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GC-FPD快速分析法测定蔬菜水果中25种有机磷农药残留量 被引量:9
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作者 王江 贾建章 +3 位作者 刘辰 张文博 查显旵 孙忠 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第10期2251-2253,共3页
目的:建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法:蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果:相关系数为... 目的:建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法:蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果:相关系数为0.9940-0.9999,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为75.4%-111.3%之间,加标2.0 mg/kg时,为79.2%-109.2%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.29%-3.97%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.11%-4.44%之间。结论:实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用GC-FPD快速分析法对蔬菜水果中25种有机磷农药残留量进行测定,该法简便、快速、灵敏、准确,能满足蔬菜水果中25种有机磷农药残留量测定。 展开更多
关键词 蔬菜、水果 spe 有机磷农药 残留量 FPD检测器
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Determination of Lignin in Marine Sediment Using Alkaline Cupric Oxide Oxidation-Solid Phase Extraction-on-Column Derivatization-Gas Chromatography 被引量:10
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作者 ZHANG Ting LI Xianguo +3 位作者 SUN Shuwen LAN Haiqing DU Peirui WANG Min 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2013年第1期63-69,共7页
Lignin serves as one of the most important molecular fossils for tracing Terrestrial Organic Matters (TOMs) in marine environment. Extraction and derivatization of lignin oxidation products (LOPs) are crucial for ... Lignin serves as one of the most important molecular fossils for tracing Terrestrial Organic Matters (TOMs) in marine environment. Extraction and derivatization of lignin oxidation products (LOPs) are crucial for accurate quantification of lignin in marine sediment. Here we report a modification of the conventional alkaline cupric oxide (CuO) oxidation method, the modification consisting in a solid phase extraction (SPE) and a novel on-column derivatization being employed for better efficiency and reproducibility. In spiking blanks, recoveries with SPE for the LOPs are between 77.84% and 99.57% with relative standard deviations (RSDs) ranging from 0.57% to 8.04% (n=3), while those with traditional liquid-liquid extraction (LLE) are from 44.52% to 86.16% With RSDs being from 0.53% to 13.14% (n=3). Moreover, the reproducibility is greatly improved with SPE, with less solvent consumption and shorter processing time. The average efficiency of on-column derivatization for LOPs is 100.8%±0.68%, which is significantly higher than those of in-vial or in-syringe derivatization, thus resulting in still less consumption of derivatizing reagents.Lignin in the surface sediments sampled from the south of Yangtze River estuary, China, was determined with the established method. Recoveries of 72.66% to 85.99% with standard deviation less than 0.01mg/10g dry weight are obtained except for p-hydroxybenzaldehyde. The lignin content ∑8 (produced from 10g dry sediment) in the research area is between 0.231 and 0.587mg. S/V and C/V ratios (1.028 ± 0.433 and 0.192±0.066, respectively) indicate that the TOMs in this region are originated from a mixture of woody and nonwoody angiosperm plants; the high values or (Ad/Al)v suggest that the TOMs has been highly degraded. 展开更多
关键词 LIGNIN alkaline cupric oxide spe on-column derivatization marine sediments
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固相萃取法在蚝油风味物质定量检测中的应用 被引量:2
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作者 王泰 TIN Hoe Seng 《中国调味品》 CAS 北大核心 2022年第9期144-147,共4页
为测定蚝油中风味物质的准确含量,分别用固相萃取小柱和基质分散固相萃取方法对蚝油进行净化,采用气相色谱-质谱联用法对风味物质进行精确定量检测,根据各风味物质加标回收率的结果量化评价两种方法对蚝油基质净化效果的差别。结果显示... 为测定蚝油中风味物质的准确含量,分别用固相萃取小柱和基质分散固相萃取方法对蚝油进行净化,采用气相色谱-质谱联用法对风味物质进行精确定量检测,根据各风味物质加标回收率的结果量化评价两种方法对蚝油基质净化效果的差别。结果显示:基质分散固相萃取方法对蚝油的净化效果更优,各风味物质的整体回收率在92%~110%之间。利用该方法检测了市面上6种不同厂家生产的蚝油,获得了蚝油中特征风味物质的精确含量。其中,3-呋喃甲醇的含量为28.2~64.4 ng/g,5-甲基-2-乙酰基呋喃的含量为18.2~55.7 ng/g,3-(甲硫基)丙醛的含量为18.7~40.9 ng/g,2-甲基-2-丁烯醛的含量为27.4~86.9 ng/g。该方法能够较好地应用于蚝油中特征风味物质的定量检测。 展开更多
关键词 蚝油 风味物质 固相萃取小柱 分散固相萃取 定量分析
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全自动固相萃取-HPLC法测定食品中合成色素的研究 被引量:2
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作者 常洪 《安徽预防医学杂志》 2015年第2期95-98,共4页
目的探讨用全自动固相萃取-HPLC法检测食品中7种合成色素。方法样液在全自动固相萃取仪上,经PA(聚酰胺粉1 g/6ml)或PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,紫外254 nm及可见625 nm波... 目的探讨用全自动固相萃取-HPLC法检测食品中7种合成色素。方法样液在全自动固相萃取仪上,经PA(聚酰胺粉1 g/6ml)或PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,紫外254 nm及可见625 nm波长检测,外标法定量。结果在0.2μg/ml^20μg/ml浓度范围内相关系数0.9994~0.9999,最低检出限0.005μg/ml^0.01μg/ml。PA(聚酰胺粉1g/6ml)SPE小柱净化,回收率86.9%~104.5%、RSD为1.3%~7.5%。PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,回收率89.3%~103.6%、RSD为0.5%~4.7%。结论样品前处理使用自动化操作,色素吸附效果好、大大减少试剂用量、简单、方便,7种色素分离度好、回收率满意,适合大批量样品检测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 HPLC spe小柱 人工合成色素
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两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较 被引量:2
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作者 张振东 刘希望 +2 位作者 马宁 申栋帅 李剑勇 《中国动物检疫》 CAS 2018年第3期86-89,103,共5页
为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐... 为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的EPR标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱萃取后,两者的EPR峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50%和85.79%。结果表明,Agilent公司的C_(18) SPE柱对EPR的萃取效果更理想。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 固相萃取 spe 超高效液相色谱-荧光检测
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婴儿配方食品中生物素含量的测定 被引量:2
6
作者 江蓝蓝 刘庆 钟俊威 《食品安全导刊》 2022年第32期102-105,共4页
目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿配方食品中生物素的方法。方法:用高氯酸-二氯甲烷溶液提取,PLS固相萃取小柱净化,超高效液相色谱法串联质谱法测定,内标法定量。结果:平均加标回收率在96.5%~98.8%,相对标准偏差在1.77%~2... 目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿配方食品中生物素的方法。方法:用高氯酸-二氯甲烷溶液提取,PLS固相萃取小柱净化,超高效液相色谱法串联质谱法测定,内标法定量。结果:平均加标回收率在96.5%~98.8%,相对标准偏差在1.77%~2.56%,在5~100 ng·mL^(-1)线性关系良好。结论:该方法前处理简单,结果准确,精密度高,重现性好,能满足婴儿配方食品中生物素含量的检测需求。 展开更多
关键词 生物素 婴儿配方食品 固相萃取小柱
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一株伯克霍尔德菌所产类细菌素的分离纯化 被引量:2
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作者 刘静 杨富民 +1 位作者 王丽君 苏阿伦 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期138-141,共4页
利用硫酸铵分级沉淀、固相萃取小柱层析、高效液相色谱分离的方法纯化一株伯克霍尔德菌所产类细菌素。结果表明,纯化效果较好,在保留时间5.783 min时出现一个较强的单一吸收峰,抑菌物质的最大吸收波长为223.06 nm,蛋白质含量为452μg/mL。
关键词 固相萃取小柱 高效液相色谱法 纯化 伯克霍尔德菌
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SPE柱法测定畜产品中29种二噁英及其类似物 被引量:1
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作者 饶钦雄 张其才 +4 位作者 刘星 王献礼 李华玺 宋卫国 赵志辉 《上海农业学报》 2020年第4期103-107,共5页
利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-H... 利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-HRMS检测方法。结果显示:PCDD∕Fs和DL-PCBs的平均回收率为78.7%-109%,RSD≤10.2%,同位素内标的回收率为52.0%-116%,本方法能够应用于畜产品中二噁英类化合物的检测。 展开更多
关键词 畜产品 二噁英 二噁英类多氯联苯 spe
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3种固相萃取柱在测定牛血清样品中乙酰氨基阿维菌素前处理中的比较研究 被引量:1
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作者 张振东 杨亚军 +3 位作者 刘希望 马宁 申栋帅 李剑勇 《动物医学进展》 北大核心 2019年第4期53-57,共5页
初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司... 初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司的C_(18)SPE柱进行萃取(分别简称A固相萃取柱、W固相萃取柱、AT固相萃取柱),再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定。与此同时,将等量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,其结果作为对照。以绝对回收率作为评价3种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清经A固相萃取柱萃取后,EPR峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为80.79%;经W固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为83.61%;经AT固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率仅为64.20%。相对于A与AT固相萃取柱,Waters公司的C_(18)SPE柱萃取EPR的效果更好。研究结果为后期乙酰氨基阿维菌素的药物代谢动力学试验奠定了基础。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 固相萃取 spe 超高效液相色谱-荧光检测
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固相萃取—离子色谱法测定畜禽饮用水中7种有机酸
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作者 李延隆 陈宜军 《现代畜牧科技》 2023年第9期28-30,共3页
该文建立非梯度离子色谱测定畜禽饮用水中乳酸、甲酸、乙酸等7种有机酸的方法。方法采用常见阴离子测定的AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,以1 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃的色... 该文建立非梯度离子色谱测定畜禽饮用水中乳酸、甲酸、乙酸等7种有机酸的方法。方法采用常见阴离子测定的AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,以1 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃的色谱条件,该方法的重复性(RSD)为0.77%~1.35%,相关系数r^(2)为0.9991~0.9999,最低检出限为1.73×10^(-3)~1.38×10^(-2)mg/L。在此基础上测试H柱,RP柱等8种SPE柱对有机酸的损失情况。结果表明此方法能在较短时间里对7种有机酸进行分离测定,试验结果与梯度法没有明显差异。 展开更多
关键词 畜禽饮用水 离子色谱 有机酸 非梯度 spe
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Determination of Fe, Cu, and Zn in Water Samples by Microcolumn Packed with Multiwalled Carbon Nanotubes as a Solid Phase Extraction Adsorbent Using ICP-MS
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作者 A. Ahmad H.M. Al-Swaidan 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2011年第4期410-419,共10页
The heavy metals determination in tap water samples using microcolumn packed with multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) as a solid-phase extraction adsorbent before to their determination by inductively coupled plasm... The heavy metals determination in tap water samples using microcolumn packed with multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) as a solid-phase extraction adsorbent before to their determination by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been studied. Standard addition method was applied for the calibration using aqueous solutions. The metals ions absorption were achieved by multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) at pH 8.0, and then these retained metals on MWNTs column were eluted by 1.0 mol.L^-1 HNO3. The analytical parameters for the determination ofFe, Cu, and Zn in tap water samples which have been investigated previously were applied. Fifteen tap water samples were collected from different locations of Riyadh metropolitan area and then determined the concentration ofFe, Cu, and Zn by ICP-MS after preconcentration with MWNTs. The concentration range for Fe, Cu, and Zn measured (μg/L) in water samples are 23.37-137.91, 2.12-121.36, and 14.43-202.47 respectively. The level of Fe exceeded the limits set by WHO and SASO for drinking water. 展开更多
关键词 Multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) solid phase extraction spe heavy metals nitric acid (HNO3) PTFE micro-column inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量:73
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作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页
采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为5... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50%~96%.方法的最低检测限为119~534ng/L.对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。 展开更多
关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测
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固相萃取-气相色谱法快速测定大葱中有机磷农药残留量 被引量:16
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作者 王连珠 游俊 +3 位作者 陈枝华 梁鸣 卢声宇 洪蔚萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期880-883,共4页
研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法.采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%~130%,RSD<18%,检出限为0.02~0.05 mg·kg-1,符合残... 研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法.采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%~130%,RSD<18%,检出限为0.02~0.05 mg·kg-1,符合残留分析要求. 展开更多
关键词 固相萃取 有机磷农药 双毛细柱气相色谱法 大葱
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量:15
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作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料
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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 被引量:14
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作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页
建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多
关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶
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超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯 被引量:12
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作者 陈蓓蓓 李冰清 +2 位作者 朱观良 王臻 吴诗剑 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期99-105,共7页
建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD... 建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%~112.5%,相对标准偏差为0.33%~16%。 展开更多
关键词 有机氯农药 土壤和沉积物 超声波萃取 spe净化 双柱双检测器
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复合式微流控芯片上阴离子型固相萃取微柱柱性能分析 被引量:9
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作者 徐溢 张晓凤 张剑 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期447-450,共4页
利用原位聚合法在玻璃微管道内制备阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,以NO-2 为分析对象,针对NaNO2 KI Luminol发光体系设计微流控芯片,并将SPE微柱与微流控芯片连接起来组建成带有SPE微柱的复合式微流控芯片。分析了SPE微柱对NO-2 的吸... 利用原位聚合法在玻璃微管道内制备阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,以NO-2 为分析对象,针对NaNO2 KI Luminol发光体系设计微流控芯片,并将SPE微柱与微流控芯片连接起来组建成带有SPE微柱的复合式微流控芯片。分析了SPE微柱对NO-2 的吸附保留与富集作用,在复合式微流控芯片上,实现了NO-2的进样、分离富集和检测,通过漏点曲线和交换容量两种方法分析了SPE微柱的柱容量。为控制SPE微柱的最大进样体积提供有利保障,并实现了食品中NO-2 的在线分离富集与检测。 展开更多
关键词 微流控芯片 固相萃取 复合式 微柱 性能分析 阴离子型 NO2^- LUMINOL 在线分离富集 离子交换型 原位聚合法 spe 体系设计 富集作用 交换容量 微管道 柱容量 进样 检测 发光 体积
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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留 被引量:12
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作者 山梅 李静 +3 位作者 茹鑫 郑署 王晓曦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期445-449,共5页
采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.... 采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术,建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下,8种目标农药的线性范围分别为:3.4~100μg/mL、8.1~120μg/mL、1.2~50μg/mL、0.2~50μg/mL、0.1~50μg/mL、3.7~100μg/mL/。11.2~150μg/mL,2.1~100μg/mL,相关系数为0.9961~0.9997;检出限(S/N=3)在0.03~3.7μg/mL之间,加标回收率在71.09/6~114.1%范围,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 固相萃取 农药残留 毛细管电色谱柱
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高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂 被引量:9
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作者 佟芳荻 张婷 +4 位作者 何婷 张炜 李厚标 柯丽群 曹维强 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期533-538,共6页
目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)... 目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5~50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989~1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%~106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 混合型弱阴离子交换反相固相萃取 合成着色剂
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高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量 被引量:9
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作者 赵贞 岳虹 +3 位作者 刘春霞 李素琴 陈静 李翠枝 《乳业科学与技术》 2015年第3期26-29,共4页
建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法。采用超纯水作为提取剂,0.5%的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液。每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3-50 mg时,回收率大于90%,定量限为0.3 mg/... 建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法。采用超纯水作为提取剂,0.5%的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液。每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3-50 mg时,回收率大于90%,定量限为0.3 mg/100 g。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 核苷酸 SAX固相萃取小柱 乳粉
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