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葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的方法研究 被引量:12
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作者 陈蓓 袁明奎 +1 位作者 王建华 赵军 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第45期4281-4284,共4页
目的:考察用葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的影响因素。方法:考察大、小2种不同粒径(100~300、50~150μm)的葡聚糖凝胶对样品脂质体的分离效果;以方法回收率和脂质体分离比为综合指标,以凝胶柱内径与葡聚糖填充高度... 目的:考察用葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的影响因素。方法:考察大、小2种不同粒径(100~300、50~150μm)的葡聚糖凝胶对样品脂质体的分离效果;以方法回收率和脂质体分离比为综合指标,以凝胶柱内径与葡聚糖填充高度比(A)、洗脱流速(B)及上样量(C)为因素设计正交试验,筛选测定脂质体包封率的最优条件,并进行验证试验。结果:小粒径的葡聚糖凝胶对样品分离效果更好;优选测定条件为A:1.2:5、B:5mL·min-1、C:0.5mL;验证试验中平均脂质体分离比(包封率)为(91.56±0.98)%,平均方法回收率为(98.61±0.44)%(n=3)。结论:所建立的阿苯达唑纳米脂质体包封率测定方法准确、重现性好。 展开更多
关键词 阿苯达唑纳米脂质体 葡聚糖凝胶柱色谱法 正交试验 包封率 测定
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藏药甘松多糖S的研究 被引量:8
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作者 蒋开年 韩泳平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2248-2250,共3页
目的对甘松多糖S(Nardostachys chinensis polysaccharide S,NCPS)的组成进行研究。方法采用水提醇沉法提取甘松多糖粗品,并通过乙醇分级沉淀,Sevage法除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化;UV和IR等方法考察多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法... 目的对甘松多糖S(Nardostachys chinensis polysaccharide S,NCPS)的组成进行研究。方法采用水提醇沉法提取甘松多糖粗品,并通过乙醇分级沉淀,Sevage法除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化;UV和IR等方法考察多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度和相对分子质量范围及分布,HPLC法鉴定单糖组成及其物质的量比值。结果得到一种淡黄色粉末NCPS。紫外光谱分析在195 nm波长处有明显吸收峰,在260、280 nm等处无吸收峰,表明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 412.15、2 934.10、1 642.11、1 438.96、1 242.67、1 103.54、830.86、636.12cm 1等处均有明显的多糖的特征吸收;其重均相对分子质量为7 082;NCPS主要由阿拉伯糖、木糖、果糖和葡萄糖组成,其物质的量的比值为0.69∶1.0∶3.92∶2.28。结论 NCPS为一种杂多糖,首次从甘松中分离得到。 展开更多
关键词 甘松多糖S 单糖组成 Sevage法 水提醇沉法 葡聚糖凝胶柱色谱
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克班宁长循环脂质体的包封率、体外释放和稳定性研究 被引量:7
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作者 刘娜 王琪蕾 +1 位作者 陈凌云 马云淑 《中国医药导报》 CAS 2017年第31期4-8,共5页
目的研究克班宁长循环脂质体的包封率、体外释放和稳定性。方法建立高效液相色谱法测定长循环脂质体中克班宁的含量;分别采用葡聚糖凝胶柱层析法和超滤离心法分离未包封克班宁,并对包封率和载药量进行测定;采用透析法考察克班宁长循环... 目的研究克班宁长循环脂质体的包封率、体外释放和稳定性。方法建立高效液相色谱法测定长循环脂质体中克班宁的含量;分别采用葡聚糖凝胶柱层析法和超滤离心法分离未包封克班宁,并对包封率和载药量进行测定;采用透析法考察克班宁长循环纳米脂质体的体外释放行为;考察不同温度和光照贮存条件下克班宁长循环脂质体外观、粒径和泄漏率。结果采用葡萄糖凝胶柱层析法分离游离克班宁测得包封率为79.46%,采用超滤离心法测得包封率为81.02%,克班宁长循环脂质体载药量为5.6%;克班宁长循环脂质体体外释放规律拟合为Higuchi方程:y=0.1419 x^(1/2)+0.1475,R^2值为0.9338;在40 d内克班宁长循环脂质体在避光4℃冷藏条件下贮存稳定。结论超滤离心法操作简单,重现性好,所制得的脂质体具有明显的缓释释放特征,需避光冷藏贮存。 展开更多
关键词 葡聚糖凝胶柱层析法 超滤离心法 包封率 载药量 透析法
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奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定 被引量:2
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作者 金银秀 王玉新 +4 位作者 石雷 沈佩佩 夏念友 游锦晨 李姿生 《化工科技》 CAS 2016年第2期50-53,共4页
建立奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定方法。采用葡聚糖凝胶柱层析法和高速冷冻离心法分离奥卡西平纳米脂质载体中的游离药物,以高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件为采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)... 建立奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定方法。采用葡聚糖凝胶柱层析法和高速冷冻离心法分离奥卡西平纳米脂质载体中的游离药物,以高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件为采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(含质量分数0.2%的三乙胺,用磷酸调节pH=4.5)-乙腈-甲醇(体积比为15∶45∶40),流速1.2mL/min,柱温50℃,检测波长254nm,进样量20μL。奥卡西平峰与杂质峰的分离度良好,ρ(奥卡西平)在0.16~41.6μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。2种方法测得奥卡西平纳米脂质载体的包封率均在95%以上。该方法经方法学验证,可用于奥卡西平纳米脂质载体中药物包封率的测定。 展开更多
关键词 奥卡西平 纳米脂质载体 包封率 葡聚糖凝胶柱层析法 高速冷冻离心 高效液相色谱法
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苯扎贝特纳米脂质载体的包封率测定 被引量:1
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作者 张洁红 金银秀 +5 位作者 王玉新 施秋婷 沈佩佩 夏念友 黄雅静 赵均炼 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第4期433-436,共4页
目的建立苯扎贝特纳米脂质载体包封率的测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析法分离苯扎贝特纳米脂质载体中的游离药物,高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相... 目的建立苯扎贝特纳米脂质载体包封率的测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析法分离苯扎贝特纳米脂质载体中的游离药物,高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(p H 3.0)-甲醇(30∶70),流速:1.0 m L·min?1,检测波长:230 nm,进样量:20μL。结果苯扎贝特峰与杂质峰的分离度良好,苯扎贝特浓度在4.44-177.6μg·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.23%(RSD=0.68%)。3批苯扎贝特纳米脂质载体的包封率均〉75%。结论本方法简便、准确,灵敏度高,可用于苯扎贝特纳米脂质载体的质量控制。 展开更多
关键词 苯扎贝特 纳米脂质载体 包封率 葡聚糖凝胶柱层析法 高效液相色谱法
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水蛭不同工艺提取物抗凝与纤溶活性比较及酶解物组成分析 被引量:19
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作者 李濯冰 赵韶华 +2 位作者 王玉蓉 王智勇 张玉杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期42-45,共4页
目的:比较水蛭不同提取工艺的抗凝溶栓作用;初步确定水蛭酶解产物的化学成分组成。方法:通过活化部分凝血活酶时间(APTT)试验及纤维蛋白平板试验,比较水蛭胃蛋白酶酶解、胰蛋白酶酶解、仿生酶解、醇提、水煎提取物的体外抗凝与纤溶活性... 目的:比较水蛭不同提取工艺的抗凝溶栓作用;初步确定水蛭酶解产物的化学成分组成。方法:通过活化部分凝血活酶时间(APTT)试验及纤维蛋白平板试验,比较水蛭胃蛋白酶酶解、胰蛋白酶酶解、仿生酶解、醇提、水煎提取物的体外抗凝与纤溶活性差异。采用Sephadex G-100凝胶柱色谱法对优选提取物进行进一步分离纯化,并采用MALDI-TOF-质谱法对其组成进行分析。结果:与生理盐水组比较,在相同的剂量下,水蛭胃蛋白酶酶解物可明显延长大鼠APTT,并具有较强的纤溶作用,其余几种提取物的作用不明显。胃蛋白酶酶解物经Sephadex G-100凝胶柱色谱分离纯化的活性部位经MALDI-TOF-质谱法检测为分子量在700~3 200之间的一组寡肽。结论:胃蛋白酶酶解是水蛭较为理想的提取方法,其有效部位的组成为寡肽。 展开更多
关键词 水蛭 酶解 抗凝 纤溶 凝胶柱色谱 MALDI—TOF—MS 寡肽
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