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采用新型混合模式离子交换柱HPLC-ELSD法测定头孢曲松钠中钠离子含量以及成盐率 被引量：10
1
作者 李娅萍 薛晶 +1 位作者 杨智慧 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期524-530,共7页
目的采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法测定注射用头孢曲松钠中钠离子含量并计算成盐率。方法采用HPLC-ELSD法，采用新型混合模式离子交换柱Acclaim TrinityPl（100mm×3．0mm，5μm），以30mmol／L醋酸铵缓冲液（取... 目的采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法测定注射用头孢曲松钠中钠离子含量并计算成盐率。方法采用HPLC-ELSD法，采用新型混合模式离子交换柱Acclaim TrinityPl（100mm×3．0mm，5μm），以30mmol／L醋酸铵缓冲液（取醋酸铵4．59g，加水1900mL使溶解，用冰醋酸调节pH至5．21，加入乙腈100mL）-乙腈（50：50）为流动相，流速为0-3mL／min，柱温为25℃；蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃，氮气作为载气，流速为2．6mL／min；分析5批注射用头孢曲松钠、6批头孢曲松钠原料中钠离子含量以及成盐率，并进行了方法学验证。结果在此色谱条件下，可能存在的其他离子如Li＋、K＋、CI-以及质子化三嗪杂环与钠离子基线分离，在2．990～59．80μg／mL范围内，钠离子浓度与峰面积呈二项式相关关系（r=0．9990），加样回收率分别为110．0％、104．1％、107．1％，RSD分别为9．0％、1．7％、4．6％（n=3）。结论所建立的HPLC-ELSD法专属性强、线性范围宽、精密度较好、准确度高、耐用性好，可用于测定头孢曲松钠离子含量并优化成盐生产工艺。 展开更多
关键词 注射用头孢曲松钠 钠离子 成盐率 HPLC-ELSD
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离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率 被引量：9
2
作者 钱敏 耿志旺 +3 位作者 彭茗 乐健 吴颖 杨永健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期435-439,共5页
目的：建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法：采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）,Ion Pac CS-12A保护柱（50 mm×4 mm）,以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸（... 目的：建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法：采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）,Ion Pac CS-12A保护柱（50 mm×4 mm）,以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸（MSA）溶液作为流动相,流速1.0 m L·min-1,抑制器电流值设定为65 m A。结果：钠离子在浓度为1-15μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7（n=8）;检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率（n=9）为99.0%-100.3%。测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%-7.2%之间,其成盐率在1.88-2.06之间,无明显差异。结论：本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定。 展开更多
关键词 离子色谱 电导检测器 头孢曲松钠 钠离子 成盐率 钾离子 锂离子
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注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中两组分成盐率的分析
3
作者 王松 于明艳 +2 位作者 赵海云 于升平 陈德俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期394-398,共5页
目的建立离子色谱法同时测定注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠离子与钾离子的含量,通过计算其成盐率,对不同企业样品的成盐工艺进行评价。方法采用IonPacCS12A阳离子交换色谱柱(4mm×250mm)和IonPac CG12A保护柱(4mm×50m m),... 目的建立离子色谱法同时测定注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠离子与钾离子的含量,通过计算其成盐率,对不同企业样品的成盐工艺进行评价。方法采用IonPacCS12A阳离子交换色谱柱(4mm×250mm)和IonPac CG12A保护柱(4mm×50m m),检测器为电导检测器,抑制器电流为20mA,以6.7mmol/L甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果钠离子浓度在6.01~18.04μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.4%(RSD=0.4%,n=9);钾离子浓度在3.33~9.98μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5);平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9)。测定了37批注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠和钾的含量,其成盐率分别为1.00~1.13和0.94~1.05。结论本方法可用于注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠离子与钾离子的含量测定,各企业样品成盐情况较好,但需关注成盐剂的残留。 展开更多
关键词 注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾 成盐率 离子色谱法 钠离子 钾离子
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离子色谱法测定头孢噻吩钠中钠离子含量以及成盐率考察 被引量：6
4
作者 闻宏亮 赵敬丹 +3 位作者 秦峰 裘亚 刘浩 杨美成 《中国药师》 CAS 2015年第2期212-215,共4页
目的：建立离子色谱法测定头孢噻吩钠中的钠离子含量,并考察其成盐状态。方法：分析柱为TSKgel Super IC-CR阳离子柱（150 mm×4.6 mm,3.0μm）,流动相为2.2 mmol·L-1甲烷磺酸与1 mmol·L-118-冠-6-醚的混合溶液,流速为0.8... 目的：建立离子色谱法测定头孢噻吩钠中的钠离子含量,并考察其成盐状态。方法：分析柱为TSKgel Super IC-CR阳离子柱（150 mm×4.6 mm,3.0μm）,流动相为2.2 mmol·L-1甲烷磺酸与1 mmol·L-118-冠-6-醚的混合溶液,流速为0.8 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。检测器为电导检测器。结果：钠离子在3.0~60.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.8%（RSD=0.8%,n=9）。样品中钠离子与头孢噻吩酸的摩尔数比在0.97~1.03之间。结论：所建立的离子色谱法专属性强,精密度好,准确度高,可用于头孢噻吩钠中钠离子定量测定。8批样品的成盐状态良好。 展开更多
关键词 离子色谱法 头孢噻吩钠 钠离子 成盐率
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高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量及成盐率研究 被引量：1
5
作者 王玲兰 龚翠云 +3 位作者 朱跃芳 朱婧 陈莉 宿亮 《中国药业》 CAS 2023年第11期63-67,共5页
目的建立同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量的高效液相色谱法,并评估其成盐率。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)-乙腈-甲醇(17∶7∶6,V/V/V),流速为1.0 ... 目的建立同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量的高效液相色谱法,并评估其成盐率。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)-乙腈-甲醇(17∶7∶6,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果伏诺拉生和富马酸质量浓度分别在100~300μg/m L和34~102μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,0.9999,n=5);检测限分别为0.4,0.5 ng,定量限分别为1.0,1.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.40%,100.22%,RSD分别为0.39%,0.35%(n=9)。9批样品中伏诺拉生含量为74.16%~75.83%,富马酸含量为24.55%~25.81%,成盐率为98.17%~101.79%。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于富马酸伏诺拉生中活性成分及盐基的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 富马酸伏诺拉生 含量测定 成盐率
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离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量与成盐率考察 被引量：3
6
作者 陈茜 伍雯琦 高丹玲 《海峡药学》 2021年第11期77-80,共4页
目的建立离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量,通过考察不同企业样品的成盐率,对该品种的成盐工艺质量控制进行评价。方法采用IonPac CS-12A阳离子交换色谱柱(4×250 mm)和IonPac CG-12A保护柱(4×50 mm),20 mmol·L^(-1... 目的建立离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量,通过考察不同企业样品的成盐率,对该品种的成盐工艺质量控制进行评价。方法采用IonPac CS-12A阳离子交换色谱柱(4×250 mm)和IonPac CG-12A保护柱(4×50 mm),20 mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),抑制器电流为65mA。结果钠离子在浓度5~15μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为102.9%(RSD=2.1%,n=9),测定九个厂家共100批注射用阿洛西林钠的成盐率均在97.9%~107.0%之间。结论本方法可用于阿洛西林钠的钠离子测定,各企业产品的成盐率工艺控制较稳定。 展开更多
关键词 离子色谱 电导检测器 阿洛西林钠 钠离子 成盐率
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石河子市大气中硫酸盐化速率与SO_2浓度的相关性分析 被引量：1
7
作者 王雅芳 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第6期507-509,共3页
对石河子市2000～2002年大气中SO3和SO2监测值进行相关分析,结果表明,二者之间具有显著的相关性,并由此建立了符合各监测点环境状况的回归方程。
关键词 硫酸盐化速率 SO2浓度 相关分析
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呼和浩特市硫酸盐化速率变化规律及防治对策和研究 被引量：1
8
作者 李小平 司瑶冰 《内蒙古农业大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期253-256,共4页
依据2002年~2006年的监测数据,对呼和浩特市大气硫酸盐化速率的时空变化规律及趋势进行分析,为防治二氧化硫污染制定相应对策提供科学依据。
关键词 硫酸盐化速率 二氧化硫 大气污柒
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伊宁市空气中硫酸盐化速率与二氧化硫相关性研究 被引量：1
9
作者 谭亚黎 牛春雷 赵迎春 《干旱环境监测》 2004年第2期98-100,共3页
对伊宁市 1 999— 2 0 0 2年空气中硫酸盐化速率和二氧化硫监测值进行回归分析 ,结果表明 ,二者之间存在显著的线性正相关关系 ,但对各年度回归方程斜率和截距进行统计检验 ,则表现出显著的差异。
关键词 硫酸盐化速率 二氧化硫 线性正相关 检验 差异
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