固相萃取技术在水体有机物分析中的应用 被引量：30

1

作者 董玉瑛 孙成 +1 位作者 王晓栋 王连生 《环境科学进展》 CSCD 1999年第4期83-90,共8页

本文简述了固相萃取技术（ＳＰＥ）的原理、方法及特点，阐述了ＳＰＥ和气相色谱（ＧＣ）在线与离线两种联用技术应用于水样中有机化合物的分析，并着重介绍了ＳＰＥＧＣ应用于分析水环境中痕量多氯有机化合物。

关键词 spe-gc 水样分析 多氯联苯化合物 有机氯农药

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固相萃取-气相色谱法用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的检测研究 被引量：23

2

作者 李胜清 田华 +3 位作者 柳训才 韦明元 陈智东 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期289-291,共3页

本文建立了固相萃取气相色谱联用技术(SPEGC)用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。与国家标准方法相比,该法节省了样品前处理的时间和溶剂用量,灵敏度得到提高;氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的检出限分别为10.1μ... 本文建立了固相萃取气相色谱联用技术(SPEGC)用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。与国家标准方法相比,该法节省了样品前处理的时间和溶剂用量,灵敏度得到提高;氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的检出限分别为10.1μg/L、9.2μg/L、3.6μg/L和2.9μg/L,方法的回收率高,重现性好。SPEGC是农药残留检测中值得推广的一种方法。 展开更多

关键词 拟除虫菊酯 固相萃取 气相色谱法

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SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用 被引量：20

3

作者 陈浩 王豹 +3 位作者 韦明元 徐娟 李庆 陈智东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期235-238,共4页

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。

关键词 有机磷农药残留 gc 水果 提取液 蔬菜 分析 spe 推广 应用 选择

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蔬菜中高毒有机磷农药多残留的检测方法研究 被引量：23

4

作者 陈浩 柳训才 +1 位作者 李胜清 陈智东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期204-208,共5页

采用J&WDB-1701型毛细管色谱柱及FPD检测器,建立了同时测定蔬菜中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷残留量的气相色谱法,测定6种有机磷农药残留量的线性范围均为0.05～5.00mg/L,相关系数为0.99868... 采用J&WDB-1701型毛细管色谱柱及FPD检测器,建立了同时测定蔬菜中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷残留量的气相色谱法,测定6种有机磷农药残留量的线性范围均为0.05～5.00mg/L,相关系数为0.99868～0.99952,检出限为0.0184～0.0396mg/L,加标回收率为74.4%～98.7%,相对标准偏差为4.72%～2.17%。 展开更多

关键词 固相萃取-气相色谱 有机磷农药 蔬菜 测定

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固相萃取-气相色谱法快速测定大葱中有机磷农药残留量 被引量：16

5

作者 王连珠 游俊 +3 位作者 陈枝华 梁鸣 卢声宇 洪蔚萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期880-883,共4页

研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法.采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%～130%,RSD＜18%,检出限为0.02～0.05 mg·kg-1,符合残... 研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法.采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%～130%,RSD＜18%,检出限为0.02～0.05 mg·kg-1,符合残留分析要求. 展开更多

关键词 固相萃取 有机磷农药 双毛细柱气相色谱法 大葱

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固相萃取毛细管气相色谱法测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物 被引量：7

6

作者 王丽苹 任凤莲 +3 位作者 吴名剑 何智慧 练文柳 胡念念 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期116-119,共4页

建立了SPE-GC测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物,采用2,4-二硝基苯肼酸性溶液捕集滤嘴中挥发性羰基化合物,捕集液经Waters C18固相萃取小柱纯化和富集,用GC检测。7种羰基化合物检出限分别为0.02、0.07、0.04、0.03、0.03、0.02、0.03μ... 建立了SPE-GC测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物,采用2,4-二硝基苯肼酸性溶液捕集滤嘴中挥发性羰基化合物,捕集液经Waters C18固相萃取小柱纯化和富集,用GC检测。7种羰基化合物检出限分别为0.02、0.07、0.04、0.03、0.03、0.02、0.03μg/mL;回收率范围在92.0%～99.5%之间;相对标准偏差均小于5%。方法应用于国内5种烤烟型卷烟滤嘴的分析,得到理想结果。 展开更多

关键词 spe-gc 滤嘴 挥发性羰基化合物 2 4-二硝基苯肼

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分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留 被引量：4

7

作者 孙大利 胡琼波 +2 位作者 杨峰 颜素娟 刘承兰 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期44-47,共4页

建立了同时检测水果中9种农药（1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p′-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯）残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸... 建立了同时检测水果中9种农药（1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p′-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯）残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料（PSA）和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测,外标法定量.在设定的色谱条件下,9种农药在0.000 5-0.1000 mg/L范围内线性良好,检出限0.000 2-0.002 0 mg/kg;添加质量浓度为0.01-0.10 mg/kg时,9种农药平均回收率为74.4%-115.9%,相对标准偏差为2.3%-13.7%.该方法操作简单快速、准确度高,能够满足水果中多种农药残留限量标准的检测要求. 展开更多

关键词 分散固相萃取 气相色谱法 农药残留 水果

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影响SPE-GC/MS法检测发酵食品中氨基甲酸乙酯因素的研究 被引量：3

8

作者 夏强 唐利 +5 位作者 梁如 郑佳 袁华伟 吴重德 黄钧 周荣清 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期66-70,共5页

CtNSPE—GC／MS法测定Ec的主要影响因素，对萃取小柱类型、型号、洗脱剂用量及检测样品pH等萃取条件进行了优化。结果表明，采用氨基甲酸丙酯（Pc）为内标和选择离子监控模式（SIM），在30～500μg/L范围内具有满意的线性度（R2=0．999... CtNSPE—GC／MS法测定Ec的主要影响因素，对萃取小柱类型、型号、洗脱剂用量及检测样品pH等萃取条件进行了优化。结果表明，采用氨基甲酸丙酯（Pc）为内标和选择离子监控模式（SIM），在30～500μg/L范围内具有满意的线性度（R2=0．9992）；常用的4种不同类型的萃取小柱中，硅藻土小柱的通用性较强；15mL二氯甲烷是最佳的洗脱剂用量；检测样品的pH调至7．0后，改善了检测的精度和准确度。优化后的方法在用于基质形态和性质不同样品验证实验的结果显示，该法具有准确度高和抗干扰能力强的特点，且所检测样品的RsD均在5％以下。 展开更多

关键词 氨基甲酸乙酯 spe—gc MS 洗脱溶剂 发酵食品

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对硫磷分子印迹聚合物制备及其在水质检测中的应用

9

作者 刘静 曾兴宇 +4 位作者 刘小骐 王意 赵戌龙 冯晏辉 潘献辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期81-84,共4页

为了有效的分离富集水样中有机磷农药,以对硫磷为模板、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,采用紫外聚合方法制备了对硫磷分子印迹聚合物(MIP)。利用紫外光谱、红外光谱研究了对硫磷与不同功能单体间作用力及印迹聚合物的结合位点。利用该... 为了有效的分离富集水样中有机磷农药,以对硫磷为模板、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,采用紫外聚合方法制备了对硫磷分子印迹聚合物(MIP)。利用紫外光谱、红外光谱研究了对硫磷与不同功能单体间作用力及印迹聚合物的结合位点。利用该MIP,建立MIP-固相萃取-气相色谱法测定水中痕量对硫磷,方法的检出限(3S/N)为0.48μg/L,加标回收率为86.2%～115.7%,相对标准偏差(n=6)为3.0%～6.6%。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 光聚合 对硫磷 固相萃取-气相色谱 水

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固相萃取-气相色谱法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定

10

作者 彭静 宋新文 +3 位作者 汪洋 张华年 徐华 刘炘 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期1699-1703,共5页

目的:探讨固相萃取-气相色谱(SPE-GC)法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定方法。方法:通过分析测定过程,确定并简化不确定度来源;通过统计学方法,量化SPE-GC法测定人血中丙戊酸浓度过程中各不确定度分量,包括仪器测定精密度、对照品... 目的:探讨固相萃取-气相色谱(SPE-GC)法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定方法。方法:通过分析测定过程,确定并简化不确定度来源;通过统计学方法,量化SPE-GC法测定人血中丙戊酸浓度过程中各不确定度分量,包括仪器测定精密度、对照品称量、标准溶液的配制、含药血清的配制、血清药物提取等;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:血清中低、高(16.8,134.5μg·mL-1)质量浓度丙戊酸的扩展不确定度分别为5.04μg·mL-1和11.84μg·mL-1(P=95.45%,k=2)。结论:SPE-GC法测定人血清中丙戊酸浓度时,低浓度样品不确定度主要来自标准曲线的拟合,高浓度样品不确定度主要来自血清药物提取(回收率)及仪器测定重复性(精密度)。 展开更多

关键词 丙戊酸 血药浓度 不确定度 固相萃取-气相色谱法

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固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中6种有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂 被引量：31

11

作者 秦宏兵 范苓 顾海东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期259-262,共4页

采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱（选择离子扫描模式）检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三（丁氧乙基）酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/... 采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱（选择离子扫描模式）检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三（丁氧乙基）酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/L。其余磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸三（2-氯异丙基）酯、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯和磷酸三苯酯5种有机磷酸酯组分在10~800μg/L浓度范围线性相关系数大于0.999,定量限介于1.1~4.1ng/L。纯水加标样品中6种组分回收率范围为73%~112%,相对标准偏差范围为1.2%~12.9%。应用该方法分析了太湖、长江和自来水样品,均检出多种有机磷酸酯组分,且太湖中浓度水平高于长江。实际样品中6种组分的加标回收率范围为83%~146%,相对标准偏差范围为0.9%~15.1%。 展开更多

关键词 有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 水体 固相萃取 气相色谱 质谱法

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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚 被引量：23

12

作者 郝瑞霞 梁鹏 +2 位作者 赵曼 王俊安 周玉文 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2222-2227,共6页

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品... 壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测．结果表明，亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力，不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间．在壬基酚各异构体质谱图中，107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高，特异性较强，其响应值总和（∑SIM）占总离子流（TIC）的54．4％～73％，以∑SIM（107、121、135、149、163）色谱图的积分面积作为定量检测的依据，既准确地反映各种异构体的组成，又排除了背景离子的干扰，确保了方法的选择性、准确度和精密度。 展开更多

关键词 壬基酚 内分泌干扰作用 污水 固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子 定量检测

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SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量：17

13

作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页

研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多

关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-gc-MS法 顺反式

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北黄海辽宁近岸水环境中壬基酚污染状况调查及生态风险评估 被引量：19

14

作者 刘文萍 石晓勇 +1 位作者 王晓波 张传松 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期664-667,共4页

利用固相萃取气质连用（SPE-GC/MS）法对1月辽宁近岸19个站位水体中壬基酚污染状况进行了调查,结果显示水体中壬基酚浓度为15.13-762.73 ng/L,整体呈现出近岸高于远海,西部海域高于东部的特点,高值区多出现在河流入海口或港口附近。与... 利用固相萃取气质连用（SPE-GC/MS）法对1月辽宁近岸19个站位水体中壬基酚污染状况进行了调查,结果显示水体中壬基酚浓度为15.13-762.73 ng/L,整体呈现出近岸高于远海,西部海域高于东部的特点,高值区多出现在河流入海口或港口附近。与国内外相关报道比较,调查海域壬基酚处于中等污染水平。以风险熵（RQ）为标准对壬基酚的污染状况的初步评估表明,调查海域壬基酚风险熵为0.05-2.25,某些站位熵值高于阈值,可能造成一定的风险,需要采取相应措施减少污染。 展开更多

关键词 spe-gc/MS 壬基酚 风险熵 生态风险评估

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气相色谱法在农药残留分析中的应用 被引量：12

15

作者 吴丽华 李建科 《粮油食品科技》 2006年第4期57-58,共2页

固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法,它具有高效、快速、方便和高选择性等特点。气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合。综述了固相萃取和气相色... 固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法,它具有高效、快速、方便和高选择性等特点。气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合。综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用。 展开更多

关键词 固相萃取气相色谱(spe-gc) 农药残留分析 应用

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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗 被引量：15

16

作者 应永飞 皮雄娥 +3 位作者 吴平谷 陈慧华 朱聪英 陆春波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期74-78,共5页

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC／MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0．3μg／L... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC／MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0．3μg／L，定量限均为1．0μg／L，线性范围为0．02～1．0μg／L。加标浓度在4．0～20．0μg／L范围内．莱克多巴胺加标回收率为78．6％～101．2％，批内相对标准偏差≤7．0％；克伦特罗加标回收率为92．3％～112．2％．批内相对标准偏差≤6．9％。 展开更多

关键词 固相萃取-气相色谱-质谱法 莱克多巴胺 克伦特罗 残留量 动物尿样

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固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量 被引量：13

17

作者 张心明 余向阳 +1 位作者 洪晓月 刘贤进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期424-427,共4页

建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,... 建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。 展开更多

关键词 嘧霉胺 固相萃取 气相色谱/氮磷检测器 回收率 相对标准偏差

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SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留 被引量：11

18

作者 唐淑军 赖勇 +2 位作者 梁幸 宋世文 戴睿臻 《农药》 CAS 北大核心 2010年第3期201-203,共3页

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法。除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变... 采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法。除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004mg/kg。 展开更多

关键词 spe—gc/MS 除虫脲 灭幼脲 残留 蔬菜

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环境水体中痕量阿特拉津的检测 被引量：9

19

作者 王东冬 田芹 赵继红 《北方工业大学学报》 2004年第3期32-34,52,共4页

研究了用固相萃取—气相色谱技术检测环境水中痕量阿特拉津的分析方法。此方法的检出限(3σ)为0.11μg·L^(-1),线性范围为0.1μg·L^(-1)～10μg·L^(-1),添加回收率在70％～106％之间。用该方法实现了对地下水、河水、农... 研究了用固相萃取—气相色谱技术检测环境水中痕量阿特拉津的分析方法。此方法的检出限(3σ)为0.11μg·L^(-1),线性范围为0.1μg·L^(-1)～10μg·L^(-1),添加回收率在70％～106％之间。用该方法实现了对地下水、河水、农田地表水中痕量阿特拉津的检测。 展开更多

关键词 阿特拉津 spe-gc-NPD 环境水

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量 被引量：11

20

作者 王雪平 闫凯 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期437-441,共5页

取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子... 取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。 展开更多

关键词 固相萃取-气相色谱-质谱法 农药 饮用水

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