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测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法 被引量：61
1
作者 葛宝坤 王云凤 +1 位作者 常春艳 左国华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期91-93,共3页
采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量... 采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法;4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n＝7)为87%～102%;相对标准偏差(RSD)为2.0%～7.8%;工作曲线的线性范围为5～100μg／kg;呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。 展开更多
关键词 测定 鸡肉 水产品 硝基呋喃类药物 残留量 固相萃取-液相色谱 呋喃它定 呋喃西林 呋喃唑酮 呋喃妥因
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环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析 被引量：41
2
作者 HenryK.ROTICH 张卓勇 +1 位作者 赵进英 李金昶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期50-53,共4页
采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmi... 采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 。 展开更多
关键词 环境水 甲基对硫磷 对硫磷 辛硫磷 spe-hplc 分析 农药残留 高效液相色谱 固相萃取 有机磷农药 环境监测
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扑热息痛分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究 被引量：34
3
作者 胡树国 王善韦 何锡文 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期864-868,M003,共6页
以扑热息痛为印迹分子 ,丙烯酰胺为功能单体 ,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了棒状的印迹聚合物 ;把其装于自制的固相萃取柱中 ,研究了以乙腈和水为溶剂时扑热息痛在柱上的保留行为 ;通过优化清洗、洗脱条件 ,使扑热息痛和与其具有... 以扑热息痛为印迹分子 ,丙烯酰胺为功能单体 ,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了棒状的印迹聚合物 ;把其装于自制的固相萃取柱中 ,研究了以乙腈和水为溶剂时扑热息痛在柱上的保留行为 ;通过优化清洗、洗脱条件 ,使扑热息痛和与其具有相似结构的非那西丁、对叔丁基苯酚在柱上得到了很好的分离 ;同时也测定了治疗感冒的药物海王银得菲中扑热息痛的含量 ,其回收率可达 94.3 %. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 扑热息痛 hplc 丙烯酰胺 MIPS spe 分离 纯化 抗感冒药物 分析
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高效氯氰菊酯在土壤中的降解动态 被引量：29
4
作者 何华 徐存华 +2 位作者 孙成 王晓蓉 单正军 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2003年第5期490-492,共3页
在实验室条件下研究了高效氯氰菊酯两个异构体在3种土壤中的降解动态,随着时间的延长,氯氰菊酯在土壤中的含量逐渐减少.在未考虑土壤中微生物的作用时,3种农药在土壤中的稳定性与土壤中的有机质含量及pH值存在一定的相关性;高效氯氰菊... 在实验室条件下研究了高效氯氰菊酯两个异构体在3种土壤中的降解动态,随着时间的延长,氯氰菊酯在土壤中的含量逐渐减少.在未考虑土壤中微生物的作用时,3种农药在土壤中的稳定性与土壤中的有机质含量及pH值存在一定的相关性;高效氯氰菊酯在有机质含量高、pH值高的土壤中降解较快;在土壤中的降解以微生物降解为主,化学降解为辅.高效氯氰菊酯顺式体、反式体在黑土中的降解半衰期分别为7.95,5.35d;在河南二合土中的降解半衰期分别为13.2,6.87d;在江西红壤中的降解半衰期分别为30.3,15.9d,3种土壤微生物均选择性降解高效氯氰菊酯反式体,并且在酸性土壤中表现得更为稳定. 展开更多
关键词 高效氯氰菊酯 立体异构体 土壤 降解 固相萃取-hplc
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高效液相色谱法同时测定蔬菜中5种氨基甲酸酯类农药 被引量：40
5
作者 文君 孙成均 +2 位作者 缪红 王鲜俊 彭喜雨 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第6期964-965,985,共3页
目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6... 目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55),流速:1 ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210 nm。结果:5种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%～108.0%,RSD为3.2%～5.4%,最低检出浓度分别为:速灭威0.02 mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006 mg/kg、异丙威0.06 mg/kg。结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 hplc 蔬菜 氨基甲酸酯类农药 速灭威 涕灭威 呋喃丹 西维因 异丙威
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多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留 被引量：40
6
作者 赵海香 刘海萍 闫早婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期294-298,共5页
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5～6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，... 建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5～6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01～1.00mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003mg/L，定量限（LOQ）为0.01mg/L。在0.02～0.2mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70％，RSD低于8％，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 磺胺 猪肉 鸡肉 多壁碳纳米管 solid-phase extraction(spe) high performance liquid chromatography-ultraviolet detection( hplc-UV) sulfonamides( SAs) multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs)
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高效液相色谱法同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留 被引量：33
7
作者 杨方 陈国南 《福建分析测试》 CAS 2005年第1期2112-2113,共2页
建立了同时水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留的分析方法.采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷去脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关,相关系数r=0.9999.在0.10... 建立了同时水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留的分析方法.采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷去脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关,相关系数r=0.9999.在0.10mg/kg添加水平的回收率均在80%以上,相对标准偏差为4.24%～8.36%,对于氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素,检测限分别为16,3、6.2、9.1μg/kg. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱法 氯霉素 水产品 同时检测 残留 相对标准偏差 乙酸乙酯 线性相关 相关系数 添加水平 提取剂 缓冲液 提取液 正已烷 C18 spe 回收率 检测限
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高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物 被引量：29
8
作者 林海丹 谢守新 吴映璇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期176-179,共4页
建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取... 建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化,以CloversilC18柱,甲醇、1%乙酸(V/V)梯度洗脱分离,紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,样品添加0.1mg/kg的回收率为80%～93%,定量测定低限为0.02mg/kg。方法已应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 鳗鱼 磺胺 高效液相色谱法 固相萃取
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离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯 被引量：31
9
作者 王瑞花 苏少明 +3 位作者 秦光明 李绍鹏 柴育芳 刘清 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期121-123,共3页
目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%～94%,检出限为1ng·mL-1,线... 目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%～94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1～1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。 展开更多
关键词 生物检材 百草枯 hplc法 检测 spe 离子对 hplc/DAD 十二烷基硫酸钠 色谱分析方法 三甲基溴化铵 高效液相 线性范围 预处理 回收率 检出限
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固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素 被引量：33
10
作者 孙刚 袁守军 +2 位作者 彭书传 陈凤琴 胡真虎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期739-743,共5页
固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预... 固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%—93.7%之间.以0.01mol.l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg·kg-1、0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1.采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出. 展开更多
关键词 土霉素 四环素 金霉素 畜禽粪便 固相萃取-高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定鸡肉、水产品中呋喃西林和呋喃唑酮残留量的研究 被引量：26
11
作者 葛宝坤 王云凤 贺信 《中国卫生检验杂志》 CAS 2002年第6期661-662,共2页
目的〕采用固相萃取 (SPE)前处理净化技术 ,高效液相色谱 (HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林(furacilin)、呋喃唑酮 (furazoldonum)药物残留量。〔方法〕通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究 ,建立了HPLC... 目的〕采用固相萃取 (SPE)前处理净化技术 ,高效液相色谱 (HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林(furacilin)、呋喃唑酮 (furazoldonum)药物残留量。〔方法〕通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究 ,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林和呋喃唑酮药物残留量的方法。〔结果〕呋喃西林和呋喃唑酮在鸡肉、鱼、虾样品中三个不同水平的添加回收率 (n =7)为 84 %～ 10 5 % ;相对标准偏差 (RSD)为 8.5 %～ 3.2 % ;工作曲线的线性范围为 5 μg/kg～ 10 0 μg/kg ;呋喃西林、呋喃唑酮最低检出浓度分别为 3μg/kg和 2 μg/kg。〔结论〕方法简便、快速、准确 ,在日常工作应用中效果良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 鸡肉 水产品 呋喃西林 呋喃唑酮 残留量
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津 被引量：32
12
作者 贺小敏 葛洪波 +2 位作者 李爱民 马先锋 宋国强 《环境监测管理与技术》 2011年第4期46-48,共3页
采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂。呋喃丹在0.200 mg/L～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 ... 采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂。呋喃丹在0.200 mg/L～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.24μg/L、0.019μg/L和0.035μg/L,两个质量水平水样加标平均回收率为84.0%～103%,RSD为1.6%～8.5%。 展开更多
关键词 呋喃丹 甲萘威 阿特拉津 固相萃取 高效液相色谱法 水质
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留 被引量：25
13
作者 秦燕 陈毓芳 +1 位作者 林峰 张美金 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期202-204,共3页
建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干... 建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。 展开更多
关键词 四环素族抗生素 牛奶 固相萃取-高效液相色谱法 强力霉素 定量检测 同时测定 RSD 残留 添加水平 金霉素
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土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取—高效液相色谱法的优化与初步应用 被引量：28
14
作者 张志强 李春花 +2 位作者 黄绍文 高伟 唐继伟 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期713-726,共14页
本研究优化了土壤和有机肥中3种四环素类抗生素的提取和测定方法。方法经优化后,土壤和有机肥中的抗生素的提取效率达到52%～95%,且分析时间大大缩短。本研究还利用优化方法在天津进行了有机肥和菜地中3种抗生素残留的初步调查。集约化... 本研究优化了土壤和有机肥中3种四环素类抗生素的提取和测定方法。方法经优化后,土壤和有机肥中的抗生素的提取效率达到52%～95%,且分析时间大大缩短。本研究还利用优化方法在天津进行了有机肥和菜地中3种抗生素残留的初步调查。集约化养殖场的猪、鸡粪便中四环素类抗生素残留状况为:金霉素(CTC)检出率达到78%,最高残留值达到563.8 mg/kg(干基);四环素(TC)和土霉素(OTC)检出率也高达56%,最高值分别达到34.8 mg/kg和22.7 mg/kg。在天津销售的几种商品有机肥中同样检测出四环素类抗生素的残留,残留水平与猪粪和鸡粪相当。菜田土壤样品中∑TCs的总检出率为64%,3种抗生素中土霉素检出率最低为18%,最高值达到105.6μg/kg(风干基);四环素检出率为36%,最高值达到196.7μg/kg;金霉素检出率为32%,最高值达到477.8μg/kg。在所调查土壤中,温室和大棚土壤TCs的残留水平高于露地土壤。占调查样品27.3%的菜田土壤中TCs总量超过欧盟规定的生态安全触发线(100μg/kg),存在一定的潜在生态风险。 展开更多
关键词 四环素类抗生素残留 土壤 畜禽粪便 固相萃取-高效液相色谱法
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固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留 被引量：20
15
作者 林海丹 谢守新 吴映璇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期27-29,共3页
研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,WatersOasisHLB 固相萃取柱净化,以CloversilC18柱为固定相,甲醇和0.02mol/L... 研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,WatersOasisHLB 固相萃取柱净化,以CloversilC18柱为固定相,甲醇和0.02mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0 020mg/kg,添加标准0.10mg/kg的回收率为71%～90%。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 苯并咪唑 乳粉
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饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定 被引量：24
16
作者 张美金 林峰 +1 位作者 林海丹 秦燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期918-920,共3页
建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法：样品经甲醇一盐酸溶液提取，Waters Oasis HLB固相萃取柱净化，进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0．05～2、0mg／L，相关系数r〉0．999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和... 建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法：样品经甲醇一盐酸溶液提取，Waters Oasis HLB固相萃取柱净化，进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0．05～2、0mg／L，相关系数r〉0．999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限（LOQ）依次是2、0、2．0、4、0和4、0mg／kg；不同添加水平样品加标回收率为78％～103％，RSD小于11％。 展开更多
关键词 饲料 四环素类 固相萃取 高效液相色谱法 土霉素 四环素 金霉素 强力霉素
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量 被引量：17
17
作者 蔡志斌 张英 刘丽 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第2期270-272,共3页
目的：为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量，建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析法。方法：样品用Mcllvaine缓冲液提取，硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后，再经超声波提取，固相萃取，高效液相... 目的：为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量，建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析法。方法：样品用Mcllvaine缓冲液提取，硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后，再经超声波提取，固相萃取，高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为Waters Sep—Pak C18 Cart，洗脱液为甲醇柠檬酸溶液；色谱柱为Kromasil C18柱（5μm，150mm×4．6mm），流动相为乙腈：0．01mol／L柠檬酸溶液=25：75（v／v，pH=2．5），流速0．4～0．8ml／min，检测波长为355nm。结果：本方法的最低检出浓度分别为：土霉素（0．009μg／ml）、四环素（0．007μg／ml）、金霉素（0．034μg／ml），标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数r分别为：土霉素：Y=490379X-13947，r=0．9998；四环素：Y=454806X-17029，r=0．9995；金霉素：Y=156256X-20479，r=0．9996，回收率在86．5％～95．0％之间，相对标准偏差（n=6）小于3％。结论：该方法简单、快速、灵敏度高，适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类抗生素 固相萃取 高效液相色谱法 抗生素残留
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固相萃取-高效液相色谱测定番茄中的赤霉素GA_3残留 被引量：23
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作者 黄红林 刘实 张桃芝 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期75-77,共3页
建立了固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)法分析番茄中赤霉素GA3残留量的方法。研究了不同填料的固相萃取小柱对番茄中赤霉素的萃取回收率以及各自的纯化结果。该方法线性范围为0.21～1.05×102mg/L,检出限为0.011mg/kg,在优化条件下... 建立了固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)法分析番茄中赤霉素GA3残留量的方法。研究了不同填料的固相萃取小柱对番茄中赤霉素的萃取回收率以及各自的纯化结果。该方法线性范围为0.21～1.05×102mg/L,检出限为0.011mg/kg,在优化条件下,以C18小柱萃取样品的效果最好,加标回收率为88.45%～95.90%,其RSD为1.15%～6.56%。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 番茄 赤霉素GA3 残留
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采用GC/MS和HPLC-FLD2种方法测定黄酒中的EC含量 被引量：24
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作者 钟其顶 姚亮 熊正河 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期115-119,共5页
针对黄酒特性,采用固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)和高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)分别测定黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量,并进行了系统优化和比对。结果表明,SPE-GC/MS和HPLC-FLD法均能准确检测黄酒中的EC含量,测定结果可靠... 针对黄酒特性,采用固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)和高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)分别测定黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量,并进行了系统优化和比对。结果表明,SPE-GC/MS和HPLC-FLD法均能准确检测黄酒中的EC含量,测定结果可靠。其中,SPE-GC/MS法灵敏度较高,已被国际权威机构AOAC、OIV和欧盟纳入标准检测方法,宜选作我国黄酒EC含量检测方法标准。而HPLC-FLD法测定黄酒中EC更为简单快速,成本较低,易于掌握,适用于生产企业过程监控。 展开更多
关键词 黄酒 氨基甲酸乙酯 固相萃取 气相色谱/质谱联用 液相色谱
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固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究 被引量：20
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作者 罗晓燕 林玉娜 +1 位作者 刘莉治 周洪伟 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第4期387-389,共3页
目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0 ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流... 目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0 ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:水=85:15(v/v),流速为 1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为 245 nm.结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61.31042X+2.38615,r=0.99999;丙酸睾酮:Y=60.42778X-0.20465,r=0.99994 .最低检出限分别为:已烯雌酚 9.5 μg/kg;丙酸睾酮 8.4 μg/kg;回收率在 92%～103% 之间,相对标准偏差小于 1.3%.结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法. 展开更多
关键词 固相萃取高效液相色谱法 激素残留 同时测定 禽畜 组织 二极管阵列检测器 雄性 已烯雌酚 丙酸睾酮 相对标准偏差 检测波长 线性范围 标准曲线 相关系数 回归方程 检测方法 残留量 洗脱液 色谱柱 甲醇: 流动相 min 5μg 检出限 回收率
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