双标线性校正法辅助色谱峰定性用于双黄连制剂的多组分分析 被引量：23

1

作者 陈蓉 张超 +3 位作者 张华锋 孙磊 顾炳仁 周坚 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期40-48,共9页

目的：建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法：选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,... 目的：建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法：选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间（SRT）,以峰1绿原酸和峰9汉黄芩素2个成分为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在5根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行了方法验证。同时以中间峰黄芩苷为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法,2种替代对照品定性方法的优劣。结果：与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能够适用于更多的色谱柱。但其在标准化和实用性方面,仍需继续深入研究。能否推广到其他品种,也需实验论证。结论：双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,是一种新的替代对照品方法,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 双黄连制剂 双标线性校正法 相对保留时间法 色谱峰定性

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三黄片一测多评的方法学研究 被引量：20

2

作者 江美芳 胡晓茹 +5 位作者 林瑞超 戴忠 黄建梅 庞欢欢 王勤辉 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2148-2157,共10页

目的:探索三黄片多组分色谱峰定位方法,同时建立其多组分一测多评的含量测定方法。方法:以三黄片为研究对象,在不同色谱柱和色谱仪器上,研究保留时间法、双标法以及对照提取物法对盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种待测成分色谱峰... 目的:探索三黄片多组分色谱峰定位方法,同时建立其多组分一测多评的含量测定方法。方法:以三黄片为研究对象,在不同色谱柱和色谱仪器上,研究保留时间法、双标法以及对照提取物法对盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种待测成分色谱峰定位的准确性。同时,建立一测多评法测定三黄片中4种主要有效成分含量的分析方法。结果:用保留时间法或双标法峰定位时,其待测成分峰相对保留时间与理论相对保留时间差在不同色谱柱上RSD均大于5%,而对照提取物法峰定位时,在不同条件下均可快速准确定位样品中待测成分色谱峰。进而采用一测多评法测定三黄片中4种主要有效成分的含量,结果 3批不同厂家生产的三黄片中4种主要有效成分一测多评法测定值与外标法测定值间无显著差异,相对误差均小于5%。结论:对照提取物法在不同色谱仪器和色谱柱上均能快速准确定位样品中待测成分色谱峰,准确性好。故本试验采用对照提取物法进行色谱峰定位,一测多评法测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚4种有效成分含量,此方法准确、可行。 展开更多

关键词 相对保留时间法 双标法 对照提取物法 一测多评法 三黄片 盐酸小檗碱 黄芩苷 大黄素 大黄酚 方法学考察

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校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中的3个杂质 被引量：14

3

作者 朱静毅 李静 +1 位作者 闻琍毓 王玉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期281-286,共6页

目的:建立校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中3个杂质的含量。方法:采用高效液相色谱法,以非洛地平为参照物质,分别计算3个杂质(杂质A、B、C)的相对保留时间及相对校正因子,并对测定方法的耐用性进行考察;用相对校正因子计算非洛地... 目的:建立校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中3个杂质的含量。方法:采用高效液相色谱法,以非洛地平为参照物质,分别计算3个杂质(杂质A、B、C)的相对保留时间及相对校正因子,并对测定方法的耐用性进行考察;用相对校正因子计算非洛地平及其片剂中相应杂质的含量,同时与杂质对照品法测定的结果进行比较,以验证方法的准确性。结果:3个杂质相对于主成分非洛地平的相对保留时间分别为0.84、0.75、1.35,相对校正因子分别为1.96、0.96和1.06;方法学验证试验表明所建立的方法符合定量测定杂质含量的要求;校正因子法的计算值与对照品法测定的结果无显著性差异。结论:本法能够准确测定非洛地平及其片剂中杂质A、B、C的含量。 展开更多

关键词 非洛地平 杂质 夹角余弦法 校正因子 相对保留时间 高效液相色谱法

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HPLC相对保留时间法中参照物的优选 被引量：11

4

作者 孙磊 叶六平 +3 位作者 于新兰 宏伟 李革 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期420-428,共9页

目的:提出并建立相对保留时间法中参照物的优选原则,以提高该法的准确度和重现性。方法:在2台高效液相色谱仪和15根不同品牌和型号的C18色谱柱上,记录4种色谱条件下、3种中药中26个成分的保留时间,一方面对实测保留时间进行统计分析,另... 目的:提出并建立相对保留时间法中参照物的优选原则,以提高该法的准确度和重现性。方法:在2台高效液相色谱仪和15根不同品牌和型号的C18色谱柱上,记录4种色谱条件下、3种中药中26个成分的保留时间,一方面对实测保留时间进行统计分析,另一方面基于推导的ΔtR(ΔtR是指保留时间实测值与保留时间计算值差的绝对值)公式进行推导分析。结果:参照物的选择对计算效果的影响较大,应选择保留时间覆盖率(保留时间覆盖率反映了参照物在整个保留时间段上的相对位置。当参照物为第一个成分时,保留时间覆盖率为0,当参照物为最后一个成分时,为100%)在50%~100%的成分为参照物,其中,60%~90%最优;选择非线性偏离较小的成分作为参照物。结论:该原则简单、准确,具有普适性,可以提高相对保留时间法的准确度和重现性。 展开更多

关键词 高效液相色谱 相对保留时间 标准保留时间 替代标准物质 一测多评 有关物质

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UPLC-Q-TOF-MS^E结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分 被引量：12

5

作者 晏仁义 马凤霞 +6 位作者 余河水 康利平 张洁 赵阳 孙欣光 贾德贤 马百平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期43-50,共8页

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种... 目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1%甲酸/水-0.1%甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结。利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据。结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基<17位羟基<14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖<葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷。结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持。 展开更多

关键词 麦冬 超高效液相色谱-飞行时间质谱 相对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷

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不同产地半夏药材HPLC特征图谱的建立 被引量：1

6

作者 吴建明 华杰 +2 位作者 丁京伟 朱婷 叶志学 《中国民族民间医药》 2024年第1期43-50,共8页

目的:研究并建立半夏药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法:采用SVEA C18Opal色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,建立了半夏药材的指纹图谱,运用... 目的:研究并建立半夏药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法:采用SVEA C18Opal色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,建立了半夏药材的指纹图谱,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对测定的17批半夏药材数据进行处理分析。结果:建立了以9个特征峰为指标成分的半夏药材HPLC特征图谱,以鸟苷色谱峰为参照,其他8个特征峰的相对保留时间分别为(0.503±0.050)min、(0.563±0.056)min、(0.643±0.064)min、(0.928±0.093)min、(1.490±0.149)min、(1.536±0.154)min、(2.171±0.217)min、(2.210±0.221)min。结论:建立了同时测定不同来源半夏药材化学成分的HPLC特征图谱方法,该方法经过方法学验证,结果可靠,可用于半夏药材的质量控制。 展开更多

关键词 半夏 鸟苷 相对保留时间 HPLC 特征图谱 质量控制

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双标线性校正技术用于淫羊藿药材色谱峰的定性 被引量：6

7

作者 郭美玲 翟宏宇 +2 位作者 赵琳琳 孙磊 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期406-410,共5页

目的建立淫羊藿药材中5种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,用于色谱峰的定性分析。方法选用13根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定淫羊藿药材中5种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(tSRT),以峰2朝藿定B和... 目的建立淫羊藿药材中5种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,用于色谱峰的定性分析。方法选用13根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定淫羊藿药材中5种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(tSRT),以峰2朝藿定B和峰5宝藿苷I 2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在4根其他品牌的C_(18)色谱柱上进行了验证。同时以淫羊藿苷为参照物,计算校正因子,用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法与相对保留时间法的优劣。结果与相对保留时间法相比较,双标线性校正法具有更高的色谱柱符合率和保留时间预测正确率,明显优于相对保留时间法。结论双标线性校正法能更好的辅助色谱峰定性,是一种新的对照品替代方法,具有较好的应用前景。 展开更多

关键词 淫羊藿药材 双标线性校正法 相对保留时间

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高效液相色谱法相对保留时间和峰高比在毒物筛选中的应用 被引量：6

8

作者 张玉荣 刘琦 孙志清 《法医学杂志》 CAS CSCD 1995年第2期57-59,共3页

本文用高效液相色谱法相对保留时间、２３０ｎｍ和２５０ｎｍ两个紫外检测的峰高比、荧光和２５０ｎｍ紫外检测的峰高比三个指标相结合对毒物进行筛选，３７种毒物区分率由单用保留时间区分的２４．３％提高到９４．６％，文中还考察了... 本文用高效液相色谱法相对保留时间、２３０ｎｍ和２５０ｎｍ两个紫外检测的峰高比、荧光和２５０ｎｍ紫外检测的峰高比三个指标相结合对毒物进行筛选，３７种毒物区分率由单用保留时间区分的２４．３％提高到９４．６％，文中还考察了各种因素对相对保留时间和峰高比的影响。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 保留时间 峰高 毒物 筛选 紫外检测 各种因素 区分

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参葛颗粒HPLC特征图谱及含量测定研究

9

作者 杨馨玥 李红 +3 位作者 班辰婧 黄能听 刘军 夏忠庭 《中国医药科学》 2024年第11期55-59,共5页

目的采用高效液相色谱(HPLC)法创建参葛颗粒特征图谱及含量测定方法。方法色谱柱Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相乙腈-水;柱温30℃;流速为1.0 ml/min;进样量10μl;检测波长为220 nm,采用对照品比对、超高压液... 目的采用高效液相色谱(HPLC)法创建参葛颗粒特征图谱及含量测定方法。方法色谱柱Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相乙腈-水;柱温30℃;流速为1.0 ml/min;进样量10μl;检测波长为220 nm,采用对照品比对、超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对特征峰进行化学成分指认及药味归属,并检测10批参葛颗粒的特征图谱和含量。结果建立了参葛颗粒的HPLC图谱,标记8个特征峰并进行了指认,10批颗粒批间一致性良好,10批颗粒葛根素的含量范围为10.6611~11.9936 mg/g。结论建立的参葛颗粒特征图谱及含量测定方法操作简单,具有良好的稳定性、重现性,对参葛颗粒中所含的化学成分进行了较全面的展示,也可为其他相关中药复方制剂的质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 特征图谱 高效液相色谱法 参葛颗粒 相对保留时间 葛根素

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维吾尔族习用药神香草特征图谱与含量测定

10

作者 苏建 朱靖 +3 位作者 孔亚萍 尹璇 赵振霞 刘永利 《药学研究》 CAS 2024年第9期862-866,共5页

目的建立神香草高效液相色谱(HPLC)特征图谱,地奥司明、蒙花苷的含量测定方法。方法分析采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);特征图谱检测波长328 nm,含量测定检测波长33... 目的建立神香草高效液相色谱(HPLC)特征图谱,地奥司明、蒙花苷的含量测定方法。方法分析采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);特征图谱检测波长328 nm,含量测定检测波长333 nm。结果神香草HPLC特征图谱中有18个主要色谱峰。地奥司明在10.773~430.92 ng、蒙花苷在0.3247~324.73 ng范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.1%(RSD=2.2%)、100.2%(RSD=0.7%)。结论该方法准确可靠,可用于神香草的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 维药 神香草 地奥司明 蒙花苷 特征图谱 相对保留时间

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不同校正和定位方法在常春藤一测多评中的应用 被引量：1

11

作者 何兵 梁思成 +1 位作者 田吉 杨世艳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1135-1147,共13页

目的:建立一测多评(QAMS)的方法同时测定常春藤中8个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷)的含量。方法:采用高效液相色谱,Lubex Kromasil C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱... 目的:建立一测多评(QAMS)的方法同时测定常春藤中8个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷)的含量。方法:采用高效液相色谱,Lubex Kromasil C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长326 nm(0~15 min,检测酚酸类)、266 nm(15~25 min,检测黄酮类)、210 nm(25~45 min,检测皂苷类),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL。以绿原酸为内参物,分别采用不同校正方式(斜率校正、多点校正和单点校正)计算其他成分相对于绿原酸的相对校正因子(RCF)。同时考察不同色谱系统、色谱柱、流动相梯度比例、水相磷酸比例、测定波长、流速、柱温对相对校正因子的影响。考察不同定位方式[相对保留时间(RRT)、两点校正(TPC)]对待测成分色谱峰定位的影响。以相对误差考察一测多评法与外标法(ESM)和标准曲线法(SCM)结果之间的差异,并评估一测多评的准确性和可行性。结果:采用斜率校正,新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷相对于绿原酸的RCF分别为0.980、1.019、0.653、0.708、0.062、0.064、0.117;采用多点校正,上述成分的RCF分别为0.975、1.006、0.645、0.711、0.060、0.061、0.114;采用单点校正,上述成分的RCF分别为0.952、0.992、0.631、0.704、0.061、0.063、0.112。不同试验条件下RCF重复性良好(RSD<3%)。相对保留时间和两点校正单一应用均无法实现色谱峰的准确定位,但二者结合可实现色谱峰的精准定位(RE<3%)。一测多评法(单点校正)测得10批常春藤中8个成分含量分别为新绿原酸0.101~0.495 mg·g^(-1)、绿原酸1.134~4.855 mg·g^(-1)、隐绿原酸0.064~0.348 mg·g^(-1)、芦丁1.054~4.558 mg·g^(-1)、烟花苷0.452~1.331 mg·g^(-1)、常春藤皂苷C 11.121~72.350 mg·g^(-1)、常春藤皂苷B 4.944~14.100 mg·g^(-1)、α- 展开更多

关键词 高效液相色谱 一测多评 常春藤 绿原酸 芦丁 烟花苷 常春藤皂苷 斜率校正 多点校正 单点校正 两点校正 相对保留时间

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双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析

12

作者 栾永福 刘洪超 +6 位作者 解盈盈 许丽丽 郭东晓 马双成 孙磊 林永强 汪冰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1876-1883,共8页

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进... 目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r>0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。 展开更多

关键词 盐沙苑子配方颗粒 高效液相色谱质谱联用 双标线性校正法 相对保留时间法 标准保留时间 色谱峰定性

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经典名方温经汤的基准样品特征图谱分析 被引量：4

13

作者 吴革林 滕菲 +5 位作者 杨丹 朱童 刘博男 张志杰 杜玉苹 朱晶晶 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期7-14,共8页

目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统... 目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MSn)对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~2.8 min,10%A;2.8~8.0 min,10%~18%A;8.0~12.2 min,18%~25%A;12.2~15.3 min,25%~40%A;15.3~17.4 min,40%A;17.4~20.5 min,40%~90%A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,检测范围m/z 50~1600。结果:共选取了10个共有特征峰,通过对照品比对,指认了其中8个,分别为芍药苷(1号峰),芹糖甘草苷(2号峰),甘草苷(3号峰),阿魏酸(4号峰),甘草素(6号峰),桂皮醛(8号峰),丹皮酚(9号峰)和甘草酸(10号峰)。通过质谱分析,共鉴定了30个化合物,主要包括甘草三萜皂苷类和黄酮类、人参中人参皂苷类、白芍中单萜苷类和鞣质类、牛膝中甾酮类、当归中酚酸类成分。结论:所建立的温经汤特征图谱分析方法简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了温经汤基准样品的物质基础,可为后续温经汤的开发和质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 经典名方 温经汤 基准样品 特征图谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^(n)) 相对保留时间 质量控制

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双标线性校正技术用于天麻多成分色谱峰的定性分析 被引量：4

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作者 周亚楠 张元元 +3 位作者 李会军 刘永利 孙磊 马双成 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1797-1803,共7页

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析。选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标... 建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析。选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰3巴利森苷E和峰6巴利森苷A两个成分为参照物,使用双标线性校正法(LCTRS)预测保留时间,并在4根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行方法的验证。同时以巴利森苷E为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法(RRT)预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。结果表明,与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高预测保留时间准确率和色谱柱符合率,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正法具有更好地辅助色谱峰定性作用,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 天麻 双标线性校正法 相对保留时间法 色谱峰定性

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双标线性校正法用于一清颗粒的多指标成分定性分析 被引量：3

15

作者 赵一擎 张红伟 +2 位作者 王晓燕 孙磊 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1021-1026,共6页

目的建立检测清颗粒中8种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察其准确性和色谱柱的符合率,用于色谱峰定性分析。方法选用24根不同品牌和型号的C色谱柱,测定一清颗粒中8种成分的实际保留时间并计算平均值,得到标准... 目的建立检测清颗粒中8种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察其准确性和色谱柱的符合率,用于色谱峰定性分析。方法选用24根不同品牌和型号的C色谱柱,测定一清颗粒中8种成分的实际保留时间并计算平均值,得到标准保留时间(t),以峰1表小檗碱和峰8汉黄芩素两个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在4根其他品牌和型号的C色谱柱上进行方法验证。同时,以中间峰盐酸巴马汀为参照物,计算校正因子,用相对保留时间法预测保留时间,比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。结果双标线性校正法与相对保留时间法相比,具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能适用于更多的色谱柱。结论双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,在中药多指标成分分析方面有较好的实用价值和应用前景。 展开更多

关键词 一清颗粒 双标线性校正法 相对保留时间法 色谱峰定性

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双标线性校正法用于槐角炭的指纹图谱研究 被引量：2

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作者 牛艳 栾永福 +3 位作者 许丽丽 孙磊 马双成 林永强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1652-1658,共7页

目的:建立槐角炭高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行分析。方法:采用HPLC建立槐角炭指纹图谱,用相似度进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果:18批次槐角炭饮片中,确定了10个共有峰,并建立了以芦丁... 目的:建立槐角炭高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行分析。方法:采用HPLC建立槐角炭指纹图谱,用相似度进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果:18批次槐角炭饮片中,确定了10个共有峰,并建立了以芦丁、染料木苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槐属双苷、槐角苷及染料木素为特征峰的对照特征图谱。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。 展开更多

关键词 槐角炭 指纹图谱 双标线性校正 相对保留时间 色谱峰定位

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多溴联苯醚气相色谱相对保留时间的定量结构-活性关系 被引量：3

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作者 吴志渊 薛秀玲 邱其俊 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第2期190-198,共9页

运用Gaussian 03W对209种多溴联苯醚（PBDEs）在B3LYP/6-31G＊水平上进行结构优化.应用偏最小二乘法（PLS）建立PBDEs的相对色谱保留时间（RRT）与分子结构参数的定量结构与活性关系（QSAR）模型,并对83种未知的PBDEs的RRT进行预测.实... 运用Gaussian 03W对209种多溴联苯醚（PBDEs）在B3LYP/6-31G＊水平上进行结构优化.应用偏最小二乘法（PLS）建立PBDEs的相对色谱保留时间（RRT）与分子结构参数的定量结构与活性关系（QSAR）模型,并对83种未知的PBDEs的RRT进行预测.实验结果表明：模型的累计交叉有效判别系数Q2cum为0.931,拟合相关系数平方R2Y（cum）为0.960,预测值与实验值的残差范围为-0.083~0.168,模型具有较强的预测性;分子总能量、次低占有轨道能量、电子空间广度、最低空轨道能量等量子化学参数对模型的贡献较大,其变量投影性指标值（VIP）分别为1.858,1.741,1.719,1.712. 展开更多

关键词 多溴联苯醚 定量构效关系 相对色谱保留时间 偏最小二乘法

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当药HPLC特征图谱的探索 被引量：3

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作者 段吉平 姚宝林 +1 位作者 杨建玲 段琼 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第21期75-78,共4页

目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法。方法:采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪,Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪,Agilent^(-1)260型高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,... 目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法。方法:采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪,Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪,Agilent^(-1)260型高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),波士顿Green ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),菲罗门Gemini 5μC18110A色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节p H至3.9)(15∶5∶80)为流动相,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min^(-1)。采用主成分相对保留时间比较分析法,对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价。结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD<2.0%。结论:该研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量。 展开更多

关键词 当药 特征图谱 高效液相色谱法 相对保留时间

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葛根总黄酮HPLC特征图谱研究 被引量：2

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作者 张磊 李光辉 +1 位作者 李晓亮 杨小梅 《中国民族民间医药》 2022年第18期48-51,共4页

目的:建立葛根总黄酮特征图谱的质量评价方法。方法:采用HPLC法测定,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为250 nm,柱温为25... 目的:建立葛根总黄酮特征图谱的质量评价方法。方法:采用HPLC法测定,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为250 nm,柱温为25℃。采用主成分相对保留时间比较分析法和国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版),对10批不同批次葛根总黄酮HPLC特征图谱进行评价。结果:建立了葛根总黄酮的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,分别为3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷。结论:该研究建立的葛根总黄酮特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制葛根总黄酮的质量。 展开更多

关键词 葛根总黄酮 HPLC法 特征图谱 相对保留时间

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陈皮特征图谱方法比较研究 被引量：3

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作者 李火云 刘潇潇 +3 位作者 黄俊忠 陈宇轩 李华 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2001-2009,共9页

目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双... 目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法建立陈皮特征图谱,并比较分析其各自的优缺点。结果:20批陈皮样品液相色谱图中选定6个共有峰建立陈皮的特征图谱,其中相对保留时间法所需对照品最少,但受色谱柱影响最大,色谱峰定性准确度较差;双标线性校正法采用2个对照品对其他峰进行校正,色谱峰定性准确度高;随行对照法采用对照药材及对照品双重定性色谱峰,色谱峰定性准确度较高,但需较多标准物质。结论:建立的陈皮特征图谱可以用于陈皮的质量评价。双标线性保留时间校正法是陈皮特征图谱建立的较优方法。 展开更多

关键词 陈皮 特征图谱 相对保留时间法 双标线性校正法 随行对照法

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