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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼 被引量：17
1
作者 王风 程相恩 陈传伟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期53-56,共4页
运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样,直接以盐酸柠檬酸过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成.以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线,Co 240.725 nm为内标线,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的... 运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样,直接以盐酸柠檬酸过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成.以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线,Co 240.725 nm为内标线,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法.钨的检出限为0.010 μg/mL,测定范围为0.013％～12.50％,回收率为98％～102％;钼的检出限为0.005 μg/mL,测定范围为0.006％～12.50％,回收率为99％～102％.对钼标准矿样测试,所测得钼、钨结果与认定值相符,相对标准偏差（RSD,n=8）为1.2％～3.6％. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钼矿石 熔融 过氧化钠 混合酸 钨 钼
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬 被引量：17
2
作者 仝晓红 刘攀 聂富强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期36-41,共6页
样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716nm（Ⅱ）作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测... 样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716nm（Ⅱ）作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w（Cr）=40%～100%,线性相关系数r〉0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法 GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）小于1.0%。 展开更多
关键词 高碳铬铁 铬 过氧化钠 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛 被引量：16
3
作者 王琰 孙洛新 +2 位作者 张帆 张华 陈志慧 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期719-723,共5页
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化... 铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650～700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%～0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。 展开更多
关键词 铝土矿 硅 铝 铁 钛 电感耦合等离子体发射光谱法 氢氧化钠 过氧化钠
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混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟 被引量：15
4
作者 肖芳 倪文山 +3 位作者 毛香菊 李贤珍 张宏丽 刘璐 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期77-82,共6页
采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5--6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-... 采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5--6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明：氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位（E）存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2--20.0μg/mL,方法检出限为0.019μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质（锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石）中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差（n=6或n=12）为0.30%～5.0%。 展开更多
关键词 氟 过氧化钠 氢氧化钠 混合熔剂 离子选择性电极法 矿石
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过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼 被引量：12
5
作者 周煜 谭艳山 +5 位作者 朱利亚 牛春林 罗春华 李玉仙 万仲建 王前会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期68-72,共5页
研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO24-的干扰,采用三氯化铁溶液... 研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO24-的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480nm处,钼质量浓度在14.0～26.0μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10-2μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。 展开更多
关键词 钼 钼精矿 钼焙砂 硫氰酸铵差示光度法 熔融 过氧化钠
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硫氰酸盐光度法直接测定黑钨选厂重选尾砂中的微量钨 被引量：11
6
作者 嵇河龙 《中国钨业》 CAS 2003年第4期38-40,共3页
试样经过氧化钠熔融,以水浸取,铁、锰、铜、铌、钽进入沉淀与钨分离。吸取部分试液,在盐酸介质中,以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨(Ⅵ)还原成五价并与硫氰酸钾生成黄色络合物。以5cm吸收皿,在405nm处以试剂空白为参比测量吸光度。结... 试样经过氧化钠熔融,以水浸取,铁、锰、铜、铌、钽进入沉淀与钨分离。吸取部分试液,在盐酸介质中,以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨(Ⅵ)还原成五价并与硫氰酸钾生成黄色络合物。以5cm吸收皿,在405nm处以试剂空白为参比测量吸光度。结果准确,操作简便。 展开更多
关键词 黑钨矿 重选尾砂 钨 硫氰酸盐光度法 测定 过氧化钠熔融 双还原剂 黄色络合物 吸光度
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碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨 被引量：11
7
作者 金倩 李晓敬 +3 位作者 陈庆芝 孙孟华 王文娟 张雪梅 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第7期52-59,共8页
B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na2O2熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离... B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na2O2熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na2O2为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na+对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了74Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。 展开更多
关键词 碱熔 过氧化钠 强酸型阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地质样品 硼 锗 钼 锡 碘 钨
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量 被引量：2
8
作者 严慧 戴长文 +3 位作者 叶明 王干珍 汤行 邓飞跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期324-329,共6页
研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.40... 研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。 展开更多
关键词 过氧化钠 碱熔 石煤钒矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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Na_2O_2熔样硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿选钼原尾矿中钼含量 被引量：8
9
作者 廉惠萍 黄西民 《有色金属》 CSCD 北大核心 2010年第2期109-112,共4页
采用过氧化钠熔样,硫氰酸盐分光光度法快速测定铜精矿选钼原尾矿中的钼含量。结果准确且满足生产之需,适用范围为钼含量001%～1%,回收率为98%～102%。方法的应用解决了分析结果滞后这一困绕企业生产的难题。
关键词 分析化学 钼测定 硫氰酸盐分光光度法 过氧化钠 铜精矿选钼原尾矿
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埃索美拉唑钠的合成 被引量：6
10
作者 宋伟国 张祥敏 +1 位作者 张晓攀 徐文方 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2013年第4期286-288,共3页
目的制备埃索美拉唑钠。方法以4-甲氧基-3,5-二甲基-2-羟甲基吡啶为原料,经氯化后与5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑反应合成奥美拉唑硫醚物,奥美拉唑硫醚物在以(1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐为手性配体、环烷酸钴为催化剂、过氧化钠为... 目的制备埃索美拉唑钠。方法以4-甲氧基-3,5-二甲基-2-羟甲基吡啶为原料,经氯化后与5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑反应合成奥美拉唑硫醚物,奥美拉唑硫醚物在以(1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐为手性配体、环烷酸钴为催化剂、过氧化钠为氧化剂的条件下进行不对称氧化合成高光学纯度埃索美拉唑钠。结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证。该法操作简便,收率较高(45%),产品光学纯度≥99%,含量≥98%,适于工业化生产。 展开更多
关键词 不对称氧化 过氧化钠 埃索美拉唑钠
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢中的硅含量 被引量：6
11
作者 聂富强 杜丽丽 +1 位作者 李景滨 高霞 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第4期74-78,共5页
研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适的分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光... 研究了过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,选择了合适的分析谱线,实现了电感耦合等离子体发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。 展开更多
关键词 高碳高硅钢 过氧化钠 碱熔 ICP-OES 硅
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过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼 被引量：2
12
作者 方宏树 何媛媛 鲁海妍 《化学工程师》 CAS 2023年第1期24-28,共5页
地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失,本文选择强碱过氧化钠(Na_(2)O_(2))作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定,采用强酸性阳离子交换树脂,在振荡器上交换吸附溶液中Na+... 地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失,本文选择强碱过氧化钠(Na_(2)O_(2))作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定,采用强酸性阳离子交换树脂,在振荡器上交换吸附溶液中Na+,降低试液含盐量,减小Ca^(2+)、Mg^(2+)、Al^(3+)、Fe^(3+)、K^(+)等阳离子的干扰,同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子,进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验,选择出合适的分析谱线,确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定,确定方法的检出限为50μg·g^(-1),相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%~8.36%,相对误差为-1.67%~5.20%。与其他测试方法进行比对,测定结果没有明显偏差。 展开更多
关键词 过氧化钠 电感耦合等离子体发射光谱法 地矿 硼
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火焰原子吸收光谱法测定鼓风炉铜熔炼水淬渣中铜的含量
13
作者 杨伟 阮淑呈 +2 位作者 程婧娴 乔丽娜 李继婷 《云南冶金》 2024年第4期137-141,共5页
试样在高温马弗炉中过氧化钠熔融,经盐酸浸取,于原子吸收分光光度计波长324.7 nm处测量其吸光度。干扰试验表明,样品中的其他共存元素均不干扰测定,铜的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.9995,... 试样在高温马弗炉中过氧化钠熔融,经盐酸浸取,于原子吸收分光光度计波长324.7 nm处测量其吸光度。干扰试验表明,样品中的其他共存元素均不干扰测定,铜的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为0.029μg/mL,定量限为0.097μg/mL。采用试验方法对鼓风炉铜熔炼过程中的水淬渣铜含量进行测定,结果表明铜含量的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为0.49%~1.87%。 展开更多
关键词 过氧化钠 火焰原子吸收分光光度光谱法 水淬渣 铜
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离子交换树脂分离—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的碘硼锗锡砷磷钼钽 被引量：6
14
作者 张晓敏 郭颖超 +1 位作者 刘卫 姚福存 《黄金》 CAS 2019年第7期82-85,共4页
采用过氧化钠碱熔的前处理方法,阳离子交换树脂分离—电感耦合等离子体质谱法同时测定碘、硼、锗、锡、砷、磷、钼和钽,对实验参数进行了考察,确定了最佳条件。结果表明,碘、硼、锗、锡、砷、磷、钼和钽标准曲线的相关系数均>0.9990... 采用过氧化钠碱熔的前处理方法,阳离子交换树脂分离—电感耦合等离子体质谱法同时测定碘、硼、锗、锡、砷、磷、钼和钽,对实验参数进行了考察,确定了最佳条件。结果表明,碘、硼、锗、锡、砷、磷、钼和钽标准曲线的相关系数均>0.9990,检出限分别为0.2μg/g、1μg/g、0.06μg/g、0.2μg/g、0.2μg/g、10μg/g、0.1μg/g和0.01μg/g,测定结果的准确度均小于0.1,精密度均小于10%,满足DZ/T0258—2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》。 展开更多
关键词 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法 过氧化钠 碱熔 酒石酸溶液
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碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁 被引量：6
15
作者 漆文芳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期48-53,共6页
用过氧化钠熔融分解试样，在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅，控制溶液pH6～7，用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素，再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙（以氧化钙计）和镁（以氧化镁计）分别进行... 用过氧化钠熔融分解试样，在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅，控制溶液pH6～7，用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素，再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙（以氧化钙计）和镁（以氧化镁计）分别进行滴定，建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定，结果表明，滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明，试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定，测定值与认定值一致，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）在O．25％～4．9％之间，方法的极差在GB／T24221-2OO9规定的允许差范围内。 展开更多
关键词 铬铁矿 过氧化钠 分解方法 EDTA滴定法
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过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中的锡 被引量：6
16
作者 雷占昌 韩斯琴图 +1 位作者 蒋常菊 梁慧贞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期326-332,共7页
原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法... 原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法等传统测试方法存在受样品中伴生元素干扰大、稳定性差、检出限高、分析效率低等不足。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中锡元素含量的分析方法,用过氧化钠对样品进行熔融分解处理,热水浸取后用酒石酸-盐酸酸化,采用铑作为内标进行仪器信号漂移校正,同时用高倍稀释的方式来克服基体干扰。方法检出限为0.1μg/g,精密度小于5%,最低检出浓度为0.4μg/g,测试范围为12.5~12700μg/g。本方法操作简便,分析速度和数据质量都优于传统分析方法。 展开更多
关键词 锡矿石 电感耦合等离子体质谱法 过氧化钠 酒石酸-盐酸酸化
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碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋 被引量：5
17
作者 卢艳蓉 尹明兰 杨龙莲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期57-61,共5页
采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法.实验表明：称取0.1～0.2 g试样,加入2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在700℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20... 采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法.实验表明：称取0.1～0.2 g试样,加入2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在700℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te（Ⅳ）对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni2＋对测定的干扰.方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致.采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96％～105％. 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 氢氧化钠 过氧化钠 铋 铁矿石
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电感耦合等离子质谱法测定钼矿石中的锡 被引量：1
18
作者 聂晓艳 《广东化工》 CAS 2023年第18期156-158,152,共4页
以过氧化钠熔融钼矿石样品,建立一种电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中锡含量的方法。研究了样品前处理方法对测定结果的影响,探讨了钼对锡含量测定的干扰消除条件。利用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,测定结果的相对... 以过氧化钠熔融钼矿石样品,建立一种电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中锡含量的方法。研究了样品前处理方法对测定结果的影响,探讨了钼对锡含量测定的干扰消除条件。利用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,测定结果的相对标准偏差为:2.41%~4.27%;试验方法检出限为:0.033μg/g。满足规范要求,可用于钼矿石中锡含量的测定。 展开更多
关键词 过氧化钠 电感耦合等离子体质谱法 钼矿石 锡
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电感耦合等离子体发射光谱仪测定锡精矿中锌、铜、铁、铅、镉、硫、锰、钨八种杂质元素含量 被引量：4
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作者 颜忠国 白家源 +1 位作者 杨绍辉 李纯浪 《世界有色金属》 2019年第19期201-203,共3页
锡精矿用过氧化钠熔融温水浸取,盐酸酸化处理,对Zn、Cu、Fe、Pb、S、Cd、Mn、Wo八种元素同时进行测定。对测定各元素的分析谱线的选择和各元素精密度等进行讨论。在仪器参数设置最佳条件下,各元素测定结果与国家标准方法相吻合,相对标... 锡精矿用过氧化钠熔融温水浸取,盐酸酸化处理,对Zn、Cu、Fe、Pb、S、Cd、Mn、Wo八种元素同时进行测定。对测定各元素的分析谱线的选择和各元素精密度等进行讨论。在仪器参数设置最佳条件下,各元素测定结果与国家标准方法相吻合,相对标准偏差为0.26%~8.24%(RSD n=8),加标回收率为97%~106%。该方法的使用能够满足工作需要。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 杂质元素 锡精矿 过氧化钠
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高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定 被引量：4
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作者 汤成兰 魏恩双 +1 位作者 刘凤菊 王俊秀 《山东冶金》 CAS 2005年第4期40-42,共3页
用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%。该... 用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%。该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高。 展开更多
关键词 高碳铬铁 过氧化钠 过硫酸铵 光度法 联合测定
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