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QTRAP LC-MS/MS方法分析头发中氟胺酮及其代谢物的研究 被引量:9
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作者 杨乔 田冰冰 吴波 《中国法医学杂志》 CSCD 2021年第5期470-473,476,共5页
目的建立头发中氟胺酮及其代谢物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)检测方法并分析头发样本中氟胺酮含量范围。方法将洗净的20mg头发样本加入2mL提取液研磨后超声提取,离心取上清液过滤膜后,采用多反应监测模式测定氟... 目的建立头发中氟胺酮及其代谢物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)检测方法并分析头发样本中氟胺酮含量范围。方法将洗净的20mg头发样本加入2mL提取液研磨后超声提取,离心取上清液过滤膜后,采用多反应监测模式测定氟胺酮及其代谢物,并以该方法分析了50例样本中氟胺酮的含量。基于氟胺酮、氯胺酮结构的相似性,参考氯胺酮代谢物去甲氯胺酮的质谱裂解途径,对氟胺酮主要代谢物进行推断。结果氟胺酮在浓度范围0.004ng/mg~2ng/mg内线性良好;方法检出限为0.001ng/mg;在0.05、0.20、1.00 ng/mg 3个添加水平的回收率为90.2%~94.4%。50例阳性样本中氟胺酮含量在0.2ng/mg以上46例占比92%,含量最高值92.56ng/mg、平均值15.32ng/mg、中位值5.34ng/mg,反映了氟胺酮较为严重的滥用形势。结论本方法简便、高效、可靠,适用于头发中氟胺酮及其代谢物的鉴定。样本数据为氟胺酮列管后鉴定及阈值确定提供了参考。 展开更多
关键词 头发 氟胺酮及其代谢物 液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱
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不同加工方法中何首乌核苷类成分的含量测定及主成分分析 被引量:6
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作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1474-1482,共9页
目的:建立QTRAPUPLC—MS/MS同时测定何首乌中10种核苷类成分(核苷及碱基)含量的方法,分析不同加工方法对何首乌核苷类成分含量的影响。方法:样品用超纯水室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经watersAtlantisL色谱... 目的:建立QTRAPUPLC—MS/MS同时测定何首乌中10种核苷类成分(核苷及碱基)含量的方法,分析不同加工方法对何首乌核苷类成分含量的影响。方法:样品用超纯水室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经watersAtlantisL色谱柱(2.1mm×150mm,3μm),以甲醇-5mmol·L-1醋酸铵(含0.1%冰醋酸)为流动相,0.4mL·min-1梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式测定不同加工何首乌药材中10种核苷类成分的含量,用主成分分析对核苷类成分进行综合评价。结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,且线性范围满足实验要求;平均加样回收率为98.80%~102.54%.RSD在1.78%~3.02%之间。何首鸟核苷类成分中以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同加工方法对何首乌核苷类成分含量具有一定影响.何首乌厚片80℃烘干样品中核苷类成分综合质量较好。结论:本文为揭示加工方法对何首乌化学成分的影响及优选何首乌适宜产地和加工方法提供基础资料。 展开更多
关键词 何首乌 加工方法 核苷及碱基 尿嘧啶 胞苷 鸟嘌呤 2’-脱氧胞苷 尿苷 腺嘌呤 肌苷 鸟苷 胸苷 腺苷 qtrap lcms/ms
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不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究 被引量:8
3
作者 马阳 侯娅 +5 位作者 邹立思 徐力 刘训红 兰才武 罗益远 刘娟秀 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期75-79,共5页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以5 mmol·m L-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 m L·min-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18%A;8~10 min,18%A;10~10.1 min,18%~3%A;10.1~13 min,3%A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r〉0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。 展开更多
关键词 太子参 超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱 核苷类 胞苷 肌苷 采收期
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QTRAP LC-MS/MS方法分析头发中氯胺酮结构类似物
4
作者 杨乔 吴法丞 +3 位作者 沈昕怡 章健 丁伟光 吴波 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第1期62-67,共6页
目的建立头发中氯胺酮结构类似物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)的检测方法。方法将洗净晾干的20 mg头发加入1 mL提取液冷冻研磨后冰浴超声提取,离心取上清液过滤膜后,经ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱分离,采用多... 目的建立头发中氯胺酮结构类似物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)的检测方法。方法将洗净晾干的20 mg头发加入1 mL提取液冷冻研磨后冰浴超声提取,离心取上清液过滤膜后,经ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定10种氯胺酮结构类似物。以该方法分析20例阳性头发样本中乙基氟胺酮、去甲氟胺酮和替来他明的含量。结果头发中10种氯胺酮结构类似物在0.01~2.00ng/mg范围内线性关系良好,相关系数>0.99,回收率为89.1%~106.1%,基质效应为88.3%~106.0%。20例阳性头发样本中乙基氟胺酮的含量范围为0.02~8.35 ng/mg,平均值1.59 ng/mg,中位值0.40 ng/mg;去甲氟胺酮的含量范围为0.01~0.94 ng/mg,平均值0.28 ng/mg,中位值0.19 ng/mg;替来他明的含量范围为0.02~10.93 ng/mg,平均值2.69 ng/mg,中位值2.11 ng/mg。结论本方法简便、高效、可靠,适用于头发中氯胺酮结构类似物的检验。样本数据为氯胺酮结构类似物的管控、鉴定提供了一定参考。 展开更多
关键词 法医毒物学 头发 氯胺酮结构类似物 液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱
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液相色谱-串联质谱负离子模式数据库的构建及对水产品中多种兽药的筛查检测 被引量:4
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作者 金雁 刘瑜 +4 位作者 李晓东 赵颖 蒋施 钟钰 郑晨 《沈阳师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第4期496-501,共6页
建立水产品中兽药的液相色谱-串联质谱复合线性离子阱系统EPI扫描方式的数据库及筛查分析方法.7种兽药的最低检出限(LOD,S/N≥3)5 μg/kg,最低定量限(LOQ,S/N≥10)10 μg/kg.每种兽药添加10 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg 3个水平... 建立水产品中兽药的液相色谱-串联质谱复合线性离子阱系统EPI扫描方式的数据库及筛查分析方法.7种兽药的最低检出限(LOD,S/N≥3)5 μg/kg,最低定量限(LOQ,S/N≥10)10 μg/kg.每种兽药添加10 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg 3个水平到空白基质中(n=6),回收率为83.2%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~10.2%.方法除两对离子对、保留时间外,利用子离子比对进行化合物的真伪鉴定,可以有效的排除假阳性.数据库建立过程简单快捷,借助离子阱的富集功能,实现对水产品样本中多种兽药残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱复合线性离子阱 数据库 兽药筛查 水产品
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血液中7种新型合成大麻素的方法学研究 被引量:2
6
作者 邸玉敏 肖楠 +5 位作者 王瑞花 周欣欣 阮世超 马华 常靖 张景然 《中国法医学杂志》 CSCD 2022年第6期575-578,583,共5页
目的 建立准确、快速鉴定血液中7种国内常见新型合成大麻素(ADB-BUTINACA、ADB-4enPINACA、JWH-122、MDMB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、4F-MDMB-BUTINACA、5F-EMB-PICA)的液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MSMS)检测方法... 目的 建立准确、快速鉴定血液中7种国内常见新型合成大麻素(ADB-BUTINACA、ADB-4enPINACA、JWH-122、MDMB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、4F-MDMB-BUTINACA、5F-EMB-PICA)的液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MSMS)检测方法。方法 全血样品经乙腈提取后高速离心取上清液,以含有0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的乙腈作为流动相,选用Phenomenex Kinetex?C18(100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,采用多反应监测触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI),结合7种合成大麻素的EPI谱库检索的多种模式进行分析。结果 7种合成大麻素在1.0~200.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数> 0.995;血中方法检出限(S/N≥3)为0.1~0.5 ng/mL,定量检测限均为1.0 ng/mL,在5.0、50.0、100.0 ng/mL低中高水平添加血样回收率为80.1%~110.3%,相对标准偏差均小于10%。结论 本方法简便、快捷、可靠、灵敏度高,可满足合成大麻素滥用者血液的定性定量分析。 展开更多
关键词 合成大麻素 血液 液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱 快速检测 方法学
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QTRAP LC-MS/MS技术在污染事故快速定性中的应用 被引量:2
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作者 张蓓蓓 章勇 赵永刚 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期79-82,101,共5页
采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(QTRAP LC-MS/MS)技术用于污染事故水样中未知农药的快速定性分析。由于QTRAP LC-MS/MS具有较好的灵敏度,样品无需前处理即可进样,大大提高了样品的分析速度。在某次污染事故水样定性分析工作中... 采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(QTRAP LC-MS/MS)技术用于污染事故水样中未知农药的快速定性分析。由于QTRAP LC-MS/MS具有较好的灵敏度,样品无需前处理即可进样,大大提高了样品的分析速度。在某次污染事故水样定性分析工作中,该技术的应用非常快速地解决了污染源判定问题,为污染事故的应急处置提供了强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱 快速定性 污染事故
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何首乌中核苷类成分QTRAP UPLC-MS/MS分析
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作者 徐力 罗益远 +5 位作者 刘娟秀 刘训红 房克慧 兰才武 侯娅 马阳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期55-58,共4页
目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异。方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol·L-... 目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异。方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%冰乙酸),0.4 m L·min-1梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定何首乌商品药材中10种核苷类成分的含量。结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均>0.99;何首乌商品药材中核苷类成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量均较高;生何首乌与制何首乌中核苷类成分含量差异明显。结论:该方法简便、灵敏、准确。该研究为何首乌药材内在质量的评价和控制提供可靠的检测方法。 展开更多
关键词 何首乌 超高液相色谱-质谱联用 核苷 碱基
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基于蛋白质组学和液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱测定鱼糜制品中的大豆过敏原蛋白 被引量:3
9
作者 祝子铜 黄雪 +2 位作者 雷美康 沈燕 张虹 《分析仪器》 CAS 2019年第3期118-124,共7页
目的:建立鱼糜制品中痕量大豆过敏原蛋白的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LCMS/MS)的检测方法。方法:选择大豆中的致敏蛋白Glycinin G2作为目标蛋白,筛选出该致敏蛋白的特异肽段:EAFGVNMQIVR,人工合成特异肽段,建立联... 目的:建立鱼糜制品中痕量大豆过敏原蛋白的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LCMS/MS)的检测方法。方法:选择大豆中的致敏蛋白Glycinin G2作为目标蛋白,筛选出该致敏蛋白的特异肽段:EAFGVNMQIVR,人工合成特异肽段,建立联合应用多反应监测-信息依赖-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)定性定量测定鱼糜制品中痕量大豆过敏蛋白的方法。结果:鱼糜制品中大豆过敏原蛋白定量限为:0.108μg/g。方法的线性方程及相关系数:Y=14895 X-38916,R^2=0.9975。方法的回收率78.2~108.3%。结论:本方法采用多反应监测定量的同时结合了增强子离子扫描谱库检索进一步定性,实现了同时定性和定量测定,可以有效的应用到鱼糜制品中大豆过敏原蛋白的检测,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 鱼糜 液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱 蛋白组学 大豆过敏原蛋白 特异肽
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饲料中16种霉菌毒素液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法的条件优化 被引量:3
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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2017年第21期25-30,共6页
本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4A... 本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。 展开更多
关键词 霉菌毒素 液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素内标 优化
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