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近红外特征谱段相关系数法测定中药胶囊中添加枸橼酸西地那非 被引量:48
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作者 王学良 冯艳春 胡昌勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1825-1828,共4页
利用近红外特征谱段相关系数法对中药胶囊中是否添加枸橼酸西地那非进行快速定性分析。分别使用近红外光谱仪的积分球和光纤附件测定光谱,以枸橼酸西地那非化学对照品的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,根据枸橼酸西地那非被掺入胶... 利用近红外特征谱段相关系数法对中药胶囊中是否添加枸橼酸西地那非进行快速定性分析。分别使用近红外光谱仪的积分球和光纤附件测定光谱,以枸橼酸西地那非化学对照品的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,根据枸橼酸西地那非被掺入胶囊中的最小起效浓度建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有枸橼酸西地那非。积分球方法:选择6070~5800 cm-1和4170~4070 cm-1谱段,阈值为70%,用79个含枸橼酸西地那非的市售样品验证该方法,相关系数大于70%的有72个,占样品总量的91.14%;光纤方法:选定6070~5800 cm-1谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用247个含枸橼酸西地那非的市售样品进行验证,相关系数大于65%的有216个,占样品总量的87.45%。实验证明此方法具有较好的预测能力,可作为市场上该种非法添加药物的快速有效检查手段。 展开更多
关键词 近红外漫反射光谱 相关系数法 定性分析 中药非法添加 枸橼酸西地那非
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UPL/CM/SMS法检测补肾壮阳类中成药中非法添加枸橼酸西地那非的定性定量研究 被引量:27
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作者 张翠英 李振国 +1 位作者 徐金铃 蔡少青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第10期1741-1742,1812,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加西地那非的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,对中成药中非法添加的枸橼酸西地那非进行定性和定量检测。结果:21种受试制剂中3种检测到掺有枸橼酸西地那非。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱-质谱联用法 枸橼酸西地那非 定性分析 定量测定 多反应监测
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UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物 被引量:28
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作者 蒋丽萍 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2238-2245,共8页
目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acqu... 目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1-0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑 他达拉非 枸橼酸西地那非 爱地那非 伐地那非 硫代艾地那非
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中成药和保健食品中非法添加西药成分检测方法的探索 被引量:24
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作者 陈斌 胡昭君 +2 位作者 余岳林 张少敏 林峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1677-1680,共4页
目的:建立应用薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法检测常见中成药和保健食品中非法添加的西药。方法:运用薄层色谱法快速初筛,高效液相色谱-二极管阵列初步鉴定,红外光谱法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果:建立的方法能够鉴... 目的:建立应用薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法检测常见中成药和保健食品中非法添加的西药。方法:运用薄层色谱法快速初筛,高效液相色谱-二极管阵列初步鉴定,红外光谱法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果:建立的方法能够鉴别出添加的格列苯脲、格列齐特、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸二甲双胍、盐酸西布曲明和枸橼酸西地那非等西药成分。结论:本方法准确可靠,简便易行,易于推广。 展开更多
关键词 中成药 保健食品 薄层色谱 高效液相色谱-二极管阵列 红外分光光度法 格列苯脲 格列齐特 盐酸芬氟拉明 盐酸二甲双胍 盐酸两布曲明 枸橼酸西地那非
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究 被引量:23
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作者 鲁琳 高燕红 +1 位作者 李少霞 许秀敏 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第9期1052-1054,共3页
目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分-枸橼酸西地那非的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Discovery C18 4.6×150 mm ... 目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分-枸橼酸西地那非的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Discovery C18 4.6×150 mm 色谱柱,柱温 30℃,流动相为 40 mmol/L 磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48:30:22(v:v:v),流速为 0.80 ml/min,检测波长为 291.0 nm.结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320 μg/ml,相关系数: r =0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度( n =6):1.55%~1.75%.结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测. 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 保健食品 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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应用FTIR分析技术快速鉴定中药伟哥中的西地那非 被引量:18
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作者 宋占军 董方霆 +7 位作者 魏开华 梁月琴 吴胜明 赵法 杨根锁 刘炳玉 郑永红 杨松成 《解放军药学学报》 CAS 2003年第5期357-359,共3页
目的 对标识由 2 0多种中草药成分组成的中药伟哥成药中 ,所含的西地那非成分及其来源进行了快速鉴定。方法 应用傅立叶变换红外光谱分析技术 (FTIR) ,测定了原药和西地那非柠檬酸盐标准品的红外光谱 ,并进行了红外光谱定性对比分析 ... 目的 对标识由 2 0多种中草药成分组成的中药伟哥成药中 ,所含的西地那非成分及其来源进行了快速鉴定。方法 应用傅立叶变换红外光谱分析技术 (FTIR) ,测定了原药和西地那非柠檬酸盐标准品的红外光谱 ,并进行了红外光谱定性对比分析 ,对原药中提取物进行了红外光谱分析 ,对人工模拟配方进行了对比分析。结果 在中药伟哥成药所含的 2 0多种中草药中未发现西地那非成分。 展开更多
关键词 中药伟哥 西地那非 傅立叶变换红外光谱分析技术 西地那非柠檬酸盐
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西地那非对子宫内膜过薄不孕症患者子宫内膜厚度及受孕率的影响 被引量:20
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作者 曾祥生 秦家龙 +1 位作者 吴景凤 曹崇光 《中国性科学》 2015年第2期87-89,共3页
目的:探讨西地那非(Sildenafil Citrate Tablets)对子宫内膜较薄患者的受孕率、流产率及子宫内膜厚度的影响。方法:选择双侧输卵管通畅、卵泡发育及排卵正常,仅因子宫内膜厚度较薄的不孕患者,口服枸橼酸西地那非50mg/d,服用1~4d。... 目的:探讨西地那非(Sildenafil Citrate Tablets)对子宫内膜较薄患者的受孕率、流产率及子宫内膜厚度的影响。方法:选择双侧输卵管通畅、卵泡发育及排卵正常,仅因子宫内膜厚度较薄的不孕患者,口服枸橼酸西地那非50mg/d,服用1~4d。用药过程中,用阴道B超监测卵泡及子宫内膜厚度,根据子宫内膜厚度调整服用天数。结果:服用枸橼酸西地那非对促进子宫内膜增厚、提高不孕患者受孕率、降低流产率效果明显。对卵泡生长发育无明显影响,不影响排卵期血LH、E2峰值出现时间及峰值高度。结论:服用西地那非可改变子宫螺旋动脉血流量,使子宫螺旋动脉扩张,宽度增大,血流量增大,血流阻力减小,内膜充血、扩张,促使子宫内膜增厚,有利孕卵着床,提高妊娠率、降低流产率。 展开更多
关键词 西地那非 子宫内膜厚度 卵泡大小 妊娠率
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超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究 被引量:17
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作者 张翠英 李振国 +1 位作者 徐金玲 刘乃强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1315-1318,共4页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 枸橼酸西地那非
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Improved spontaneous erectile function in men with mild-tomoderate arteriogenic erectile dysfunction treated with a nightly dose of sildenafil for one year: a randomized trial 被引量:12
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作者 Frank Sommer Theodor Klotz Udo Engelmann 《Asian Journal of Andrology》 SCIE CAS CSCD 2007年第1期134-141,共8页
Aim: To test the hypothesis that sildenafil (50 mg nightly for one year) can improve spontaneous erectile function (EF) in men with mild-to-moderate arteriogenic erectile dysfunction (ED) responsive to erectoge... Aim: To test the hypothesis that sildenafil (50 mg nightly for one year) can improve spontaneous erectile function (EF) in men with mild-to-moderate arteriogenic erectile dysfunction (ED) responsive to erectogenic treatment. Methods: In a prospective open-label trial, 112 men with ED were randomized to sildenafil 50 mg nightly or sildenafil 50 or 100 mg as needed for 12 months, followed by one-month and 6-month non-medicated periods. Non-randomized, non-medicated men with ED were also assessed. The EF domain of the International Index of Erectile Function (IIEF EF) and the peak systolic velocity (PSV) of penile cavernous arteries were used to measure the efficacy. Results: After sildenafil treatment and a subsequent non-medicated month, IIEF EF was normal in 29 of 48 (60.4%, 95% confidence interval [CI]: 45.3-74.2%) of the nightly group vs. 4 of 49 (8.2%, 95% CI: 2.3-19.6%) of the as-needed group. PSV improved by 11.2 cm/s (95% CI: 4.7-21.4; P = 0.012) in the nightly group but only by 3.4 cm/s (-5.1- 14.7; P = 0.435) in the as-needed group. IIEF EF normalized in 1 of 18 (5.6%, 95% CI: 0.1-27.3%) non-medicated men and the PSV declined slightly. Six months after treatment, the IIEF EF remained normal and PSV was stabilized in most (28/29, 97%) nightly group men who had initially normalized. Conclusion: Sildenafil nightly for one year resulted in ED regression that persisted well beyond the end of treatment, so that spontaneous EF was characterized as normal on the IIEF in most men. The results from this open-label, randomized trial warrant verification under double-blind, placebo-controlled conditions. 展开更多
关键词 PHOSPHODIESTERASE sexual dysfunctions PSYCHOLOGICAL sildenafil citrate erectile funcion
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枸橼酸西地那非(万艾可)20周年临床应用中国专家共识 被引量:14
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作者 姜辉 戴玉田 +11 位作者 邓春华 周辉良 张志超 邓军洪 孙祥宙 彭靖 赵善超 孙中义 林浩成 王丽娜 刘锦铭 张曹进 《中国性科学》 2019年第7期5-14,共10页
枸橼酸西地那非(万艾可)自研发出以来,从心绞痛到勃起功能障碍,再到肺动脉高压以及生殖医学等领域,在临床中发挥了重要作用,使无数患者获益。为了使广大医生对万艾可临床应用有更清晰的认识,同时也为了更好地总结临床应用经验,中国性学... 枸橼酸西地那非(万艾可)自研发出以来,从心绞痛到勃起功能障碍,再到肺动脉高压以及生殖医学等领域,在临床中发挥了重要作用,使无数患者获益。为了使广大医生对万艾可临床应用有更清晰的认识,同时也为了更好地总结临床应用经验,中国性学会、中华医学会男科学分会组织相关学科的一线专家,结合国内外文献及国内专家的临床经验,共同讨论、制定本共识,旨在为临床医生提供用药指导和参考。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 勃起功能障碍 肺动脉高压 女性不孕 男性生殖功能
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薄层原位表面增强拉曼光谱法检测中成药和保健品中添加的西地那非 被引量:14
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作者 刘元瑞 葛海生 +2 位作者 赵康虎 于玲 张弛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1241-1246,共6页
目的:考察西地那非在薄层原位表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)的特点及其影响因素,并建立中成药和保健品中添加西地那非的薄层原位表面增强拉曼光谱的检测方法。方法:比较了西地那非拉曼光谱及其薄层原位表面增强拉曼光谱的差异,考察了激光... 目的:考察西地那非在薄层原位表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)的特点及其影响因素,并建立中成药和保健品中添加西地那非的薄层原位表面增强拉曼光谱的检测方法。方法:比较了西地那非拉曼光谱及其薄层原位表面增强拉曼光谱的差异,考察了激光光源强度、测定积分时间、纳米银溶胶溶液用量、西地那非浓度及空白硅胶等因素对西地那非薄层原位表面增强拉曼光谱的影响;将3种具有壮阳作用的中成药进行薄层色谱分离后,对与西地那非Rf值一致的斑点进行原位表面增强后测定其拉曼光谱,并通过与西地那非对照品薄层原位表面增强拉曼光谱进行比较,来进一步判断中成药和保健品中是否含有西地那非。结果:薄层原位表面增强后的拉曼光谱与西地那非的拉曼光谱比较除1582 cm-1处拉曼峰的位置没有变化外,在1563、1530、1405、1240、1272 cm-1处的拉曼峰位置发生了蓝移和红移,个别峰的强度也发生了变化,但主要特征谱带的形状和频率基本保持一致。随着激光强度的增大、积分时间的延长、纳米银溶胶用量的加大及西地那非浓度的增加,西地那非薄层原位表面增强后的拉曼光谱的强度都会相应加大,并且空白硅胶的表面增强拉曼光谱对其没有影响。经薄层色谱分离后在与西地那非Rf值一致的斑点测定的原位表面增强拉曼光谱与西地那非斑点的表面增强拉曼光谱的光谱特征非常一致。结论:将薄层的分离作用与表面增强拉曼光谱结合,可以快速确认薄层色谱上的疑似斑点是否为西地那非成分。薄层原位表面增强拉曼光谱法可作为中成药及保健品中添加西地那非的检测方法。 展开更多
关键词 西地那非 薄层原位表面增强拉曼光谱(TLC-SERS) 纳米银溶胶 激光强度 积分时间 中成药化学药物添加检测 保健品化学药物添加检测
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戊酸雌二醇联合枸橼酸西地那非治疗对薄型子宫内膜患者子宫内膜容受性及妊娠结局的影响 被引量:14
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作者 黄好 王晓霜 《中国医药导刊》 2017年第11期1146-1149,共4页
目的:探究戊酸雌二醇联合枸橼酸西地那非治疗对薄型子宫内膜患者子宫内膜容受性及妊娠结局的影响。方法:选取我院2014年9月至2016年5月收治的薄型子宫内膜患者90例作为研究对象,根据随机数表法将其分为观察组和对照组,每组各45例。所有... 目的:探究戊酸雌二醇联合枸橼酸西地那非治疗对薄型子宫内膜患者子宫内膜容受性及妊娠结局的影响。方法:选取我院2014年9月至2016年5月收治的薄型子宫内膜患者90例作为研究对象,根据随机数表法将其分为观察组和对照组,每组各45例。所有患者均给予戊酸雌二醇口服治疗,在此基础上观察组患者予以枸橼酸西地那非口服治疗。比较两组患者治疗后子宫内膜情况、子宫动脉血流动力学参数及妊娠结局。结果:观察组患者子宫内膜厚于对照组,卵泡直径大于对照组,子宫内膜容积大于2 mL的个数多于对照组,A型子宫数亦多于对照组,且比较差异均有统计学意义(P<0.05);观察组患者子宫动脉搏动指数、收缩指数明显小于对照组,平均流速快于对照组,且比较差异均有统计学意义(P<0.05);观察组患者临床妊娠率(75.56%)高于对照组(53.33%),差异有统计学意义(χ~2=4.85,P=0.03)。结论:戊酸雌二醇联合枸橼酸西地那非能有效改善薄型子宫内膜患者子宫内膜的容受性,并对妊娠率的提高有积极作用。 展开更多
关键词 薄型子宫内膜 戊酸雌二醇 枸橼酸西地那非 妊娠结局 子宫内膜容受性
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补肾壮阳药中非法加入西药“枸橼酸西地那非”的检出方法 被引量:12
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作者 雷灼雨 罗萍 周渝南 《中国药品标准》 CAS 2005年第5期61-62,共2页
目的:建立一种测定补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非的可行方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱,0.05mol/l磷酸三乙胺(pH=3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0ml/min。结果:其工作曲线的线性范围:0.04~1.0... 目的:建立一种测定补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非的可行方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱,0.05mol/l磷酸三乙胺(pH=3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0ml/min。结果:其工作曲线的线性范围:0.04~1.00μg,相关系数r=0.9995,平均回收率(n=6)为96.3%。结论:所建立的方法准确,可靠,可应用于检测补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非含量。 展开更多
关键词 补肾壮阳药 枸橼酸西地那非 反相高效液相色谱法 枸橼酸西地那非 补肾壮阳药 检出方法 反相高效液相色谱法 西药 平均回收率 可行方法 C18柱 线性范围
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枸橼酸西地那非片联合多巴胺治疗对新生儿持续肺动脉高压血清炎性因子水平的影响 被引量:12
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作者 赵赛 程怀平 田兆方 《儿科药学杂志》 CAS 2015年第8期14-17,共4页
目的:探讨枸橼酸西地那非片(万艾可)联合多巴胺治疗新生儿持续肺动脉高压(PPHN)的疗效及对血清炎性因子水平的影响。方法:选取2012年至2014年我院收治的110例PPHN患儿,按随机数字表法分为观察组和对照组各55例,两组患儿均给予呼... 目的:探讨枸橼酸西地那非片(万艾可)联合多巴胺治疗新生儿持续肺动脉高压(PPHN)的疗效及对血清炎性因子水平的影响。方法:选取2012年至2014年我院收治的110例PPHN患儿,按随机数字表法分为观察组和对照组各55例,两组患儿均给予呼吸支持治疗,对照组在常规治疗基础上给予多巴胺,观察组在对照组治疗基础上加用枸橼酸西地那非,对比分析两组血氧饱和度、肺动脉收缩压、血流动力学、治疗前后C反应蛋白(CRP)及脑钠肽(BNP)水平。结果:两组患儿治疗后心功能等级较治疗前均下降(U=13.562,P〈0.05),而观察组治疗后Ⅲ~Ⅳ级所占比例低于对照组(P〈0.05)。观察组治疗后血氧饱和度为88.92%±7.62%、氧分压为(89.63±5.82)mm Hg、左心室射血分数为0.89%±0.21%,显著高于对照组的82.24%±6.37%、(84.87±6.23)mm Hg和0.76%±0.36%(P〈0.05);观察组肺动脉收缩压为(60.23±5.44)mm Hg,低于对照组的(65.07±3.84)mm Hg(P〈0.05)。观察组治疗后血清CRP(2.89±0.78)mg/L、BNP(6.12±3.48)μg/L显著低于对照组的(5.98±0.88)mg/L、(18.98±2.69)μg/L(P〈0.05)。结论:枸橼酸西地那非片联合多巴胺治疗PPHN能有效改善患儿心功能及肺功能,这可能与其能降低血清炎症因子水平,减轻炎症因子对靶器官损伤作用有关。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非片 多巴胺 新生儿 持续肺动脉高压
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补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量测定 被引量:12
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作者 雷灼雨 罗萍 周渝南 《中国药业》 CAS 2005年第3期40-41,共2页
目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),0.05mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0mL/min。结果:其工作曲... 目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),0.05mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0mL/min。结果:其工作曲线的线性范围为0.04~1.00μg/mL,相关系数r=0.9995,平均回收率为96.3%(n =6)。结论:所建立的方法准确、可靠,可应用于检测补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量。 展开更多
关键词 补肾壮阳药 枸橼酸西地那非 反相高效液相色谱法
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HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量 被引量:10
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作者 缪玉山 厉伟兰 +1 位作者 倪桃 蒋金元 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期273-275,共3页
目的 建立 RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量。方法 以乙腈 -水 (4 4∶ 5 6,v/v)为流动相 ,Hypersil ODS-2色谱柱 (5μm,2 0 0 mm× 4 .6mm)为固定相 ,流速为 1 ml/min,检测波长为 2 92 nm。结果 西地... 目的 建立 RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量。方法 以乙腈 -水 (4 4∶ 5 6,v/v)为流动相 ,Hypersil ODS-2色谱柱 (5μm,2 0 0 mm× 4 .6mm)为固定相 ,流速为 1 ml/min,检测波长为 2 92 nm。结果 西地那非在 2 0~ 80μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,RSD为 1 .2 7% ,平均回收率为 99.4 8% ,最低检测限为 0 .1 μg/ml。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 高效液相色谱法 有关物质 含量测定 西地那非
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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量:11
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作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页
建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西地那非 他达拉非 伐地那非
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HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量 被引量:7
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作者 杨德忠 黄惠宏 《解放军药学学报》 CAS 2002年第4期235-236,共2页
目的 建立枸橼酸西地那非片的含量测定方法 ,以控制其产品质量。方法 采用高效液相色谱测定法。C18色谱柱 ,流动相为为 70mmol·L-1磷酸二氢钾 (含 10 0mmol·L-1三乙胺pH3.0 ) -乙腈 (70∶30 ) ,检测波长 2 93nm。结果 在 5... 目的 建立枸橼酸西地那非片的含量测定方法 ,以控制其产品质量。方法 采用高效液相色谱测定法。C18色谱柱 ,流动相为为 70mmol·L-1磷酸二氢钾 (含 10 0mmol·L-1三乙胺pH3.0 ) -乙腈 (70∶30 ) ,检测波长 2 93nm。结果 在 5~ 5 0 μg·ml-1范围内峰面积与西地那非浓度成良好的线形关系 ,加样回收率和相对标准偏差分别为 10 1.15 % ,0 .90 %。结论 方法简便、准确 ,可用于制剂的质量控制。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 片剂 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法检测补肾壮阳药中违法添加品枸橼酸西地那非 被引量:9
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作者 张朔生 陈欣 李红英 《山西中医学院学报》 2006年第4期44-45,共2页
目的:对补肾壮阳药中违法添加枸橼酸西地那非进行检测。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:YWG-C18柱;流动相:0.05moL/L磷酸三乙胺(pH3.0±0.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);流速:1.0mL/min;检测波长:290nm。结果:补肾壮阳药样品的高效液... 目的:对补肾壮阳药中违法添加枸橼酸西地那非进行检测。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:YWG-C18柱;流动相:0.05moL/L磷酸三乙胺(pH3.0±0.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);流速:1.0mL/min;检测波长:290nm。结果:补肾壮阳药样品的高效液相色谱图中,在保留时间tR=18.2min处,出现对照品特征吸收峰。结论:所检测的补肾壮阳药中非法添加了枸橼酸西地那非。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 补肾壮阳药 高效液相色谱法
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建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非 被引量:9
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作者 彭耀文 申兰慧 +1 位作者 杨敏智 金坚 《中国药事》 CAS 2015年第3期303-308,共6页
目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200... 目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200~5300cm^-1,相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC—DAD—ESI—Q—TOFMS分析,利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息,对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果:经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q—ToFMS在3min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论:建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点,适用于大批量的筛查,并在几分钟内完成快速确证。 展开更多
关键词 应急检验模型 药品检测车载系统 近红外光谱 超高效液相色谱 四级杆飞行时间质谱 快速筛查 快速鉴定 枸橼酸西地那非 万艾可 保健品
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