目的建立全自动固相萃取—气质法检测食品中五氯酚钠的方法。方法取20份猪肉、鸡肉样品,经乙酸乙酯—正己烷(50+50)混合液提取,氮气吹干后加2 m L乙腈溶解;通过全自动固相萃取仪以1 m L/min过SLC固相萃取柱萃取,用4 m L乙腈洗脱SLC...目的建立全自动固相萃取—气质法检测食品中五氯酚钠的方法。方法取20份猪肉、鸡肉样品,经乙酸乙酯—正己烷(50+50)混合液提取,氮气吹干后加2 m L乙腈溶解;通过全自动固相萃取仪以1 m L/min过SLC固相萃取柱萃取,用4 m L乙腈洗脱SLC固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用乙酸酐-吡啶(50+50)衍生后,取有机相供气相色谱质谱测定。结果样品在0-200μg/L范围线性关系良好,相关系数r=0.999,最低检出浓度0.3μg/kg(5 g样品);10μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为108%,相对标准偏差(RSD)为5.3%;100μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为102%,RSD为3.5%;200μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为105%,RSD为4.8%。结论该方法简便准确,适用于动物性食品中五氯酚钠的检测。展开更多
文摘目的建立全自动固相萃取—气质法检测食品中五氯酚钠的方法。方法取20份猪肉、鸡肉样品,经乙酸乙酯—正己烷(50+50)混合液提取,氮气吹干后加2 m L乙腈溶解;通过全自动固相萃取仪以1 m L/min过SLC固相萃取柱萃取,用4 m L乙腈洗脱SLC固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用乙酸酐-吡啶(50+50)衍生后,取有机相供气相色谱质谱测定。结果样品在0-200μg/L范围线性关系良好,相关系数r=0.999,最低检出浓度0.3μg/kg(5 g样品);10μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为108%,相对标准偏差(RSD)为5.3%;100μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为102%,RSD为3.5%;200μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为105%,RSD为4.8%。结论该方法简便准确,适用于动物性食品中五氯酚钠的检测。