试论光谱分析用标准物质标准值的不确定度 被引量：19

1

作者 柯瑞华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期64-67,共4页

论述了光谱分析用标准物质标准值的不确定度。用实例计算了不确定度 。

关键词 标准物质 标准值 不确定度 光谱分析

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水系沉积物标准物质研制 被引量：18

2

作者 程志中 刘妹 +2 位作者 张勤 顾铁新 黄宏库 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期714-722,共9页

为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森... 为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0～0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76～0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。 展开更多

关键词 水系沉积物 标准物质 均匀性 标准值 不确定度

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鱼肉中氯霉素标准样品的研制 被引量：14

3

作者 时文春 冯燕平 +2 位作者 李开锋 崔嘉 李大栓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1339-1344,共6页

研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法。通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23μg/kg,取包含因子为3,得... 研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法。通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23μg/kg,取包含因子为3,得到扩展不确定度为0.46μg/kg。研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到18个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。 展开更多

关键词 标准样品(RM) 定值 特性值 不确定度评估 氯霉素 鱼肉

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甲苯中苯标准物质的研制 被引量：13

4

作者 张苏敏 张毅 +1 位作者 代妍 何丘 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期229-231,282,共4页

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。

关键词 苯 甲苯 有证标准物质 标准值 不确定度

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标准太阳电池标定值计量方法研究 被引量：12

5

作者 张俊超 熊利民 +2 位作者 孟海凤 赫英威 张碧丰 《计量学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期171-174,共4页

基于差分光谱响应度法搭建了标准太阳电池标定值校准装置,分析了标准太阳电池绝对光谱响应度随电池温度和偏置光辐照度的变化关系,通过数值拟合得到太阳电池短路电流与偏置电流的关系,实现太阳电池标定值测量不确定度1.2%(k=2)。搭建了... 基于差分光谱响应度法搭建了标准太阳电池标定值校准装置,分析了标准太阳电池绝对光谱响应度随电池温度和偏置光辐照度的变化关系,通过数值拟合得到太阳电池短路电流与偏置电流的关系,实现太阳电池标定值测量不确定度1.2%(k=2)。搭建了标准太阳电池标定值户外计量装置,实现测量不确定度2.38%(k=2)。差分光谱响应度法与户外总辐射法测量结果比对的比率值为0.95,表明2种方法测量结果在不确定范围内量值等效。 展开更多

关键词 计量学 标准太阳电池 户外标定 标定值 光谱响应度 不确定度

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甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定 被引量：10

6

作者 方正 张鹏辉 +5 位作者 潘义 张苏敏 白花 杨嘉伟 赵杨兰 苏丹 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第8期48-52,共5页

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡... 建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。 展开更多

关键词 氯苯 标准物质 特性量值 不确定度

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煤炭类一级标准物质特性与应用浅析 被引量：9

7

作者 程萍 隋艳 《煤质技术》 2018年第4期30-33,共4页

结合目前煤炭类一级标准物质的种类和应用现状,介绍了煤物理特性和化学成分分析、煤灰熔融性、煤灰成分分析、煤中砷和磷成分分析、煤中氯成分分析、煤中氟成分分析、煤的哈氏可磨性指数、烟煤黏结指数分析、烟煤胶质层指数(Y值)分析该... 结合目前煤炭类一级标准物质的种类和应用现状,介绍了煤物理特性和化学成分分析、煤灰熔融性、煤灰成分分析、煤中砷和磷成分分析、煤中氯成分分析、煤中氟成分分析、煤的哈氏可磨性指数、烟煤黏结指数分析、烟煤胶质层指数(Y值)分析该九大类标准物质特性量值的测量方法,在标物的有效期限、储存及包装、参考不确定度等方面提出了使用过程中需注意的问题。 展开更多

关键词 煤炭 标准物质 特性量值 测量方法 有效期限 参考不确定度

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苦杏仁苷纯度标准物质研制和纯度标准值及不确定度分析方法研究 被引量：9

8

作者 周政政 郭永辉 +1 位作者 杨德智 吕扬 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第4期504-510,共7页

目的研制具有溯源性、具备量值传递功能、高准确度量值的苦杏仁苷高纯度国家级有证标准物质,建立准确定量的定值分析方法。方法根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,建立基于高效液相色谱(HPLC)面积归一化法和差示... 目的研制具有溯源性、具备量值传递功能、高准确度量值的苦杏仁苷高纯度国家级有证标准物质,建立准确定量的定值分析方法。方法根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,建立基于高效液相色谱(HPLC)面积归一化法和差示扫描量热法(DSC)的两种不同原理技术的苦杏仁苷纯度标准物质的标准值及不确定度评估联合定值方法。结果研制的苦杏仁苷纯度标准物质符合国家一级有证标准物质技术要求,其标准值及不确定度值为(99.3"0.4)%(k=2,P=0.95)。结论采用不同原理技术方法定值可有效克服一种技术的缺陷影响,保证苦杏仁苷纯度标准物质定值结果准确,该研究研制的国家一级有证标准物质,属国际公认的有证标准物质,它将为我国相关药品走向国际参与竞争市场提供了标准物质、物质标准、标准方法的科学依据。 展开更多

关键词 苦杏仁苷 标准物质 纯度 色谱法 高效液相 差示扫描量热法 标准值及不确定度

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9组分挥发性有机物溶液标准物质制备技术研究 被引量：8

9

作者 张鹏辉 王德峰 +3 位作者 张惠 杨娜 杨嘉伟 潘义 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第2期171-175,共5页

建立了9组分挥发性有机物溶液标准物质的制备技术方法和分离分析手段,确保多组分、低沸点、易挥发有机物的精确制备以及异构体之间的完全分离。考虑相对校正因子的影响,以气相色谱面积归一化法对每种原料及关键杂质的含量进行准确定值... 建立了9组分挥发性有机物溶液标准物质的制备技术方法和分离分析手段,确保多组分、低沸点、易挥发有机物的精确制备以及异构体之间的完全分离。考虑相对校正因子的影响,以气相色谱面积归一化法对每种原料及关键杂质的含量进行准确定值。以重量-容量法的配制值作为认定值,制备1 000μg/mL的9组分挥发性有机物溶液标准物质,其均匀性和稳定性通过了F检验和t检验,在12个月有效期内量值准确可靠,最终定值的不确定度为5%（k=2）,可用于环境污染物中挥发性有机物的含量分析,为挥发性有机物检测量值溯源关键技术提供依据。 展开更多

关键词 挥发性有机物 标准物质 认定值 不确定度

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铬铁矿标准物质研制 被引量：8

10

作者 黄宏库 程志中 +3 位作者 刘妹 顾铁新 鄢卫东 鄢明才 《化学分析计量》 CAS 2010年第5期4-6,共3页

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物... 根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。 展开更多

关键词 铬铁矿 标准物质 标准值 不确定度

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱:双外标结合基体归一定量校准策略 被引量：7

11

作者 吴石头 王亚平 许春雪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期965-972,共8页

定量校准策略是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(AICP-MS)分析技术的重要组成部分,直接影响分析数据的质量。本研究评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小,并探究了NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应。结果表明... 定量校准策略是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(AICP-MS)分析技术的重要组成部分,直接影响分析数据的质量。本研究评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小,并探究了NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应。结果表明,NIST610的定值不确定度优于其它玻璃标准物质,在本实验条件下,NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应可忽略不计。在此基础上提出了双外标结合基体归一定量校准策略,外标分别为NIST610和St Hs6/80-G。此策略克服了由于NIST610主量成分与地质样品差别大而造成的主量元素准确度差以及St Hs6/80-G中某些微量元素含量低、定值不确定度较大等缺点。对比采用3种定量校准策略(单外标NSIT610基体归一法、单外标St Hs6/80G基体归一法和双外标基体归一法)校准的ML3B-G数据可知,双外标基体归一法有效避免了单外标基体归一法的不足,并提高了分析数据的准确度。采用双外标结合基体归一定量校准策略校准了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G中的主量元素和微量元素。结果表明,绝大多数分析数据在定值不确定度范围内,验证了此校准策略的实用性。同时,本研究得到的主量微量元素数据进一步补充了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G的定值数据库。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 定量标准策略 定值不确定度 基体效应 微区分析

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比对参考值与等效度计算方法探讨 被引量：7

12

作者 原遵东 王池 林延东 《计量学报》 CSCD 北大核心 2011年第1期93-96,共4页

介绍了计算比对参考值的平均法和考虑了比对实验室量值与参考值的相关性的等效度不确定度计算方法，提出采用加权平均法计算参考值时应考虑比对传递或修正环节引入的不确定度对权重的影响，指出在分析计算参考值的不确定度或外部独立量... 介绍了计算比对参考值的平均法和考虑了比对实验室量值与参考值的相关性的等效度不确定度计算方法，提出采用加权平均法计算参考值时应考虑比对传递或修正环节引入的不确定度对权重的影响，指出在分析计算参考值的不确定度或外部独立量值的最佳估计值的不确定度时应考虑实验室量值间的相关性的影响。 展开更多

关键词 计量学 比对 参考值 等效度 不确定度 相关性 溯源 复现

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碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定 被引量：7

13

作者 余海洋 潘义 +3 位作者 张鹏辉 张苏敏 陈宇 陈金刚 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第5期56-60,共5页

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量... 建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。 展开更多

关键词 碘离子 标准物质 特性量值 不确定度

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计量比对中存在的问题 被引量：6

14

作者 曹盛华 《上海计量测试》 2019年第2期21-23,共3页

讨论了计量比对工作中发现的主导实验室和参比实验室存在的一些问题。通过对问题的分析,找出了合理的解决方法,对开展比对工作具有参考作用。

关键词 计量比对 主导实验室 参比实验室 参考值 稳定性评估 测量结果表述 测量不确定度评定

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丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质的定值与不确定度评定

15

作者 黄世英 刘俊保 +1 位作者 蒋攀 曹帅英 《合成材料老化与应用》 CAS 2024年第1期50-52,共3页

标准物质的研制一般经过均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评定等重要环节。而标准物质的定值关系到标准物质标准值是否准确可靠,标准物质的定值工作显得尤为重要。丙烯腈-丁二烯橡胶NBR 2880中结合丙烯腈含量标准物质的定值采用... 标准物质的研制一般经过均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评定等重要环节。而标准物质的定值关系到标准物质标准值是否准确可靠,标准物质的定值工作显得尤为重要。丙烯腈-丁二烯橡胶NBR 2880中结合丙烯腈含量标准物质的定值采用6家行业权威实验室联合定值,采用狄克逊(Dixon)法检验组间、组内是否存在可疑值;夏皮罗-威尔克Shapiro-Wilk法(W检验)检验定值数据是否正态分布;柯克伦(Cochran)法检验定值数据是否等精度。通过定值数据的统计分析,在p=0.95的置信概率时,定值数据均处于等精度、正态分布、无可疑值。经过定值和不确定度评定,丙烯腈-丁二烯橡胶NBR 2880结合丙烯腈含量标准物质的标准值为(31.5±0.4)%。 展开更多

关键词 结合丙烯腈 含量 标准物质 定值 不确定度 评定

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混合金属离子标准物质的研制 被引量：6

16

作者 应劼 王虎 崔启明 《化学分析计量》 CAS 2008年第5期4-5,共2页

研制了以水质为基体的混合金属离子标准物质,经F-t检验法证明其均匀性良好。由8家单位采用等离子发射光谱法协作定值,经统计检验给出标准值和不确定度。经过一年的稳定性监测,该标准物质稳定性良好,已被批准为国家级标准物质。

关键词 混合金属离子 标准物质 标准值 不确定度

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太平洋富稀土深海沉积物标准物质研制

17

作者 朱爱美 石学法 +4 位作者 刘季花 汪虹敏 王小静 白亚之 崔菁菁 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期189-199,共11页

深海稀土被认为是继多金属结核、富钴结壳和多金属硫化物之后发现的第四种深海矿产资源,以富含中-重稀土元素为显著特征。中国目前深海沉积物标准物质数量较少,不成系列,而且现有海洋沉积物标准物质中稀土元素总量最高为475.9μg/g,远... 深海稀土被认为是继多金属结核、富钴结壳和多金属硫化物之后发现的第四种深海矿产资源,以富含中-重稀土元素为显著特征。中国目前深海沉积物标准物质数量较少,不成系列,而且现有海洋沉积物标准物质中稀土元素总量最高为475.9μg/g,远未达到富稀土深海沉积物中的稀土元素总量(>1000μg/g)。目前国内外尚未有富稀土深海沉积物成分分析标准物质,为满足深海稀土资源勘查需要,本文报道了国家一级标准物质太平洋富稀土深海沉积物(GBW07590)研制过程。该标准物质候选物实物样品采集自4300m东南太平洋海底,经过自然风干、粉碎、混匀和灭活加工制备后,对沉积物成分进行均匀性和稳定性检验,各成分统计结果显示样品具有良好的均匀性和稳定性。国内外11家实验室采用多种分析方法对该标准物质的62种成分进行定值,确定各项成分的标准值和不确定度,稀土总量达到2103μg/g。该标准物质的研制进一步丰富了国内外深海沉积物标准物质品类,为科学研究、深海资源开发评价和地球化学分析测试等提供科技支撑。 展开更多

关键词 富稀土深海沉积物 标准物质 定值 不确定度

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火药爆热标准物质标准值的不确定度分析 被引量：6

18

作者 赵宏立 《计测技术》 2005年第4期41-44,共4页

采用了以高一级标准物质为标准进行比较定值的方式,进而分析了火药爆热标准物质标准值的误差来源和影响因素,并评估了标准物质标准值的合成标准不确定度和扩展不确定度。

关键词 火药 爆热 标准物质 标准值 不确定度

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气体标准物质标称值测量的不确定度评定

19

作者 魏王慧 姜阳 +5 位作者 刘旺旺 董翊 于瑞祥 任逸尘 高艳秋 王德发 《上海计量测试》 2024年第1期2-5,24,共5页

介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提... 介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。 展开更多

关键词 气体标准物质 标称值 不确定度评定

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煤炭类标准物质研制中新的数据统计方法分析 被引量：5

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作者 孙刚 杨华玉 《煤质技术》 2017年第1期13-16,共4页

探讨了煤炭类标准物质研制中新的数据统计方法,对于瓶间标准偏差的确定、稳定性评估中的趋势分析法、短期稳定性研究和多个实验室合作定值中定值不确定度的评定等问题进行分析,指出推荐采用趋势分析法进行标准物质稳定性评估,在标准物... 探讨了煤炭类标准物质研制中新的数据统计方法,对于瓶间标准偏差的确定、稳定性评估中的趋势分析法、短期稳定性研究和多个实验室合作定值中定值不确定度的评定等问题进行分析,指出推荐采用趋势分析法进行标准物质稳定性评估,在标准物质研制过程中应重视长期稳定性评估及短期稳定性研究工作。 展开更多

关键词 煤炭 标准物质 定值 数据统计 标准偏差 不确定度

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