶空固相微萃取方法中 ,鉴定的成分主要为易挥发的头香成分 ,依次为顺_2,4a,5,6,9,9a_六氢_3,5,5,9_四甲基_1H_苯并环庚烯(22.9 %)、2,4a,5,6,7,8,9,9a_八氢_3,5,5_三乙基_1H_苯并环庚烯(9.2 %)、正十五烷(6.7 %)、艾蒿脑 (5.9 % )、正戊酸己酯 (5.2 % )、正十六烷 (3.3 % )、麝香内酯 (3.3 % )、正十七烷(2.4 % )及5,6,7,7a_四氢_4,4,7a_三甲基_2(4H)_苯并呋喃酮(2.2 %) 展开更多
关键词 化学成分 分析 辣椒油 挥发性成分 气相色谱-质谱法 固相微萃取 调味品
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中硝基苯类及氯苯类化合物 被引量:40
12
作者 王若苹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期15-19,共5页
固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min... 固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min,检出限可达0.0002~0.02μg/L,已用于地表水、海水与工厂废水中硝基苯类及氯苯类化合物含量的测定. 展开更多
关键词 固相微萃取 毛细管气相色谱 硝基苯 氯苯
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罗非鱼酶解液中挥发性成分分析 被引量:28
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作者 曾绍东 吴建中 +1 位作者 欧仕益 金君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期342-346,共5页
采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL氯化钠,采用以聚二甲... 采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL氯化钠,采用以聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)为涂层的萃取头在60℃条件下搅拌萃取40min。实验共鉴定出69种挥发性物质,其中与罗非鱼酶解液气味相关的成分主要是相对分子质量为80~200的C6~C9挥发性羰基化合物、醇类和含氮类物质,这些挥发性成分的协同作用构成了酶解液的特征风味。 展开更多
关键词 罗非鱼 酶解液 挥发性成分 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱法
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固相微萃取—毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药 被引量:20
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作者 王若苹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期23-27,共5页
固相微萃取是一种快速、简便 ,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中 8种有机氯及 7种有机磷农药 ,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析 ,整个分析过程只需 2 6min ... 固相微萃取是一种快速、简便 ,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中 8种有机氯及 7种有机磷农药 ,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析 ,整个分析过程只需 2 6min ,检出限可达 0 0 0 2~ 1μg/L ,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定。 展开更多
关键词 固相微萃取 毛细管气相色谱 有机氯 有机磷 农药
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中挥发性卤代烃及氯苯类化合物 被引量:20
15
作者 杨红斌 王若苹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期23-26,共4页
固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 2 0 min,... 固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 2 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 0 .3μg/L,已用于自来水、地面水源中挥发性卤代烃、氯苯类化合物含量的测定。 展开更多
关键词 萃取 相色谱 挥发性卤代烃 氯苯类 水质监测
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饮用水源地的有机氯农药测定 被引量:15
16
作者 王若苹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期31-34,共4页
分别采用传统的液液萃取和无溶剂,集萃取、富集和解吸于一体的固相微萃取法处理水样,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析17种有机氯农药,并从方法检出限、加标回收率及样品分析等方面进行比较。结果表明,二者均可满足环境水样分析要求,已... 分别采用传统的液液萃取和无溶剂,集萃取、富集和解吸于一体的固相微萃取法处理水样,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析17种有机氯农药,并从方法检出限、加标回收率及样品分析等方面进行比较。结果表明,二者均可满足环境水样分析要求,已用于饮用水源水中有机氯农药的测定。 展开更多
关键词 饮用水 有机氯 固相微萃取 毛细管气相色谱
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固相微萃取—高效液相色谱联用测定番茄中氨基甲酸酯类农药残留 被引量:11
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作者 胡彦学 杨秀敏 +3 位作者 张美月 李卫宁 王春 王志 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期155-160,共6页
目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动... 目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动相中静态解吸2min,之后进行HPLC分析。HPLC的色谱柱为SymmetryRC18反相色谱柱,乙腈-水V(乙腈)∶V(水)=40∶60为流动相,流速1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威的检测波长分别为278、220、205nm。结果:3种农药在0.1~2mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9935、0.9980和0.9943。检出限(信噪比为3)0.011~0.023mg/kg,回收率91.2%~94.6%,相对平均偏差(RSD)1.9%~4.4%。结论:该方法适用于番茄中氨基甲酸酯类农药的残留分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 氨基甲酸酯
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固相微萃取—毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物 被引量:7
18
作者 王若苹 杨红斌 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期29-32,共4页
固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 45 min,检出限可达 1 .0~ 1... 固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 45 min,检出限可达 1 .0~ 1 0 .0 μg/ L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定。 展开更多
关键词 固相微萃取 毛细管气相色谱 酚类化合物 水质监测
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海水样品中二甲基硫的气相色谱测定 被引量:6
19
作者 金晓英 袁东星 陈猛 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期221-224,共4页
建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量.
关键词 海水 二甲基硫 气相色谱 测定 固相微萃取
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山楂茶特征成分分析 被引量:9
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作者 弓威 顾丰颖 +1 位作者 贺凡 王锋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第20期115-119,共5页
采用一定加工工艺制作山楂茶,测定其营养功能成分含量,并采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测香气成分,探讨其加工适宜性。结果表明:经传统绿茶加工工艺后,山楂茶保持较高黄酮含量(24.3 mg/g)及多酚含量(15.4 mg/g),与山楂... 采用一定加工工艺制作山楂茶,测定其营养功能成分含量,并采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测香气成分,探讨其加工适宜性。结果表明:经传统绿茶加工工艺后,山楂茶保持较高黄酮含量(24.3 mg/g)及多酚含量(15.4 mg/g),与山楂鲜叶相比下降不明显,能够有效保留活性成分;山楂茶氨基酸总量为121.16 mg/g,经加工后比原叶提高33.08%,营养价值提高;香气成分分析表明山楂茶中共检测出43种香气物质,其中含量较高的成分为紫罗酮、丁香酚、苯乙醛、香叶基丙酮、芳樟醇、叶绿醇、壬醛等,这些成分均为绿茶特征香气成分,形成山楂茶独特的风味。该实验结果为山楂茶的加工适宜性提供一定的数据支撑。 展开更多
关键词 山楂茶 顶空固相微萃取 功能成分 氨基酸 香气成分
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