4种含苍耳子的复方颗粒中毒性成分苍术苷的含量测定 被引量：7

1

作者 陈璐璐 朱雅玲 +3 位作者 杨柳 曾星 李玲玲 许怡瑜 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期297-300,共4页

目的建立苍耳子复方颗粒剂中毒性成分苍术苷的快速高分离度液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)含量快速检测方法。方法将处理后的样品中加入内标氯霉素,运用超高效液相-质谱联用仪,采用多反应离子监测(MRM)在负离子检测模式下测定苍术苷的... 目的建立苍耳子复方颗粒剂中毒性成分苍术苷的快速高分离度液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)含量快速检测方法。方法将处理后的样品中加入内标氯霉素,运用超高效液相-质谱联用仪,采用多反应离子监测(MRM)在负离子检测模式下测定苍术苷的含量。结果苍术苷在0.505～505 ng.mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为95.38%,RSD=6.265%(n=6)。结论本研究所建立的含量测定方法快速、准确、稳定,可为苍耳子复方制剂中毒性成分苍术苷的检测提供快速准确的定量分析方法。 展开更多

关键词 rrlc—ms ms 苍耳子 复方颗粒 毒性成分 苍术苷

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黄芪药材RRLC-UV-MS指纹图谱研究 被引量：4

2

作者 苏娴 吴立军 屠鹏飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期732-735,共4页

目的:建立黄芪的RRLC/UV-MS指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL.min-1,进样量0.5μL;柱温30℃;检测波长254 nm。结果:建立了黄芪... 目的:建立黄芪的RRLC/UV-MS指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL.min-1,进样量0.5μL;柱温30℃;检测波长254 nm。结果:建立了黄芪药材RRLC/UV-MS指纹图谱分析方法,对11批样品进行了分析,其相似度均达到0.92以上,并对其中7个色谱峰进行了初步归属。结论:本方法快速高效,可用于黄芪指纹图谱的测定,并为其全面质量控制提供参考。 展开更多

关键词 黄芪 指纹图谱 rrlc—ms

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快速高分离液相色谱-质谱联用法测定减肥药中3种违禁成分的含量 被引量：4

3

作者 夏威标 水冰洁 丁兴红 《浙江中医药大学学报》 CAS 2015年第8期615-620,共6页

[目的]建立盐酸西布曲明、呋塞米和盐酸麻黄碱的快速高分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS)方法,检测7种减肥药中是否含有非法添加成分。[方法]色谱条件:Agilent SB-C18柱(2.1mm&... [目的]建立盐酸西布曲明、呋塞米和盐酸麻黄碱的快速高分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS)方法,检测7种减肥药中是否含有非法添加成分。[方法]色谱条件:Agilent SB-C18柱(2.1mm×50mm,5μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2m L·min-1;质谱条件:电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源,以正负离子、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式检测减肥药中违禁成分。[结果]7种减肥药中均检测到盐酸西布曲明和盐酸麻黄碱,含量范围分别为0.39~4.29μg·g-1和1.63~8984.18μg·g-1,1种减肥药中检测到呋塞米,含量为8.71μg·g-1。[结论]本研究建立的快速高分离液相色谱-质谱联用法方便快捷、灵敏度好、准确度高,适用于减肥药中非法添加成分的定性定量检测。 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-质谱法 减肥药 盐酸西布曲明 呋塞米 盐酸麻黄碱 含量

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快速液相串联质谱法同时测定复方鲜竹沥液中三个桔梗皂苷含量

4

作者 陈伟康 刘德鸿 +2 位作者 姜军华 袁惠 肖小武 《化学工程师》 CAS 2022年第12期26-30,共5页

目的建立快速液相串联质谱法同时测定复方鲜竹沥液中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、桔梗皂苷G_(1)成分的含量。方法采用Phenomenex Luna■C_(18)色谱柱(150mm×2.0mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.4mL·min^(-1);柱温40... 目的建立快速液相串联质谱法同时测定复方鲜竹沥液中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、桔梗皂苷G_(1)成分的含量。方法采用Phenomenex Luna■C_(18)色谱柱(150mm×2.0mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.4mL·min^(-1);柱温40℃;质谱采用ESI离子源,负离子Q_(1) Mutiple Ions检测模式。结果桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、桔梗皂苷G_(1)分别在各自线性范围内线性关系(r>0.9960)、精密度、重现性良好,平均加样回收率为96.6%~103.3%,RSD为1.9%~2.2%。结论该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于评价复方鲜竹沥液中桔梗药材原料质量。 展开更多

关键词 复方鲜竹沥液 桔梗皂苷 含量测定 快速液相串联质谱

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基于QuEChERS提取的快速液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素 被引量：53

5

作者 胡文彦 许磊 +1 位作者 杨军 凌睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期133-138,共6页

建立了婴幼儿谷基辅助食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1共9种真菌毒素的快速测定方法.试样用改良的QuEChERS方法进行提取,无需进一步净化,直接用液相色谱-串联质... 建立了婴幼儿谷基辅助食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1共9种真菌毒素的快速测定方法.试样用改良的QuEChERS方法进行提取,无需进一步净化,直接用液相色谱-串联质谱仪进行测定,基质外标法定量.在较宽的线性范围内,9种毒素的线性相关系数（r2）均不小于0.98,检出限为0.1～ 15.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为77.6％ ～ 105.7％,RSD为2.5％～13.7％.采用建立的方法对市面上销售的41批次婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出不同含量的毒素.该方法准确、灵敏,可适用于婴幼儿谷基辅助食品中多种真菌毒素的快速分析. 展开更多

关键词 QUECHERS 快速液相色谱-串联质谱 真菌毒素 婴幼儿谷基食品

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格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠的尿液代谢组学研究 被引量：22

6

作者 牛俊 皮子凤 +1 位作者 越皓 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2169-2172,共4页

采用快速高分离度液相色谱-质谱技术(RRLC-MS)检测经格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠尿液中代谢物的变化,对糖尿病组、给药组和健康对照组大鼠的尿液代谢物谱进行了分析.采用主成分分析(PCA)对3组大鼠进行分类并寻找潜在生物标记物.结果表... 采用快速高分离度液相色谱-质谱技术(RRLC-MS)检测经格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠尿液中代谢物的变化,对糖尿病组、给药组和健康对照组大鼠的尿液代谢物谱进行了分析.采用主成分分析(PCA)对3组大鼠进行分类并寻找潜在生物标记物.结果表明,3组大鼠的尿液代谢物谱得到了很好的区分,发现并鉴定了2个潜在生物标记物,分别为4-脱氧三羟基丁酸和4-胍基丁酸.格列美脲对2型糖尿病大鼠的药物作用可能体现为对氨基酸代谢的调节作用。 展开更多

关键词 2型糖尿病大鼠 代谢组学 快速高分离度液相色谱-质谱 格列美脲

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快速液相色谱-串联质谱联用同时检测抗风湿类中药制剂中13种添加化学药物成分 被引量：20

7

作者 周建良 方翠芬 +1 位作者 陈勇 陈碧莲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期281-285,共5页

目的:建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。方法:采用AgilentE... 目的:建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。方法:采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);梯度洗脱:流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的快速液相-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,13种待测成分最小检出限为0.0031～0.9471 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品。 展开更多

关键词 快速液相色谱-串联质谱联用 抗风湿类制剂 对乙酰氨基酚 阿司匹林 氢化可的松 吲哚美辛 解热镇痛抗炎药 糖皮质激素类物

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RRLC-MS/MS同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量 被引量：11

8

作者 熊小婷 王继才 +6 位作者 王海洋 黄日林 陈意光 李燕飞 谭建华 李慧勇 席绍峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期151-158,共8页

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分... 建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇和0.1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式(ESI^-)和多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,在优化的实验条件下,9种双酚类化合物的线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,检出限为0.01～0.2μg/kg,定量限为0.05～1.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.9%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～6.7%。本方法灵敏、准确、可靠、快速,能满足食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量的检测需求。 展开更多

关键词 高分离度快速液相色谱-串联质谱(rrlc-ms/ms) 食品接触材料 双酚类化合物 迁移量

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快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量 被引量：13

9

作者 魏晋梅 周围 +4 位作者 解迎双 张丽 方素栎 罗玉柱 张咏梅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期191-196,共6页

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液（体积比10∶90）和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测,以信噪比（S/N）分别为3... 建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液（体积比10∶90）和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测,以信噪比（S/N）分别为3和10时测定药物的检出限（LODs）和定量限（LOQs）。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数（r^2）在0.963 9～0.999 8之间,LODs为0.2～2.5μg/kg,LOQs为0.5～5μg/kg,平均添加回收率为74.1%～123.9%,日内相对标准偏差（RSD）为2.6～9.9%,日间相对标准偏差（RSD）为2.9～9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。 展开更多

关键词 镇静剂 高分辨率液相色谱-串联质谱 牛肉

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快速液相色谱-串联质谱法测定果实类药材中的黄曲霉毒素 被引量：12

10

作者 栗建明 李纯 +1 位作者 顾利红 江英桥 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期65-68,共4页

目的建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈(1∶1)和水为流动相,梯度洗脱,ESI+扫描,多反应监测(MRM)。结果黄曲霉毒素B1... 目的建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈(1∶1)和水为流动相,梯度洗脱,ESI+扫描,多反应监测(MRM)。结果黄曲霉毒素B1在0.102 1～10.21 ng.mL-1内、黄曲霉毒素B2在0.061 2～7.65 ng.mL-1内、黄曲霉毒素G1在0.193～9.65 ng.mL-1内、黄曲霉毒素G2在0.121～7.55 ng.mL-1内,线性关系均良好,r>0.999 8;4种黄曲霉毒素回收率在77.0%～102.4%之间。结论本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定。 展开更多

关键词 快速液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 果实类 中药材

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RRLC-MS/MS同时测定罂粟壳药材中5种生物碱的含量 被引量：10

11

作者 李纯 栗建明 顾利红 《今日药学》 CAS 2018年第3期152-154,161,共4页

目的建立快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定罂粟壳药材中5种生物碱(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量。方法色谱柱为菲罗门Luna C18(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸氨水为流动相梯度洗... 目的建立快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定罂粟壳药材中5种生物碱(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量。方法色谱柱为菲罗门Luna C18(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸氨水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,选择性反应监测。结果 5种目标成分在各自线性范围内线性关系良好(r>0.997 6),加样回收率在96.1%~99.4%之间,RSD为2.5%~5.0%。5种生物碱总量为0.505%~0.760%,依次为吗啡>那可丁>可待因>罂粟碱>蒂巴因。结论本方法能快速、简便、有效地测定罂粟壳药材中多种指标性成分,为临床应用的质量标准提供参考。 展开更多

关键词 罂粟壳 生物碱 含量测定 快速液相色谱-串联质谱法

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高分辨快速液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的刚果红 被引量：9

12

作者 凌睿 胡文彦 乔玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期730-733,共4页

建立了肉制品中刚果红的高分辨快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。均质后的样品经乙腈与正己烷混合溶剂(1∶1)提取,乙腈提取层离心后直接上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱... 建立了肉制品中刚果红的高分辨快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。均质后的样品经乙腈与正己烷混合溶剂(1∶1)提取,乙腈提取层离心后直接上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测方式(MRM)负离子模式检测,定量离子对与定性离子对分别为m/z 325.0/416.0与m/z 651.0/152.0,外标法定量。结果表明,刚果红在0.1～10mg/L范围内线性关系良好(r2>0.999),加标回收率为91%～102%,RSD为1.2%～4.0%,检出限与定量下限分别为0.07 mg/kg和0.18 mg/kg。该方法准确、高效,可用于肉制品中刚果红染料的快速检测。 展开更多

关键词 刚果红 高分辨快速液相色谱-串联四极杆质谱 肉制品

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RRLC-MS/MS法同时测定保健食品中31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物 被引量：9

13

作者 王超 祝波 杨钊 《中国药师》 CAS 2019年第10期1946-1950,共5页

目的:建立同时测定保健食品中31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物的快速液相色谱-串联四级杆质谱(RRLC-MS/MS)方法。方法:供试品以甲醇为提取溶剂,用甲醇-水(2∶8)稀释,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色... 目的:建立同时测定保健食品中31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物的快速液相色谱-串联四级杆质谱(RRLC-MS/MS)方法。方法:供试品以甲醇为提取溶剂,用甲醇-水(2∶8)稀释,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%的甲酸溶液为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负模式同扫,动态多反应监测模式。以保留时间、定性离子对、离子比率进行定性分析,以定量离子对峰面积进行外标法定量分析。结果:31种化合物在线性范围内相关性均较好,相关系数均大于0.997 0;平均回收率为95.7%~100.5%,RSD为0.8%~2.7%;检出限在9.6~983.6 ng·g^-1之间;单次分析仅需10 min。结论:该方法专属性较好、灵敏度较高、快速、简便,适应于31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物的筛查和确证。 展开更多

关键词 降糖 降压 降脂 快速液相色谱-串联四级杆质谱 动态多反应监测

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喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究 被引量：6

14

作者 许舜军 朱雅玲 +3 位作者 余捷婧 孙帅 许艺镌 杨柳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期129-133,共5页

研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg&#... 研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg·L^-1线性关系良好;日内精密度RSD〈5.99%,准确度96.9%~107.5%,日间精密度RSD〈10.16%,准确度92.3%~105.0%;相对回收率88.1%~101.1%,RSD〈7.9%,绝对回收率72.0%~86.6%,RSD〈6.3%。喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13 h,平均消除半衰期t1/2z分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h。结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定。喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征。 展开更多

关键词 喘可治注射液 淫羊藿黄酮 rrlc-ms/ms 药物动力学

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SPE/RRLC-MS法监测哈尔滨饮水源中三嗪类除草剂多残留量 被引量：6

15

作者 俞志刚 刘波 +3 位作者 姜兆华 陈延辉 李东颖 牛古丹 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期614-618,共5页

建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱(3mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为ZorbaxRRHTSB-C18,流动相为1mmo... 建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱(3mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为ZorbaxRRHTSB-C18,流动相为1mmol乙酸铵水溶液和乙腈混合体系,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾电离源(ESI)下正离子电离方式,MRM模式监测,离子扫描范围为100～400amu。以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量,保留时间结合质谱信息进行定性。研究结果显示:11种待测物在0.1～4.0mg/L浓度范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9992～0.9996之间;方法的仪器检出限为0.02～0.06mg/L,理论检出限为0.04～0.12μg/L;方法的定量限为0.1～0.3mg/L;低、中和高3个浓度点的加标回收率介于78.6%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～13.2%。 展开更多

关键词 除草剂 三嗪类 哈尔滨饮水源 SPE/rrlc-ms

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微波萃取-凝胶渗透色谱-超快速液相色谱-串联质谱法检测腌猪肉中的罗丹明B残留 被引量：8

16

作者 刘宏华 张利康 +2 位作者 武炜 张敬轩 张岩 《肉类研究》 2012年第5期30-33,共4页

建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶... 建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明:腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。 展开更多

关键词 罗丹明B 腌猪肉 凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱

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快速高分离液相色谱-串联质谱法测定水产品中敌百虫残留 被引量：7

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作者 黄捷 白桂昌 +2 位作者 吕轶峰 钟妍 张荣林 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第7期1666-1667,1672,共3页

目的:建立快速高分离液相-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定水产品中敌百虫的残留量。方法:样品用酸化乙酸乙酯提取,酸性氧化铝柱净化,旋转蒸发减压蒸干后,用流动相溶解,高分离度快速液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量... 目的:建立快速高分离液相-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定水产品中敌百虫的残留量。方法:样品用酸化乙酸乙酯提取,酸性氧化铝柱净化,旋转蒸发减压蒸干后,用流动相溶解,高分离度快速液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。结果:本法敌百虫在0.1 ng/ml～20 ng/ml的范围内线性关系良好,r=1.0000,在0.5μg/kg～5μg/kg的3个添加水平的平均回收率为90.44%～109.46%,相对标准偏差为3.45%～6.21%。方法检测限0.5μg/kg。结论:本法在3.5 min内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。 展开更多

关键词 水产品 快速高分离液相-串联质谱 敌百虫 残留

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凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β_2-受体激动剂激素残留 被引量：7

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作者 卢剑 车文军 +3 位作者 张岩 庞坤 李挥 武中平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期311-314,共4页

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡... 建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱 β2-受体激动剂激素 凝胶净化色谱 固相萃取 猪肉

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快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂 被引量：7

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作者 卢晓宇 张敬轩 +1 位作者 李挥 张岩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期103-109,共7页

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速... 建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差(RSD)为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱 溴代阻燃剂 快速溶剂萃取 固相萃取 家用电器

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快速液相色谱-串联质谱法测定26味中药中黄曲霉毒素 被引量：6

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作者 朱筱玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期673-676,共4页

建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmo... 建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相关系数R^2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法快速、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。 展开更多

关键词 快速液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱净化 黄曲霉毒素 中药

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