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α-硫辛酸的合成进展 被引量:4
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作者 朱君成 曹媛 冷一欣 《江苏化工》 2006年第25期16-19,共4页
介绍了己二酸及其衍生物法、环己酮法等合成外消旋硫辛酸的方法,同时探讨了手性助剂诱导、手性拆分、不对称合成等合成具有光学活性的右旋硫辛酸的方法。展望了硫辛酸化学合成研究的经济效益和市场前景。
关键词 α-硫辛酸 外消旋硫辛酸 右旋硫辛酸 合成
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利用脂肪酶Novozym 435催化转酯反应对映选择性合成(R)-α-硫辛酸的手性前体 被引量:3
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作者 周伟佳 郑高伟 +2 位作者 陈焕辉 朱志荣 许建和 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期53-57,119,共6页
利用商品脂肪酶Novozym 435介导的对映选择性转酯反应催化拆分(R,S)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯(ECHO),以合成(R)-α-硫辛酸的手性前体。对酶促拆分反应的条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:以乙酸乙烯酯为酰基供体,最适反应温度为50&#... 利用商品脂肪酶Novozym 435介导的对映选择性转酯反应催化拆分(R,S)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯(ECHO),以合成(R)-α-硫辛酸的手性前体。对酶促拆分反应的条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:以乙酸乙烯酯为酰基供体,最适反应温度为50°C,以异丙醚为反应介质,酶最适上载量为100g/mol ECHO,可以耐受的底物浓度为1mol/L。在产品的克级制备反应中,6h底物转化率为47%,产物(R)-6-乙酰氧基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值(eep)为90%,时空产率高达471g/(L·d),产品总收率为36.3%。该酶法催化的转酯化反应为(R)-α-硫辛酸的合成提供了一条新的途径。 展开更多
关键词 Novozym 435 6-羟基-8-氯辛酸乙酯 转酯反应 (r)-α-硫辛酸 酶促拆分
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(R)-α-硫辛酸合成方法的研究进展 被引量:3
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作者 曾松 狄延鑫 +1 位作者 宋宝安 薛伟 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期1-5,共5页
(R)-α- 硫辛酸是生物体中广泛存在的一种具有很多生理活性的重要化合物, 综述了目前 (R) -α- 硫辛酸合成方法的研究进展。
关键词 (r)-α-硫辛酸 不对称 合成
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一步法合成(R)-α-硫辛酸 被引量:2
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作者 狄延鑫 宋宝安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期991-995,共5页
为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合... 为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合成条件:拆分反应中,n(6,8-二氯辛酸)∶n〔(R)-α-甲基苄胺〕=1∶0.48,反应温度35℃,盐酸酸化;取代反应中,n(Ⅰ)∶n(二硫化钠)=1∶1.2,反应温度75℃,滴加时间3.0 h。在该优化条件下,Ⅱ的总收率为30.0%,并在该条件下,将6,8-二氯辛酸投料量扩大至600 g,Ⅰ投料量扩大至222.0 g,所得Ⅱ平均总收率可达34.3%。 展开更多
关键词 (r)-α-硫辛酸 (r)-6 8-二氯辛酸 拆分 医药原料
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α-硫辛酸合成方法及其衍生物的研究进展 被引量:1
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作者 温全武 刘刚 +4 位作者 曹琨 刘希光 丁连俊 高平义 郭健 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期144-151,共8页
α-硫辛酸是生物体中广泛存在的一种具有多生物活性的重要化合物,综述了近几年来α-硫辛酸、(R)-α-硫辛酸及其衍生物的合成方法的研究进展,并对各方法的发展前景进行了展望。
关键词 α-硫辛酸 (r)-α-硫辛酸 合成 应用 溶剂残留
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手性拆分制备R-(+)-α-硫辛酸 被引量:1
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作者 杨汉荣 许程桃 +3 位作者 余善宝 李辉 占莉 罗宇 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第3期215-218,共4页
报道了一种手性拆分外消旋硫辛酸的方法。以外消旋硫辛酸为原料,按一般的酸碱反应,与R-(+)-α-苯乙胺成非对映异构体盐;然后引入晶种重结晶得到单一手性的盐,后经酸化、重结晶制得R-(+)-α-硫辛酸,收率80%,R/S=99/1,其结构经~1H NMR和HR... 报道了一种手性拆分外消旋硫辛酸的方法。以外消旋硫辛酸为原料,按一般的酸碱反应,与R-(+)-α-苯乙胺成非对映异构体盐;然后引入晶种重结晶得到单一手性的盐,后经酸化、重结晶制得R-(+)-α-硫辛酸,收率80%,R/S=99/1,其结构经~1H NMR和HR-MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 r-(+)-α-硫辛酸 r-(+)-α-苯乙胺 手性拆分 重结晶
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R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺 被引量:2
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作者 冷一欣 牛锦森 黄春香 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1325-1329,共5页
以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。... 以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 展开更多
关键词 6 8-二氯辛酸 拆分 酯化 硫化 r-(+)-α-硫辛酸
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硫辛酸和维生素E对氢醌所致V79细胞毒性及线粒体膜电位影响的干预性实验
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作者 张蕊 贾丽红 +3 位作者 刘秋芳 张志瑜 张梅 秦学燕 《工业卫生与职业病》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期148-151,共4页
目的研究氢醌对V79细胞的毒性作用和线粒体膜电位的影响,探讨硫辛酸和维生素E的干预性作用。方法采用MTT和荧光探针JC-1,分别测定一定浓度氢醌与硫辛酸和维生素E单独或联合作用对细胞存活率及线粒体膜电位的影响。结果与对照组比较,50μ... 目的研究氢醌对V79细胞的毒性作用和线粒体膜电位的影响,探讨硫辛酸和维生素E的干预性作用。方法采用MTT和荧光探针JC-1,分别测定一定浓度氢醌与硫辛酸和维生素E单独或联合作用对细胞存活率及线粒体膜电位的影响。结果与对照组比较,50μmol/L和100μmol/L氢醌可导致V79细胞存活率和线粒体膜电位的下降;与单纯氢醌组比较,硫辛酸和维生素E能明显拮抗50μmol/L和100μmol/L氢醌所引起的V79细胞存活率的下降,并且50μmol/L的硫辛酸可以提高50μmol/L氢醌所引起的V79细胞线粒体膜电位的下降,而25μmol/L的维生素E对50μmol/L氢醌引起的V79细胞线粒体膜电位的下降没有影响。结论氢醌对V79细胞具有细胞毒性和线粒体毒性作用;一定浓度的硫辛酸和维生素E都可以拮抗氢醌对V79细胞产生的毒性作用。提示,硫辛酸可能具有线粒体靶向保护作用。 展开更多
关键词 硫辛酸 维生素E 氢醌 线粒体膜电位
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