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近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸的水分含量 被引量:10
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作者 白雁 刘建营 +3 位作者 雷敬卫 谢彩侠 陈志红 龚海燕 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第1期52-54,共3页
目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立... 目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立水分含量的定量分析模型。结果所建水分校正模型的相关系数(R2)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.988 09和0.0587;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9969和0.075 2。结论该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。 展开更多
关键词 近红外光谱技术 杞菊地黄丸浓缩丸 水分 快速测定
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HPLC-MS/MS法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中11种成分的含量 被引量:5
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作者 邓俊杰 谢浙裕 何丽娜 《西北药学杂志》 CAS 2021年第5期713-717,共5页
目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法采用... 目的建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法采用Agilent Porshell EC-C 18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-1 mL·L^(-1)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999;平均回收率(n=9)分别为97.66%、97.32%、97.88%、97.67%、98.35%、97.52%、98.34%、98.41%、98.03%、97.81%、98.19%,RSD值分别为0.5%、1.2%、0.8%、0.5%、0.5%、0.9%、0.3%、0.5%、0.4%、0.6%、1.0%;4批样品含量范围分别为0.38~0.47、0.18~0.24、0.21~0.28、0.22~0.31、0.21~0.31、0.78~0.94、1.83~1.97、1.89~2.06、0.15~0.21、0.20~0.23、0.31~0.36 mg·g^(-1)。结论该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量控制。 展开更多
关键词 杞菊地黄丸(浓缩丸) 甜菜碱 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 毛蕊花糖苷 尿囊素 茯苓酸 23-乙酰泽泻醇B 高效液相-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)
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