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Benzene Monitoring and S-Phenylmercapturic Acid Determination of Workers at Oil Sites in Congo-Brazzaville
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作者 Ebenguela Ataboho Ebatetou Josué Richard Ntsimba Nsemi Donatien Moukassa 《Occupational Diseases and Environmental Medicine》 2021年第3期127-138,共12页
The toxicity of benzene is well known, and its leukemia effect has established. It is a natural constituent of crude oil and the diseases related to its exposure are recognized as occupational diseases. <strong>... The toxicity of benzene is well known, and its leukemia effect has established. It is a natural constituent of crude oil and the diseases related to its exposure are recognized as occupational diseases. <strong>Objective:</strong> To assess occupational exposure of benzene to workers in an oil and gas production company. <strong>Materials and Methods:</strong> Firstly, it was a descriptive, cross-sectional study which consisted of benzene atmospheric quantification in a sample individual measurement of a homogeneous exposure group of workers. Secondly, urinary assays of S-phenylmercapturic acid have been performed at the end of the shift in the selected workers.<strong> Results:</strong> The study has included 79 (47.88%) workers, 17 atmospheric samples were usable and 79 urinary assays at the end of the shift were performed. The average benzene concentration for all sites was 10 times lower than the regulatory average exposure value (1 ppm = 3.2 mg/m<sup>3</sup>): average: 0.122 pp, median: 0.053 ppm and range: 0.019 - 1.448 ppm. All 79 urinary assays of S-phenylmercapturic acid with a biological exposure index of less than 25 μg/g creatinine: mean: 0.70 μg/g creatinine, median: 0.52 μg/g creatinine and extends: 0.23 to 6.7 μg/g creatinine. <strong>Conclusion:</strong> Exposure was below to the limit value for benzene in both atmospheric metrology and biometrology. Therefore it is an occupational group with low exposure to benzene. Thus, the medical supervision will be adapted according to the potentially exposing tasks. 展开更多
关键词 BENZENE METROLOGY S-phenylmercapturic Acid Petroleum Site Workers
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人尿中酚、粘糠酸、苯巯基尿酸的生物监测 被引量:8
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作者 吴宜群 唐瑾 +5 位作者 程玉琪 李春玲 李晓华 曲宁 虞爱如 祖静华 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 1997年第3期134-137,共4页
为了探索接触低浓度苯的生物监测指标,在建立了灵敏、特异的尿中反,反-粘糠酸(t,t-MA)的高效液相色谱(HPLC)、苯巯基尿酸(S-PMA)的色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)测定方法的基础上,对49位接触低浓度... 为了探索接触低浓度苯的生物监测指标,在建立了灵敏、特异的尿中反,反-粘糠酸(t,t-MA)的高效液相色谱(HPLC)、苯巯基尿酸(S-PMA)的色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)测定方法的基础上,对49位接触低浓度苯的工人及20位非职业接触者进行了生物监测。结果表明:在苯接触浓度低于3.2mg/m3(1ppm)的情况下,作业工人的尿t,t-MA和S-PMA浓度与空气中苯的TWA浓度显著相关;尿酚与空气中苯的TWA浓度之间的相关性很差。吸烟能增加尿t,t-MA和S-PMA的浓度。 展开更多
关键词 粘糠酸 苯巯基尿酸 生物监测 生物标志物
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低浓度苯职业接触工人尿中苯巯基尿酸与8-羟基脱氧鸟苷的分布特征 被引量:8
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作者 王坤 王彤 +2 位作者 周燕华 浦跃朴 张娟 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期413-420,共8页
[背景]苯是公认的致癌物。随着生产工艺的发展和劳动防护设施的改善,许多作业场所的空气苯浓度已经远低于职业接触限值,但研究发现,低水平苯接触依然会对职业人群健康造成影响。[目的]研究低浓度苯职业接触工人尿液中苯巯基尿酸(S-PMA)... [背景]苯是公认的致癌物。随着生产工艺的发展和劳动防护设施的改善,许多作业场所的空气苯浓度已经远低于职业接触限值,但研究发现,低水平苯接触依然会对职业人群健康造成影响。[目的]研究低浓度苯职业接触工人尿液中苯巯基尿酸(S-PMA)与8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的分布特征。[方法]采用横断面调查方法,以206名扬州某涉苯汽车制造工厂2018—2019年间参加职业健康检查的职工作为研究对象;其中120名汽车喷漆车间作业工人作为接触组,86名非车间工作的文职管理人员作为对照组。收集研究对象的职业接触与健康检查资料及外周血和尿液样本。对血液样本进行血常规检查;通过高分辨四级杆飞行时间质谱仪检测尿中S-PMA含量,并以尿肌酐校正后的S-PMA测量值作为内暴露指标;采用比色法检测血清中脂质过氧化物丙二醛(MDA)、尿液中8-OHdG水平。校正性别、年龄、体重指数、吸烟及饮酒情况后,分析苯接触对工人外周血象和氧化损伤的影响,并分析S-PMA与8-OHdG的相关性。以8-OHdG水平作为应变量,S-PMA水平及可能影响8-OHdG水平的因素为自变量,进行多元线性逐步回归分析。[结果]该厂产苯环节主要发生在调漆、喷漆过程中。虽各接苯岗位苯接触浓度没有超过职业接触限值,但接触组工人尿液中S-PMA的中位数为12.21μg·g^-1(以Cr计,后同),高于对照组(4.80μg·g^-1,P <0.001);接触组MDA、8-OHdG的中位数分别为11.19μmol·L^-1、169.18 ng·g^-1,均高于对照组(MDA、8-OHdG的中位数分别为9.08μmol·L^-1、91.43 ng·g^-1,P <0.001);接触组红细胞异常率为10.0%,高于对照组(2.3%,P <0.05)。调整吸烟因素后,在吸烟与不吸烟人群中,接触组S-PMA和8-OHdG水平均高于对照组(P <0.05);仅在不吸烟人群中,接触组MDA水平高于对照组(P <0.05);血常规指标异常率在吸烟与不吸烟人群中差异无统计学意义。Spearman相关分析结果显示, 展开更多
关键词 苯巯基尿酸 氧化损伤 丙二醛 8-羟基脱氧鸟苷
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尿中8-羟基脱氧尿苷及反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸测定的液相色谱-质谱法 被引量:7
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作者 刘华良 朱宝立 史俊文 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期142-144,共3页
目的 建立苯作业工人尿中3种生物标志物8-羟基脱氧尿苷、反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸同时测定的方法.方法 尿样经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱仪进行测定,用外标法定量,色谱柱采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇与酸性甲酸铵溶液梯度淋... 目的 建立苯作业工人尿中3种生物标志物8-羟基脱氧尿苷、反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸同时测定的方法.方法 尿样经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱仪进行测定,用外标法定量,色谱柱采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇与酸性甲酸铵溶液梯度淋洗,质谱采集方式为多反应监测.结果 反-反式粘糠酸测定的线性范围为10~1000μg/L,当添加浓度为50μg/L和500μg/L时,回收率均大于90%,相对标准偏差小于3%;苯巯基尿酸与8-羟基脱氧尿苷测定的线性范围为1~100 μg/L,当添加浓度为5μg/L和50μg/L时,回收率均大于85%,相对标准偏差小于5%.结论 本检测方法各项指标均符合WS/T 68-1996《研制生物样品监测检验方法指南》的要求,适用于尿中苯的3种生物标志物的同时测定. 展开更多
关键词 反-反式黏糠酸 苯巯基尿酸 8-羟基脱氧尿苷 色谱法 液相色谱-质谱
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混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸 被引量:7
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作者 王宇 邹晓莉 +2 位作者 张文滔 曾红燕 张龙飞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期749-753,共5页
建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.... 建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中;离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,"20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025~1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2%~5.4%和2.5%~6.1%,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8%~99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。 展开更多
关键词 混合萃取剂 悬浮固化分散液相微萃取 高效液相色谱法 苯巯基尿酸 尿样
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磁性纳米材料固相微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量:6
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作者 谈思维 施燕鹏 +3 位作者 邵吉 单晓月 曹承建 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1938-1940,1946,共4页
目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材... 目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材料利用红外光谱技术进行表征。对SPMA的分散固相微萃取条件进行了优化,分别考察了吸附时间、吸附剂用量、样品溶液p H值、洗脱剂和洗脱时间。取5 ml尿样,用盐酸调节pH值<2.0,利用磁性纳米材料进行分散固相微萃取,经C18柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法在0.050 mg/L^1.0 mg/L浓度范围内呈线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.003 mg/L。样品加标回收率为96.1%~104.7%;批内精密度为2.36%~3.95%(n=6),批间精密度为7.60%~8.42%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 固相微萃取 高效液相色谱 苯巯基尿酸
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尿中苯巯基尿酸的液质联用检测方法研究 被引量:5
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作者 陈浩 李旭东 +2 位作者 刘移民 黄招发 曹民 《实用预防医学》 CAS 2007年第4期1009-1012,共4页
目的建立和完善高效液相色谱-离子阱质谱联用检测尿苯中巯基尿酸(S-PMA)的方法。方法样品通过液-液萃取技术提取后进入Agilent Extend C18色谱柱,流动相为乙酸铵和甲醇的混合物,采用梯度洗脱的方式实现样品的分离。以ESI模式进行质谱数... 目的建立和完善高效液相色谱-离子阱质谱联用检测尿苯中巯基尿酸(S-PMA)的方法。方法样品通过液-液萃取技术提取后进入Agilent Extend C18色谱柱,流动相为乙酸铵和甲醇的混合物,采用梯度洗脱的方式实现样品的分离。以ESI模式进行质谱数据采集,对所得谱图进行分析。结果本方法线性回归方程为A=90.2488c+3896.3869,回归系数r=0.9995,线性范围为10~5000μg/L,检出限为10μg/L,灵敏度为0.0011μg/L,样品回收率77.8%~81.4%,相对标准偏差RSD为0.9%~1.2%,精密度日内误差为0.9%~1.2%,日间误差为0.9%~1.7%。结论本研究建立的尿S-PMA高效液相色谱-离子阱质谱联用方法,简捷快速、结果准确,为职业卫生工作中尿S-PMA的日常常规检测奠定了基础。 展开更多
关键词 苯巯基尿酸 高效液相色谱法 质谱法 联用技术
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基于生物监测指标评估的低浓度苯暴露职业健康风险 被引量:4
8
作者 李敏嫣 黄德寅 +2 位作者 朱福康 邢彩虹 张倩 《职业卫生与应急救援》 2022年第4期387-392,400,共7页
目的通过流行病学调查资料和苯接触生物标志物的检测资料,初步建立基于生物监测指标的低浓度苯暴露致癌风险评价方法。方法根据苯的流行病学调查资料,基于多阶模型推导出低浓度苯职业暴露下的致癌风险模型。利用贝叶斯线性回归和马尔科... 目的通过流行病学调查资料和苯接触生物标志物的检测资料,初步建立基于生物监测指标的低浓度苯暴露致癌风险评价方法。方法根据苯的流行病学调查资料,基于多阶模型推导出低浓度苯职业暴露下的致癌风险模型。利用贝叶斯线性回归和马尔科夫链蒙特卡洛方法,采用R语言、JARG软件包和水晶球软件建立苯空气浓度与苯代谢物浓度函数关系并进行不确定性分析,并利用尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid,S-PMA)和反-反式黏糠酸(trans,trans-muconic acid,tt-MA)的浓度预测苯的致癌风险。结果考虑适用低浓度苯暴露的情况,建立了二项式的多阶模型用于表征致癌风险。基于建立的致癌风险模型,我国现行的职业接触限值[空气中苯的时间加权平均容许浓度6 mg/m^(3),工作班后尿S-PMA浓度100μg/g(以Cr校正),班后尿tt-MA浓度3.0 mg/g(以Cr校正)]下的致癌风险分别为5.64×10^(-4)、2.31×10^(-4)、1.52×10^(-4),均高于美国环境保护署(EPA)和疾病预防控制中心(CDC)提出的职业人群致癌风险可接受水平(10^(-4))。结论利用苯的代谢产物预测致癌风险,显示在空气中苯浓度低于职业接触限值的情况下,苯的致癌影响仍然存在。需要采取工程控制及个体防护等措施,尽可能降低苯的致癌风险。目前我国苯职业接触限值存在尽可能降低的必要性。 展开更多
关键词 低浓度苯接触 致癌风险 苯巯基尿酸 反-反式黏糠酸 生物标志 蒙特卡洛模拟
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苯暴露工人尿中8-OHdG、tt-MA和S-PMA含量的测定 被引量:4
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作者 成兴群 徐爱国 +1 位作者 徐华 朱宝立 《职业与健康》 CAS 2014年第24期3513-3515,共3页
目的测定苯暴露工人尿中苯巯基尿酸(S-PMA)、反-反式粘糠酸(tt-MA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)的含量,找出影响其变化的因素,探讨其作为苯暴露生物监测标志物的适用性。方法对苯暴露工人的作业环境进行监测,通过统一的问卷调查收... 目的测定苯暴露工人尿中苯巯基尿酸(S-PMA)、反-反式粘糠酸(tt-MA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)的含量,找出影响其变化的因素,探讨其作为苯暴露生物监测标志物的适用性。方法对苯暴露工人的作业环境进行监测,通过统一的问卷调查收集不同苯浓度暴露工人的姓名、年龄、饮酒、吸烟、职业史等一般信息,采集当日班前与班末尿样,用高效液相色谱-串联质谱法(HPCL-MS/MS)测定尿中8-OHd G、tt-MA和S-PMA含量,计算三者肌酐校正值,并对结果进行统计分析。结果苯接触工人尿中S-PMA检出率为39.2%,浓度范围在0.3-1 572.6μg/g Cr。尿中反tt-MA检出率为98.2%,检出的浓度范围为3-12 055.4μg/g Cr。;尿中8-OHd G检出率为97.2%,检出浓度范围为0.3-35.3μg/g Cr。不同性别、不同吸烟、饮酒量的工人尿中3种生物标志物的含量变化差异无统计学意义。不同苯暴露水平的工人,班前班末尿中8-OHd G、tt-MA和S-PMA的含量变化差异有统计学意义P〈0.01。结论 HPCL-MS/MS可同时检测尿中8-OHd G、tt-MA和S-PMA的含量,苯暴露工人尿中8-OHd G、tt-MA比S-PMA检出率高,尿中tt-MA的含量测定作为苯暴露生物监测指标,其效果优于8-OHd G和S-PMA。 展开更多
关键词 8-羟基脱氧鸟苷 反反式粘糠酸 苯巯基尿酸
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高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进 被引量:3
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作者 施燕鹏 邵吉 +3 位作者 谈思维 单晓月 叶海朋 曹承建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第3期272-275,共4页
目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液... 目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在200.0μg/L^1 000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L。在200.0μg/L^1 000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%~97.74%;批内精密度为0.41%~1.56%(n=6),批间精密度为0.44%~2.52%(n=6)。结论本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尿 苯巯基尿酸
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尿中苯和甲苯代谢物苯巯基尿酸和苄基巯基尿酸的固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定法 被引量:3
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作者 丁昌明 林少彬 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期812-815,共4页
目的建立同时测定尿中苯和甲苯的代谢产物——苯巯基尿酸(s—phenylmercapturicacid,S-PMA)和苄基巯基尿酸(S乩enzylmercapturicacid,S-BMA)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(LC~MS—MS)法。方法尿样中结合态的苯巯基尿酸和苄基... 目的建立同时测定尿中苯和甲苯的代谢产物——苯巯基尿酸(s—phenylmercapturicacid,S-PMA)和苄基巯基尿酸(S乩enzylmercapturicacid,S-BMA)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(LC~MS—MS)法。方法尿样中结合态的苯巯基尿酸和苄基巯基尿酸在酸性环境(pH2.5)下水解20min成游离态的S-PMA和S—BMA,以C。固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用WatersX—TerraC50色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度淋洗分离后进入质谱测定;在喷雾电压4.5kV,毛细管温度300oC下,以d2-苯巯基尿酸为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。结果在0.05—50.0ng/ml的范围内,该方法所得S-PMA和S-BMA的回归方程均具有良好的线性,r值分别为0.9955和0.9993,检出限分别为0.03、0.004ng/ml,平均回收率分别为86.4%~99.6%和80.3%-108.0%,RSD分别为10.7%和11.3%。结论该方法具有分离效果好、稳定性强、操作简便、快捷、回收率高等特点,可用于苯和甲苯低暴露人群尿中两者代谢产物S—PMA和S—BMA的检测。 展开更多
关键词 色谱法 液相 串联质谱 尿 苯巯基尿酸 苄基巯基尿酸
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基于硅藻土改性的磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量:3
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作者 单晓月 施燕鹏 +3 位作者 谈思维 邵吉 曹承建 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第19期2309-2312,共4页
目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高... 目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高效液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm,4μm)分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果本法中苯巯基尿酸在0. 050 mg/L~1. 0 mg/L内线性关系良好,相关系数为0. 999 7,以3倍噪音值计算方法检出限为0. 028 mg/L,在0. 050 mg/L~1. 0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为94. 9%~108. 0%,批内精密度和批间精密度分别为4. 6%~9. 8%(n=6)与4. 3%~8. 9%(n=6)。结论本方法简便快捷,分析时间短,灵敏度高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的检测。 展开更多
关键词 苯巯基尿酸 磁性分散固相萃取 高效液相色谱
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高效液相色谱与液质联用测定尿中苯巯基尿酸的方法比较 被引量:3
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作者 相红 梅勇 +3 位作者 宋世震 陈思琦 叶玉杰 叶方立 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2010年第7期418-421,共4页
[目的]通过高效液相色谱(HPLC)与液质联用(LC/MS)检测尿中苯巯基尿酸(SPMA)的方法比对,评价HPLC方法的可行性。[方法]尿样经50%硫酸酸化、氯仿:异丙醇(体积比为5:1)萃取,挥干残渣用甲醇溶解后经十八烷基硅烷(ODS)柱分离,分... [目的]通过高效液相色谱(HPLC)与液质联用(LC/MS)检测尿中苯巯基尿酸(SPMA)的方法比对,评价HPLC方法的可行性。[方法]尿样经50%硫酸酸化、氯仿:异丙醇(体积比为5:1)萃取,挥干残渣用甲醇溶解后经十八烷基硅烷(ODS)柱分离,分别采用紫外检测器和质谱检测器检测;对86名职业苯接触者尿样采用两种方法比对分析,以LC/MS分析数据评定HPLC测定结果的有效性。[结果]HPLC方法和LC/MS方法对SPMA的检出限(LOD)分别为40μg/L和10μg/L,SPMA保留时间分别为31 min和7.8 min左右。86份尿样中有13份为假阳性,两方法检测结果的相关系数为0.915,但HPLC检测数据高估LC/MS数据8%-21%。[结论]HPLC法可作为职业苯接触者生物监测的初步筛检方法,LC/MS可准确定量测定尿中SPMA浓度。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液质联用 苯巯基尿酸
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苯接触标志物尿中苯巯基尿酸的分析与评价 被引量:3
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作者 罗巧 朱长才 宋世震 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期106-108,共3页
尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触存在良好相关性,是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。SPMA可用高效液相色谱法(HPLC)、液质联谱(LC/MS)、气质联谱(GC/MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测。本文详细介绍了国外检测尿SPMA的方法,... 尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触存在良好相关性,是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。SPMA可用高效液相色谱法(HPLC)、液质联谱(LC/MS)、气质联谱(GC/MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测。本文详细介绍了国外检测尿SPMA的方法,评价了尿SPMA作为职业苯接触生物标志物的有效性和应用。 展开更多
关键词 尿中苯巯基尿酸 生物监测 职业中毒
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苯接触与尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸关系研究 被引量:3
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作者 相红 宋世震 +2 位作者 陈斯琦 梅勇 叶方立 《工业卫生与职业病》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期19-22,共4页
目的探讨职业苯接触与尿中反一反式黏糠酸(ttMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的相关性,评定两接触标志物作为生物监测指标的适用性。方法对44名制鞋厂接苯工人进行个体苯暴露水平的作业环境监测,采集当日班前与班后尿样,分别用高效液相色... 目的探讨职业苯接触与尿中反一反式黏糠酸(ttMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的相关性,评定两接触标志物作为生物监测指标的适用性。方法对44名制鞋厂接苯工人进行个体苯暴露水平的作业环境监测,采集当日班前与班后尿样,分别用高效液相色谱和液质联谱测定尿中ttMA和SPMA含量。结果个体苯接触浓度为2.57~146.11mg/m^3,几何平均浓度为(27.91±3.29)mg/m^3。班后尿中ttMA和SPMA含量均较班前增高,差异有统计学意义(P〈0.01),班后ttMA和SPMA与空气苯浓度的相关系数分别为0.905(P〈0.01)和0.537(P〈0.01),个体苯接触代谢转化为ttMA和SPMA的相对内暴露指数(RIE)随苯接触浓度的增高而下降。结论在中、高浓度的苯接触时,班后尿ttMA与空气苯浓度的相关性优于SPMA。 展开更多
关键词 生物监测 反—反式黏糠酸 苯巯基尿酸
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高效液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸方法改进
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作者 崔师伟 周晓滢 +1 位作者 邢彩虹 闫慧芳 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2022年第6期692-696,共5页
目的优化高效液相色谱-质谱测定尿中苯巯基尿酸(SPMA)方法中的萃取和定量方法。方法尿液采用体积分数50.0%的硫酸进行水解;水解液采用固相萃取柱进行净化,经C18色谱柱分离,串联质谱检测。以同位素标记的SPMA作为内标,以内标工作曲线法... 目的优化高效液相色谱-质谱测定尿中苯巯基尿酸(SPMA)方法中的萃取和定量方法。方法尿液采用体积分数50.0%的硫酸进行水解;水解液采用固相萃取柱进行净化,经C18色谱柱分离,串联质谱检测。以同位素标记的SPMA作为内标,以内标工作曲线法定量。结果SPMA的线性范围为0.50~50.00μg/L,相关系数为0.9998;方法的检出限和定量限分别为0.05和0.17μg/L;加标回收率为97.0%~102.0%,批内相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.0%,批间RSD为1.7%~6.5%。采用本方法检测,职业性苯接触组人群尿中SPMA质量浓度高于无职业接触组(中位数:2.81 vs 0.28μg/g肌酐,P<0.05)。结论与国家标准方法比较,本方法采用固相萃取和内标法定量,改进后的方法有利于消除基质效应,准确度和精密度好,适用于尿中SPMA的测定。 展开更多
关键词 苯巯基尿酸 固相萃取 同位素 内标 高效液相色谱 质谱 尿
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在线富集-液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量:1
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作者 丁昌明 陆一夫 +1 位作者 王君 林少彬 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期828-831,共4页
目的建立了尿中苯巯基尿酸的在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法。方法样品选用苯巯基尿酸的d^2同位素内标,经Hypersil GOLD 20mm×2.1mm×12.0μm)在线富集小柱净化、富集后,经Hypersil GOLD(50mm×2.... 目的建立了尿中苯巯基尿酸的在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法。方法样品选用苯巯基尿酸的d^2同位素内标,经Hypersil GOLD 20mm×2.1mm×12.0μm)在线富集小柱净化、富集后,经Hypersil GOLD(50mm×2.1mm×3.0μm)分析柱分离,以甲醇:0.2%甲酸水溶液=5:95(V/V)为LC泵流动相,流速为1.50ml/min在富集柱上净化富集后,以乙腈与0.2%甲酸水溶液为流动相,流速为350μl/min,梯度洗脱,经分析柱分离后进入质谱测定。以氦气为碰撞气,负离子扫描方式测定尿中苯巯基尿酸的含量。结果本方法线性范围0~500ng/ml,相关系数为r=0.9986,检出限为8.0ng/ml。样品加标回收率78.2%~84.5%,相对标准偏差为1.49%(n=5)。结论本方法采用内标法测定尿中的苯巯基尿酸,样品不需要过多的前处理,样品的使用量小,使用的有机溶剂量少,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。 展开更多
关键词 在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 苯巯基尿酸 尿
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腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法在尿苯巯基尿酸检测中的应用 被引量:1
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作者 叶海朋 施燕鹏 +4 位作者 邵吉 谈思维 单晓月 张磊 曹承建 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期463-465,共3页
目的建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S—phenylmercapturic acid,SPMA)的前处理方法。方法5ml尿样用盐酸调节pH为1.0,采用腐植酸改性磁性纳米材料(Fe3O4@HA)进行分散固相萃取,EC—... 目的建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S—phenylmercapturic acid,SPMA)的前处理方法。方法5ml尿样用盐酸调节pH为1.0,采用腐植酸改性磁性纳米材料(Fe3O4@HA)进行分散固相萃取,EC—C18色谱柱分离,高效液相色谱分析,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积和外标法定量。结果苯巯基尿酸(SPMA)线性范围为0.04—1.00mg/L,相关系数为0.9997,以3倍信噪比估算方法检出限为0.012mg/L,加标回收率为94.2%~102.4%,批内、批间精密度分别为2.9%~6.7%、3.1%~7.5%。结论本方法前处理过程简便快捷,灵敏度和准确度较高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的测定。 展开更多
关键词 苯巯基尿酸 腐植酸 磁性分散固相萃取 高效液相色谱
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苯暴露对小鼠血液系统和DNA氧化损伤的影响 被引量:1
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作者 丁婷婷 王茜 +8 位作者 郑国颖 刘英莉 袁聚祥 沈福海 蒋守芳 冯福民 金玉兰 关维俊 佟俊旺 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期571-574,共4页
[目的]观察苯吸入染毒对小鼠的周围血象、尿中苯巯基尿酸(SPMA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)的影响,探讨苯暴露对血液系统和DNA氧化损伤的作用。[方法]将120只昆明种雄性小鼠随机分为4组,每组30只,低、中、高组苯染毒质量浓度分别为375、... [目的]观察苯吸入染毒对小鼠的周围血象、尿中苯巯基尿酸(SPMA)和8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)的影响,探讨苯暴露对血液系统和DNA氧化损伤的作用。[方法]将120只昆明种雄性小鼠随机分为4组,每组30只,低、中、高组苯染毒质量浓度分别为375、750和1 500 mg/m3,对照组吸入空气。采用静式吸入染毒法,每天2 h,每周5 d,持续染毒3个月。分别于染毒后1、2、3个月时,每组随机处死10只小鼠,检测周围血象、尿中SPMA和8-OHd G的水平。[结果]白细胞、红细胞、淋巴细胞计数均随着染毒浓度的升高而降低(P<0.05);尿中SPMA及8-OHd G水平随着苯染毒浓度的增加而升高(P<0.05)。高浓度组染毒3个月时尿中8-OHd G水平明显高于1、2个月(P<0.05)。尿中SPMA及8-OHd G与白细胞计数均呈负相关(rSPMA=-0.718,r8-OHd G=-0.971,均P<0.01)。[结论]亚慢性苯暴露可导致小鼠血液系统和DNA氧化损伤。 展开更多
关键词 静式吸入染毒 血象 苯巯基尿酸 8-羟基脱氧鸟苷
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液-质联用检测人尿中的苯巯基尿酸
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作者 叶玉杰 陈斯琦 +2 位作者 宋世震 梅勇 叶方立 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期536-539,共4页
目的建立人尿中苯巯基尿酸的检测方法,并实际测定职业接苯人群尿中苯巯基尿酸的浓度。方法尿样经酸化水解后,调适宜pH值,液液萃取苯巯基尿酸,经高效液相色谱分离,负离子模式电喷雾离子源质谱检测,选择分子离子峰m/z238,峰面积定量。结... 目的建立人尿中苯巯基尿酸的检测方法,并实际测定职业接苯人群尿中苯巯基尿酸的浓度。方法尿样经酸化水解后,调适宜pH值,液液萃取苯巯基尿酸,经高效液相色谱分离,负离子模式电喷雾离子源质谱检测,选择分子离子峰m/z238,峰面积定量。结果该方法在5~320μg/L范围内线性关系良好,r=0.9994±0.0003,检出限1.2μg/L(S/N=3),回收率在86.8%~94.2%之间,日内与日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于7%;用该法对55名职业接苯工人班末尿中苯巯基尿酸进行了检测,并对苯巯基尿酸浓度与空气苯浓度进行回归分析(r=0.8035,P<0.05)。结论该方法快速、灵敏,选择性好,结果准确可靠,可用于职业接苯工人班末尿中的苯巯基尿酸的生物监测,亦可用于环境污染中苯吸收的评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱质谱法 苯巯基尿酸 尿样 生物监测
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