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一种鉴别粗品肝素钠不同种属来源的简便方法 被引量：3
1
作者 马志华 李志敏 +3 位作者 姬胜利 杜旭召 白文举 崔洁 《食品与药品》 CAS 2015年第5期318-323,共6页
目的采用SAX-HPLC快速鉴别不同种属来源的粗品肝素钠。方法通过肝素酶酶解不同种属来源的粗品肝素钠,以其酶解后的二糖组份为考察对象,通过SAX HPLC法比较二糖的相对组成,鉴定种属来源。同时在猪来源肝素中分别添加不同比例(5%,10%,15%,... 目的采用SAX-HPLC快速鉴别不同种属来源的粗品肝素钠。方法通过肝素酶酶解不同种属来源的粗品肝素钠,以其酶解后的二糖组份为考察对象,通过SAX HPLC法比较二糖的相对组成,鉴定种属来源。同时在猪来源肝素中分别添加不同比例(5%,10%,15%,20%,25%)的牛来源肝素或羊来源肝素,经肝素酶酶解后,通过SAX HPLC法鉴别在猪来源肝素中是否能快速检出不同种属来源的其他肝素。结果对于不同种属来源的粗品肝素钠,它们的二糖组成具有显著差异;若猪来源肝素混入5%羊来源肝素,即可通过其二糖组成判断。结论此法操作简便,成本较低,可用于不同种属来源的粗品肝素钠的定性检测。 展开更多
关键词 粗品肝素钠 二糖组成 sax-hplc 种属
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硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品的研制 被引量：1
2
作者 任丽萍 于海洲 +2 位作者 宋玉娟 韩春霞 范慧红 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期236-238,共3页
目的建立硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品。方法以红外光谱法(IR)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别,采用尺寸排阻色谱和多角度激光光散射联用方法(SEC-MALLS)测定绝对分子质量和分子量分布,采用质量平衡法计算硫酸软骨素钠待标对照品... 目的建立硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品。方法以红外光谱法(IR)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别,采用尺寸排阻色谱和多角度激光光散射联用方法(SEC-MALLS)测定绝对分子质量和分子量分布,采用质量平衡法计算硫酸软骨素钠待标对照品的含量。结果用药典新增订的含量测定方法对硫酸软骨素钠的原料进行测定,最终确定首批硫酸软骨素钠对照品的含量为99.1%。结论硫酸软骨素钠含量测定用国家对照品的建立可有效的控制产品质量。 展开更多
关键词 硫酸软骨素钠 国家对照品 强阴离子交换高效液相色谱法
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离子色谱法测定肝素钠中核苷酸的含量
3
作者 叶鸿萍 陶翎 王耀方 《药物生物技术》 CAS 2014年第1期61-63,共3页
肝素来源于动物的小肠粘膜,在提取过程中杂质核酸会转化为核苷酸,传统的紫外吸光光度法测定核苷酸杂质方法的灵敏度较低,为有效控制肝素钠中的杂质,文章采用C18色谱柱,在室温条件下采用超纯水∶甲醇∶冰醋酸∶正四丁基溴化铵（10%）[457... 肝素来源于动物的小肠粘膜,在提取过程中杂质核酸会转化为核苷酸,传统的紫外吸光光度法测定核苷酸杂质方法的灵敏度较低,为有效控制肝素钠中的杂质,文章采用C18色谱柱,在室温条件下采用超纯水∶甲醇∶冰醋酸∶正四丁基溴化铵（10%）[457∶40∶2.5∶0.25（体积比）]作为流动相,检测波长260 nm的离子色谱法测定肝素钠中核苷酸（胞苷酸、脱氧胞苷酸、腺苷酸、脱氧腺苷酸、鸟甘酸、脱氧鸟甘酸、尿甘酸、脱氧胸苷酸）的含量,结果测得的8种核苷酸标准曲线的相关系数均大于0.99,回收率为在96.3%~104.8%之间,重复性的RSD均小于2%。因此该方法检测快速,结果准确,重复性好,适用于肝素钠中核苷酸杂质的控制。 展开更多
关键词 离子色谱法 肝素钠 核苷酸
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κ-卡拉胶五糖的制备及结构研究 被引量：2
4
作者 迟连利 于广利 +2 位作者 任玮娜 管华诗 RobertJ.Linhardt 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2002年第3期21-24,27,共5页
本文以κ-卡拉胶（Kappaphycus striarum）为原料,经盐酸水解,强阴离子交换高效液相色谱（SAX-HPLC）分离纯化,得到了1种卡拉胶五糖。该五糖的结构经各种核磁共振波谱技术（1H-NMR,13C-NMR,1H-1H-COSY,1H-13C-HMQC）以及电喷雾离子化质... 本文以κ-卡拉胶（Kappaphycus striarum）为原料,经盐酸水解,强阴离子交换高效液相色谱（SAX-HPLC）分离纯化,得到了1种卡拉胶五糖。该五糖的结构经各种核磁共振波谱技术（1H-NMR,13C-NMR,1H-1H-COSY,1H-13C-HMQC）以及电喷雾离子化质谱（ESI-MS）得到了确证,其结构为:β-D-4-O-硫酸半乳糖（1→4）-α-D-3,6-内醚半乳糖-β-D-4-O-硫酸半乳糖（1→4）-α-D-3,6-内醚半乳糖-β-D-4-O-硫酸半乳糖。 展开更多
关键词 κ-卡拉胶五糖 制备 结构 卡拉胶 sax-hplc NMR NMR ESI-MS sax-hplc ESI-MS
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硫酸皮肤素寡糖的分离与制备 被引量：1
5
作者 于广利 管华诗 +3 位作者 Robert J.Linhardt Wang Qun Hyun OK Yang Toshihiko Toida 《青岛海洋大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2001年第6期849-854,共6页
利用软骨素酶 ABC (Chondroitinase ABC,EC4 .2 .2 .4 )对硫酸皮肤素 (Dermatan Sul-fate,DS)进行控制降解。对得到的混合寡糖首先采用低压凝胶渗透色谱 (L PGPC)进行分级 ,然后对每一组分再利用强阴离子交换高压液相色谱 (SAX- HPL C)... 利用软骨素酶 ABC (Chondroitinase ABC,EC4 .2 .2 .4 )对硫酸皮肤素 (Dermatan Sul-fate,DS)进行控制降解。对得到的混合寡糖首先采用低压凝胶渗透色谱 (L PGPC)进行分级 ,然后对每一组分再利用强阴离子交换高压液相色谱 (SAX- HPL C)进行分离 ,最终制备出聚合度为 2 ,4 ,6 ,8,10 ,12的寡糖纯品。寡糖纯度采用 SAX- HPL C,毛细管电泳 (CE)以及聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)进行检验 ,结构采用电喷雾离子化质谱 (ESI- MS)以及核磁共振波谱 (NMR) 展开更多
关键词 硫酸皮肤素 软骨素酶ABC 寡糖 sax-HLC 分离 抗栓剂 肝素 抗凝剂 核磁共振波谱
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