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不同加工方法中何首乌核苷类成分的含量测定及主成分分析 被引量：6
1
作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1474-1482,共9页
目的：建立QTRAPUPLC—MS／MS同时测定何首乌中10种核苷类成分（核苷及碱基）含量的方法，分析不同加工方法对何首乌核苷类成分含量的影响。方法：样品用超纯水室温下超声提取，提取液经高速离心处理，取上清液，经watersAtlantisL色谱... 目的：建立QTRAPUPLC—MS／MS同时测定何首乌中10种核苷类成分（核苷及碱基）含量的方法，分析不同加工方法对何首乌核苷类成分含量的影响。方法：样品用超纯水室温下超声提取，提取液经高速离心处理，取上清液，经watersAtlantisL色谱柱（2．1mm×150mm，3μm），以甲醇-5mmol·L-1醋酸铵（含0．1％冰醋酸）为流动相，0．4mL·min-1梯度洗脱，质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式测定不同加工何首乌药材中10种核苷类成分的含量，用主成分分析对核苷类成分进行综合评价。结果：10种核苷类成分具有良好的线性关系，相关系数均大于0．99，且线性范围满足实验要求；平均加样回收率为98．80％～102．54％．RSD在1．78％～3．02％之间。何首鸟核苷类成分中以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高；不同加工方法对何首乌核苷类成分含量具有一定影响．何首乌厚片80℃烘干样品中核苷类成分综合质量较好。结论：本文为揭示加工方法对何首乌化学成分的影响及优选何首乌适宜产地和加工方法提供基础资料。 展开更多
关键词 何首乌 加工方法 核苷及碱基 尿嘧啶 胞苷 鸟嘌呤 2’-脱氧胞苷 尿苷 腺嘌呤 肌苷 鸟苷 胸苷 腺苷 qtrap LC—MS/MS
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下一代主力液质联用仪——AB SC IEX 4500系统 被引量：1
2
作者 李春波 《现代科学仪器》 2012年第2期176-178,共3页
AB SCIEX公司在2012年美国PITTCON会议上推出下一代主力液相色谱质谱联用系统4500系列,为常规定量和筛查分析设定了新标杆。AB SCIEX Triple Quad 4500系统是一款新型的三重四极杆质谱仪,相比市场上竞争的其它三重四极杆质谱仪,该系统... AB SCIEX公司在2012年美国PITTCON会议上推出下一代主力液相色谱质谱联用系统4500系列,为常规定量和筛查分析设定了新标杆。AB SCIEX Triple Quad 4500系统是一款新型的三重四极杆质谱仪,相比市场上竞争的其它三重四极杆质谱仪,该系统灵敏度提高了10倍。AB SCIEX 4500系统同样具备QTRAP技术,集定性和定量功能于一体。专利QTRAP技术结合业界灵敏度最高的线性加速离子阱,使得灵敏度相比同档次的三重四极杆质谱提高了100倍。 展开更多
关键词 ABSCIEX4500系统 三重四极杆质谱仪 qtrap 液质联用
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复合扫描模式检测呋喃妥因及其代谢物的不确定度分析
3
作者 庄宇 《中国卫生工程学》 CAS 2013年第3期234-236,共3页
目的分析液相色谱三重四极杆/线性离子阱复合质谱测定水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物方法的不确定度。方法采用自底向上法与方法学验证数据相结合,以AHD为模型,包括对称量、溶液配制等分量的相对标准不确定度以及合成相对不确定度,... 目的分析液相色谱三重四极杆/线性离子阱复合质谱测定水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物方法的不确定度。方法采用自底向上法与方法学验证数据相结合,以AHD为模型,包括对称量、溶液配制等分量的相对标准不确定度以及合成相对不确定度,并且给出测量结果的扩展不确定度。结果在0.01、0.10和0.50μg/kg水平时的扩展不确定度分别为c1=(0.01±1.51×10-3)μg/kg,c2=(0.10±1.51×10-2)μg/kg,c3=(0.50±7.53×10-2)μg/kg,k=2。结论通过实验过程的多种因素影响分析,得出校正曲线、回收率实验以及重现性对不确定度的贡献最大,并且通过不确定分析,认为采用复合扫描模式对的重现性影响并不大,该方法可用于实验室日常检验。 展开更多
关键词 LC/MS/MS qtrap 不确定度 硝基呋喃
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QTrap在蔬菜农药残留量检测中的应用 被引量：2
4
作者 于晓丽 《食品工业》 北大核心 2014年第7期245-247,共3页
建立了蔬菜中三嗪类农药(triazine)(包含莠灭净、莠去津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、特丁净7种化合物)的高效液相色谱串联三重四极杆线性离子阱复合质谱(HPLC-QTrap)的检测方法。方法参考国标对蔬菜进行提取,净化处理后采用高效... 建立了蔬菜中三嗪类农药(triazine)(包含莠灭净、莠去津、扑灭通、扑草净、扑灭津、西玛津、特丁净7种化合物)的高效液相色谱串联三重四极杆线性离子阱复合质谱(HPLC-QTrap)的检测方法。方法参考国标对蔬菜进行提取,净化处理后采用高效液相色谱分离,电喷雾三重四极杆线性离子阱复合质谱检测。对样品的阳性色谱峰进行鉴定,包括谱库的建立以及搜库比对等方面研究,并且可以同时根据方法的校正曲线进行定量。结果表明,7种三嗪类农药在0.1～50μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;利用QTrap质谱的优势,在化合物质量浓度大于1μg/L时,可得到高质量的二级子离子全扫描数据,可以有效的对色谱峰进行鉴定,并且方法的加标回收率在85%～101%之间,相对标准偏差小于8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于蔬菜中多种农药的定性定量同时检测。 展开更多
关键词 三重四极杆线性离子阱复合质谱 同时定性定量检测 三嗪类农药
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QTRAP^(TM)系统实现定性定量检测的完美结合——访美国应用生物系统公司亚太区质谱产品部总监高醇新
5
作者 卜庆婧 《食品安全导刊》 2008年第6期98-99,共2页
高醇新博士,1989年获美国东北大学分析化学博士学位,后在美国HemaGen从事博士后研究,在美国生物技术和药物研发领域有9年工作经验。1997年加入美国应用生物系统(AB)公司,从事技术支持和市场开发,2006年起任AB公司亚太区质谱产品部总监... 高醇新博士,1989年获美国东北大学分析化学博士学位,后在美国HemaGen从事博士后研究,在美国生物技术和药物研发领域有9年工作经验。1997年加入美国应用生物系统(AB)公司,从事技术支持和市场开发,2006年起任AB公司亚太区质谱产品部总监。质谱仪又称质谱计,是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。根据所用质量分析器的不同, 展开更多
关键词 生物系统 离子阱质谱仪 质谱仪器 qtrap TM 质谱库 四极杆质谱仪 完美结合 产品部 美国 美利坚合众国 北美洲 总监
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甘草苷在大鼠体内的代谢途径研究 被引量：29
6
作者 董世奇 樊慧蓉 +3 位作者 李全胜 魏广力 刘万卉 司端运 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第17期2499-2505,共7页
目的研究甘草苷在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠ig给予甘草苷300 mg/kg后,收集胆汁、尿液、粪便和血浆,应用高效液相色谱-四级杆-离子阱串联质谱(HPLC-QTRAP-MS)技术分析甘草苷在大鼠体内的代谢途径。结果共检测到除原形药物外的9个代... 目的研究甘草苷在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠ig给予甘草苷300 mg/kg后,收集胆汁、尿液、粪便和血浆,应用高效液相色谱-四级杆-离子阱串联质谱(HPLC-QTRAP-MS)技术分析甘草苷在大鼠体内的代谢途径。结果共检测到除原形药物外的9个代谢产物,提示甘草苷在大鼠体内的主要代谢途径为脱葡萄糖基反应生成甘草素及甘草素的脱氢氧化以及葡糖醛酸化和硫酸化。结论甘草苷在大鼠体内经历了广泛的I相和II相代谢。应用峰面积归一化法计算主要代谢产物相对生成量百分比,甘草苷ig给药后在大鼠胆汁、尿、粪和血浆中的主要代谢产物为甘草素、甘草素的葡萄糖醛酸结合物及其硫酸结合物。 展开更多
关键词 甘草苷 代谢途径 代谢产物 高效液相色谱-四级杆-离子阱串联质谱 峰面积归一化法
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超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同贮藏条件下红参中17种人参皂苷类成分 被引量：21
7
作者 石婧婧 陈舒妤 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1294-1301,共8页
建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法,分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTMHydro-RP 100(100 mm×2. 0 mm,2. 5μm)色谱柱分离,以0. 1... 建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法,分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTMHydro-RP 100(100 mm×2. 0 mm,2. 5μm)色谱柱分离,以0. 1%甲酸水-乙腈为流动相,0. 4 m L/min梯度洗脱,在电喷雾负离子(ESI-)模式下,进行多反应监测(MRM)模式检测。根据17种皂苷成分的含量,用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同贮藏条件红参进行综合评价。结果表明,17种人参皂苷在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 0;精密度、重复性和稳定性良好;加标样品的回收率为96. 4%～103%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。HCA和PCA结果显示,红参的适宜贮藏条件为以纸箱为外包装避光存放于-20℃。该方法准确、灵敏,为红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法,同时为红参适宜贮藏方法的优选提供了基础资料。 展开更多
关键词 红参 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-qtrap-MS/MS) 人参皂苷 贮藏方法 聚类分析 主成分分析
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超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱法同时检测猪肉中33种兽药残留 被引量：20
8
作者 薛焕 金雁 于永丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期387-392,共6页
建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料... 建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料及聚丙烯中空纤维超滤膜净化。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱。使用电喷雾正离子源(ESI+),在多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,33种兽药标准曲线的线性关系良好,相关系数r大于0.9901。猪肉样品中,3种兽药的定量限为2.0μg·kg^(-1),其余30种为0.5μg·kg^(-1),回收率为57.1%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.7%~22.8%。 展开更多
关键词 UPLC-qtrap MS/MS 中空纤维素膜 QUECHERS 猪肉 兽药检测
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不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析 被引量：18
9
作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1027-1036,共10页
目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量的影响。方法:采用Atlantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(含... 目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量的影响。方法:采用Atlantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(含0.1%冰醋酸),流速0.4 mL·min^(-1)梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价。结果:玄参中10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7%~101.0%,RSD为0.96%~2.44%。玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35℃)、发汗3 d的"发汗"加工样品中核苷相对关联度质量较优。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示"发汗"加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参"发汗"初加工方法提供基础资料。 展开更多
关键词 玄参 “发汗”条件 鲜药材 干燥加工 核苷及碱基 尿嘧啶 鸟嘌呤 次黄嘌呤 尿苷 腺嘌呤 肌苷 鸟苷 2′-脱氧鸟苷 腺苷 2′-脱氧腺苷 qtrap-UPLC-MS/MS 灰色关联度分析
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基于UPLC-QTRAP^(■)/MS^(2)方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响 被引量：18
10
作者 谭亚杰 濮宗进 +9 位作者 唐于平 严辉 郭盛 朱振华 乐世俊 陈艳琰 彭国平 黄胜良 周桂生 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1576-1586,共11页
目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC... 目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。 展开更多
关键词 益母草 干燥方法 UPLC-qtrap^(■)/MS^(2) 主成分分析 TOPSIS法 红外干燥 微波干燥 热风干燥 生物碱 水苏碱 益母草碱 葫芦巴碱 酚酸 苯甲酸 对羟基苯甲酸 香草酸 丁香酸 苯丙素 红景天苷 毛蕊花糖苷 绿原酸 咖啡酸 阿魏酸 黄酮 芦丁 异槲皮苷 金丝桃苷 汉黄芩素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 芫花素 芹菜素 山柰酚 异鼠李素 橙皮素 槲皮素 环烯醚萜苷 益母草苷
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基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的石斛中氨基酸和核苷类成分分析与评价 被引量：16
11
作者 刘峻麟 俞年军 +6 位作者 邢丽花 王瑞 徐君 彭代银 童小慧 欧金梅 何祥林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期3890-3899,共10页
使用超高效液相色谱-三重四极杆离子阱质谱联用技术(UHPLC-QTRAP-MS/MS)快速、准确、高效直接测定8种不同石斛(共9批次)中21种氨基酸和10种核苷类成分的方法,结合多元统计分析进行综合质量评价,为石斛资源综合利用提供科学依据。使用Wat... 使用超高效液相色谱-三重四极杆离子阱质谱联用技术(UHPLC-QTRAP-MS/MS)快速、准确、高效直接测定8种不同石斛(共9批次)中21种氨基酸和10种核苷类成分的方法,结合多元统计分析进行综合质量评价,为石斛资源综合利用提供科学依据。使用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃;电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,多反应监测(MRM)模式测定。采用主成分分析(PCA)和逼近理想点排序法(TOPSIS)对实验数据进行综合评价。21种氨基酸和10种核苷类被测成分在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数大于0.999,稳定性、精密度、重复性RSD均小于3.0%,加样回收率在93.31%~107.5%,RSD 1.1%~3.7%。PCA结果显示,以氨基酸为指标,评分最高为霍山石斛(S1);以核苷类成分为指标,评分最高为铁皮石斛(S6);TOPSIS法中Ci最大差异达68.7%,综合评价显示霍山石斛整体品质最优。该实验方法准确、快速、高效;熵权TOPSIS分析方法将多维问题转变为一维问题,提高了决策分析的准确性与科学性。为进一步探索评价石斛品种的内在质量及控制提供依据,同时为其资源的进一步开发与利用提供借鉴。 展开更多
关键词 石斛 氨基酸 核苷 含量测定 UHPLC-qtrap-MS/MS
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猪肉中92种兽药残留的UPLC-Qtrap高通量筛查和定量方法的研究 被引量：18
12
作者 孙雷 王亦琳 +3 位作者 叶妮 尹晖 贾彦波 王鹤佳 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第9期36-42,共7页
结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 mi... 结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 min。质谱采用多反应监测-信息关联-增强子离子(MRM-IDA-EPI)采集方式及谱库检索技术,通过化合物的保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比,可完成对92种兽药的快速筛查和确证。采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~50 ng/m L猪肉基质匹配标准溶液浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;方法定量限均为1 ng/g;在1~10 ng/g的添加浓度范围内92种药物的回收率为50%~120%,批内批间相对标准偏差均小于20%。 展开更多
关键词 猪肉 兽药残留 筛查和定量 超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱
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UPLC-QTRAP-MS分析不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分 被引量：17
13
作者 赵秋龙 张丽 +6 位作者 卞晓坤 钱大玮 郭盛 严辉 王团结 陈志鹏 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1169-1177,共9页
目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方... 目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温25℃,以多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描,并利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)绘制得分图。结果:8个化合物线性范围良好,相关系数(r2)均大于0.9969,平均加样回收率在98.1%~101.1%范围内,RSD≤3.2%,经PLS-DA分析,茯苓样品按产地被聚集为3组,并通过变量权重重要性排序(VIP值)图发现茯苓新酸A、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、猪苓酸C为3个产地茯苓样品间的主要差异成分。结论:所建立的茯苓药材UPLC-QTRAP-MS质量评价方法可用于茯苓药材的多成分的快速测定及质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 三萜酸类成分 茯苓新酸 去氢土莫酸 猪苓酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法 含量测定 最小二乘判别分析 质量评价
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麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析 被引量：17
14
作者 谈梦霞 陈佳丽 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 陈舒妤 石婧婧 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期4084-4092,共9页
建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 10... 建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 100(2. 0 mm×100 mm,2. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈为流动相,流速0. 4 mL·min-1,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析。结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999 0);加样回收率为96. 23%102. 0%,RSD均小于5. 0%。麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分。该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考。 展开更多
关键词 麦冬 山麦冬 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 含量测定 多元统计分析
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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分 被引量：17
15
作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期519-524,共6页
建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水... 建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经Waters Atlantis T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以甲醇-5 mmol/L醋酸铵（含0.1%冰醋酸）为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用正离子多反应监测（MRM）模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.05~9.68 ng/m L;平均加标回收率为97.8%~104.8%,相对标准偏差（RSD）在1.8%~5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确,为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。 展开更多
关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 产地 核苷 碱基 同时测定
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新型QTRAP^(TM)四极杆-线性离子阱串联质谱仪的特点及应用 被引量：14
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作者 再帕尔.阿不力孜 李斌 +1 位作者 阿布拉江.克依木 乔晋萍 《现代仪器》 2004年第5期9-13,共5页
本文介绍新型QTRAPTM 四极杆 -线性离子阱串联质谱仪的基本原理和主要性能 ;并简述在药物筛选及代谢产物分析。
关键词 串联质谱 谱仪 TM 药物筛选 蛋白分析 代谢产物 线性 离子阱 天然产物 结构分析
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矿物药青礞石对PTZ点燃癫痫大鼠脑组织中氨基酸神经递质含量的影响 被引量：16
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作者 刘圣金 吴露婷 +5 位作者 吴德康 王瑞 喻斌 王宇华 刘培 杨文国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期533-541,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮(Pentylenetetrazol,PTZ)点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮(Pentylenetetrazol,PTZ)点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的影响。在ESI+电离模式下,采用多反应监测扫描方式测定脑组织(皮层,海马)中谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、天冬氨酸(Asp)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量。结果表明:4种氨基酸的线性关系良好,精密度、准确度均符合生物样品的分析要求。大鼠给予青礞石不同样品后,脑组织皮层和海马中兴奋性神经递质Glu、Asp水平显著降低。与模型组相比,皮层中Gly占氨基酸总含量的百分比均增加,Asp/Gly值、Glu/Gly值均降低;海马中,各组Glu、Asp、Gly、GABA的浓度均降低。这说明,矿物药青礞石能有效降低PTZ点燃大鼠脑内兴奋性氨基酸递质含量,调节皮层和海马区Gly含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(qtrap-UPLC-MS/MS) 矿物药 青礞石 癫痫 氨基酸递质 海马 皮层
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鸡血藤中多元活性成分动态积累的分析与评价 被引量：14
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作者 梅余琪 魏丽芳 +7 位作者 邹立思 刘训红 李俊胜 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 张芙蓉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期584-595,共12页
建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与... 建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge?C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.3%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对多元活性成分进行综合评价。结果表明,21种目标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.46%~103.6%,RSD均小于5.0%。鸡血藤中各成分的积累动态不一,11月上旬至12月上旬采收的鸡血藤药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示鸡血藤中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为鸡血藤药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 鸡血藤 动态积累 超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱 多元活性成分 灰色关联度分析
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不同发汗方法玄参中核苷类成分的UPLC-QTRAP-MS/MS分析 被引量：13
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作者 徐力 王胜男 +5 位作者 华愉教 邹立思 刘训红 房克慧 罗益远 刘娟秀 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期2750-2753,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的... 目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。结果:玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同发汗方法玄参中核苷含量差异较大,其中,《中华人民共和国药典》加工方法玄参中核苷含量相对较高。结论:该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 玄参 超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱技术 核苷类成分 发汗 含量
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UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定苍耳类药材中酚酸、蒽醌及黄酮类成分 被引量：9
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作者 刘娟秀 罗益远 +3 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期542-553,共12页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）,以甲醇-0.2%甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,选择电喷雾离子源（ESI）,负离子多反应监测（MRM）扫描方式检测。结果表明：在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%-102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。 展开更多
关键词 苍耳草 苍耳子 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-qtrap-MS/MS) 酚酸 蒽醌 黄酮 同时测定
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