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Agilent快速高分离液相色谱(RRLC)/6410串联四极质谱测定二甲双胍的血药浓度 被引量:3
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作者 梁峰 王颖 李平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期96-97,共2页
A traditional HPLC and a rapid resolution (RRLC) method coupled with triple Q MS was established to determine the di-methyl di-carbamidine in plasma.Result showed that RRLC-MS/MS obtained a low LOD at 0.14 pg on colum... A traditional HPLC and a rapid resolution (RRLC) method coupled with triple Q MS was established to determine the di-methyl di-carbamidine in plasma.Result showed that RRLC-MS/MS obtained a low LOD at 0.14 pg on column compared to 0.83 pg by conventional HPLC-MS/MS and thus increased sensitivity by 6 times,shortened analytical time by 3 times while maintaining a satisfactory testing result using Agilent LCQQQ. 展开更多
关键词 RRLC/6410 qqq Di-methy/di-carba midine PLASMA
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3种质谱技术在复方扶芳藤合剂中多组分分析的应用对比
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作者 黄忠亮 廖强 覃翔 《中国药业》 CAS 2024年第7期74-79,共6页
目的比较四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(QE)、四极杆/飞行时间高分辨质谱(Q-TOF)、三重四极杆串联质谱(QQQ)3种技术对复方扶芳藤合剂中13种化合物的分析能力。方法质谱条件QE采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,使用Full MS/dd-MS2模式正... 目的比较四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(QE)、四极杆/飞行时间高分辨质谱(Q-TOF)、三重四极杆串联质谱(QQQ)3种技术对复方扶芳藤合剂中13种化合物的分析能力。方法质谱条件QE采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,使用Full MS/dd-MS2模式正、负离子同时扫描;Q-TOF采用电喷雾电离(ESI)离子源,正、负离子分开全扫描;QQQ采用ESI离子源、多反应监测(MRM)模式正、负离子同时扫描。色谱条件均采用色谱柱为C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃。比较3种方法(3个样本组)的适用性、定性筛查能力、定量结果准确性等参数,并使用SIMACA 14.1多元变量统计分析软件对3组间各化合物的相关性和差异性进行主成分分析(PCA),并作PCA-X图。结果QE的方法适用性强于QQQ与Q-TOF,QE与Q-TOF的定性筛查能力均强于QQQ。PCA-X图显示,QE和QQQ的测定结果均处于同一位置,且距离较近,呈高度正相关;但与Q-TOF的测定结果处于相反位置,且距离较远,呈高度负相关。结论QE较Q-TOF和QQQ更适用于复方扶芳藤合剂中多组分的分析。 展开更多
关键词 复方扶芳藤 多组分分析 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 四极杆/飞行时间高分辨质谱 三重四极杆串联质谱
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纳斯达克100指数跟踪股的产品与运作解析
3
作者 陈春锋 陈伟忠 《山西财经大学学报》 北大核心 2003年第6期88-92,共5页
本文深入分析了Nasdaq100指数跟踪股(简称QQQ)这只美国著名的交易所交易基金(ETFs)的产品设计、基本特征、组织架构及其双重交易模式和由此而生的独特的套利机制,总结了Nasdaq100指数跟踪股的独到的金融创新之处,为理解和借鉴国外ETFs... 本文深入分析了Nasdaq100指数跟踪股(简称QQQ)这只美国著名的交易所交易基金(ETFs)的产品设计、基本特征、组织架构及其双重交易模式和由此而生的独特的套利机制,总结了Nasdaq100指数跟踪股的独到的金融创新之处,为理解和借鉴国外ETFs的产品创新和成功运作的经验提供了一个有益的帮助。 展开更多
关键词 Nasdaq100指数跟踪股 产品设计 组织架构 交易模式 qqq 美国 交易所交易基金 套利机制 金融创新 ETFS
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量:48
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作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬莱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶 被引量:27
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作者 陈佳 程显隆 +2 位作者 魏锋 张倩倩 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期328-332,共5页
目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm... 目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 复方阿胶浆 阿胶 特征分子离子峰
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UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量 被引量:20
6
作者 李功辉 陈莎 +5 位作者 邬兰 程锦堂 章军 李西文 王跃生 刘安 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期61-65,共5页
目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度... 目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度。结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65~1 732μg·L^(-1)线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87%~89.22%,平均加样回收率86.07%(n=6),RSD 2.5%,精密度及方法重复性均良好。基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信。结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测。结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量最高。同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据。 展开更多
关键词 马兜铃酸Ⅰ 中药材 超高液相色谱-三重四级杆串联质谱 含量测定
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测阿胶补血颗粒中的阿胶 被引量:17
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作者 龙国友 李明华 +4 位作者 刘薇 陆以云 程显隆 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期826-829,共4页
目的:建立阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对阿胶补血颗粒中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测。色谱柱为Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8... 目的:建立阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对阿胶补血颗粒中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测。色谱柱为Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4,m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征肽段。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,可用于阿胶补血颗粒中阿胶的检测。 展开更多
关键词 阿胶补血颗粒 胰蛋白酶 酶解 特征肽段 阿胶检测 专属性鉴别 UPLC-qqq MS
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于中成药中胶类成分的检测研究 被引量:19
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作者 李明华 龙国友 +2 位作者 程显隆 魏锋 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第24期2151-2153,共3页
目的建立含中成药中胶类药材的检测方法。方法采用胰蛋白酶对中成药样品酶解处理,利用超高效液相-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ)对处方中阿胶、黄明胶、龟甲胶、鹿角胶的专属性特征离子进行检测。结果方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分... 目的建立含中成药中胶类药材的检测方法。方法采用胰蛋白酶对中成药样品酶解处理,利用超高效液相-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ)对处方中阿胶、黄明胶、龟甲胶、鹿角胶的专属性特征离子进行检测。结果方法的专属性、精密度和灵敏度均符合分析检测的技术要求。部分样品检测到了处方中规定的胶类药材成分,有的样品未检测到处方规定的胶类药材成分,而检出了处方中不应有的其他胶类成分。结论所建立的方法经方法学验证,专属性强,为含胶类药材的中成药的质量控制及标准研究提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿胶 黄明胶 龟甲胶 鹿角胶 特征离子
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古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响 被引量:19
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作者 汪颖舒 朱广灏 +5 位作者 王冰 李杰荣 骆前飞 何修滢 赵佳逸 修彦凤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期4972-4982,共11页
目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品... 目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜芦醇、表儿茶素和芦丁降低;成分的含量与蒸制用的辅料和操作方法及炮制时间密切相关,操作方法的影响大于辅料对何首乌质量的影响。结论从成分含量的角度分析,古法黑豆蒸晒与药典法的黑豆汁连续蒸制不能等同,该研究为传承和发扬何首乌的传统炮制方法提供了实验依据。 展开更多
关键词 何首乌 九蒸九晒 黑豆汁 UPLC-Qq Q-MS/MS 药效成分 动态变化 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 大黄素 大黄素甲醚 大黄酸 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷 顺式-2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 反式-2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 虎杖苷 白藜芦醇 表儿茶素 芦丁 金丝桃苷 蒽醌
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留 被引量:19
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作者 刘小勤 佟玲 +1 位作者 孟文婷 孙国祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期869-877,共9页
采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。... 采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p'-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-Qq Q-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 白芍
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QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素 被引量:18
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作者 范妙璇 董娇娇 +3 位作者 王京辉 郭洪祝 陈有根 傅欣彤 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3770-3775,共6页
该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗... 该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg^(-1),回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 QuEChERS法 超高效液相-三重四级杆联用质谱 白茅根
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固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留 被引量:18
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作者 周静峰 施家威 +1 位作者 李继革 王玉飞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第12期2835-2839,共5页
目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜... 目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%~156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%~120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg~24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。 展开更多
关键词 三重四极杆气相色谱/质谱联用 固相萃取 农药残留
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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs) 被引量:17
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作者 李强 夏静 +2 位作者 白彦坤 蔡立鹏 张岩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期295-300,共6页
为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs)的检测方法。样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合溶剂于微波提取,... 为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs)的检测方法。样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测。方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0~3.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。 展开更多
关键词 微波辅助提取 气相色谱 三重四极杆质谱 多氯联苯(PCBs) 水产品
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法用于阿胶糕类食品中阿胶的鉴别及马、牛、羊、猪皮源成分的检测 被引量:16
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作者 张静娴 胡青 +6 位作者 董洪霜 孙健 冯睿 于泓 张甦 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期828-832,共5页
目的:建立以特征肽为检测指标的阿胶糕中阿胶的鉴别方法与马皮、牛皮、羊皮、猪皮源成分的检测方法。方法:采用三氯乙酸沉淀法提取阿胶糕中的蛋白质,胰蛋白酶进行酶解处理,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UHPLCQQQ MS),电喷雾离子... 目的:建立以特征肽为检测指标的阿胶糕中阿胶的鉴别方法与马皮、牛皮、羊皮、猪皮源成分的检测方法。方法:采用三氯乙酸沉淀法提取阿胶糕中的蛋白质,胰蛋白酶进行酶解处理,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UHPLCQQQ MS),电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式,对特征肽目标离子进行检测。结果:经验证,鉴别方法和检查方法均均有良好的专属性,灵敏度高。市售样品测定结果显示,部分样品中检出阿胶成分,有的样品中检出牛皮源成分,有的样品中未检出任何皮源性成分。结论:所建立方法操作简便,专属性强,可用于阿胶糕中阿胶的鉴别和掺假杂皮胶的检测。 展开更多
关键词 阿胶 阿胶糕 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法 多重反应检测 特征肽 蛋白质组学技术 胶原蛋白
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野生黑枸杞果实中酚类物质的组成分析 被引量:13
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作者 赵旭 王新茹 +1 位作者 段长青 何非 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期202-207,共6页
以产自宁夏的野生黑枸杞鲜果为实验材料,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪对黑枸杞果实中的酚类物质组成进行定性、定量分析。结果显示,黑枸杞果实富含酚类物质,共鉴定到花色苷类物质20种,非花色苷酚类物质16种。其中,最主要... 以产自宁夏的野生黑枸杞鲜果为实验材料,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪对黑枸杞果实中的酚类物质组成进行定性、定量分析。结果显示,黑枸杞果实富含酚类物质,共鉴定到花色苷类物质20种,非花色苷酚类物质16种。其中,最主要的花色苷为甲基花翠素-3,5-O-双葡萄糖苷和一些6-O-香豆酰化衍生的3-O-单糖苷花色苷,而最主要的非花色苷酚类物质为绿原酸等一系列羟基肉桂酸,与葡萄、蓝莓等富含酚类物质的深色水果有极大不同,具有典型的种属特异性。本研究将为黑枸杞的鲜果消费以及产品开发提供一定的理论基础。 展开更多
关键词 黑枸杞 多酚 花色苷 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-qqq-MS/MS)
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靖安白茶与安吉白茶特征香气成分的比较 被引量:15
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作者 陈熠敏 何洪 王远兴 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2015年第6期573-578,共6页
以靖安白茶与安吉白茶为研究对象,采用固相微萃取法(SPME)对香气物质进行提取,三重串联四极杆气-质联用仪(GC-QQQ-MS)对香气组分进行鉴定,色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,对2种名优白化茶特征香气成分进行分析研究。结果表... 以靖安白茶与安吉白茶为研究对象,采用固相微萃取法(SPME)对香气物质进行提取,三重串联四极杆气-质联用仪(GC-QQQ-MS)对香气组分进行鉴定,色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,对2种名优白化茶特征香气成分进行分析研究。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,85℃条件下平衡30min,萃取30min可获得最佳萃取结果。2种白化茶共鉴定出51种香气组分,其中靖安白茶47种,安吉白茶34种,共有组分30种。在香气成分的组成上两者较为类似,均是由醇类、酮类、酯类、醛类、碳氢化合物类组成,但2个茶样在各类物质的具体组成和含量上存在一定的差异,这可能与茶叶产地、茶树品种及加工工艺等因素有关。 展开更多
关键词 靖安白茶 安吉白茶 固相微萃取 三重串联四极杆气-质联用仪 香气成分
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高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分 被引量:12
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作者 马临科 李文庭 赵维良 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期849-853,共5页
目的建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ... 目的建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.9986~0.9998,12种农药在90、300、900ng/mL3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%~108.0%,RSD为1.1%~6.1%,各农药的检出限在0.08~1.0μg/kg。结论该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。 展开更多
关键词 浙贝母 农药残留 N-丙基乙二胺 HPLC-qqq—MS MS多反应监测
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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量:12
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作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页
通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS) 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-qqq MS)
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附子理中丸中制附子的6种生物碱成分含量测定 被引量:14
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作者 宋志前 甘嘉荷 +3 位作者 董运茁 王淳 宁张弛 刘振丽 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期55-60,共6页
目的:建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS)法同时测定附子理中丸中制附子6种生物碱成分含量的方法。方法:采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速0.3 m L&#... 目的:建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS)法同时测定附子理中丸中制附子6种生物碱成分含量的方法。方法:采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速0.3 m L·min-1,柱温30°C。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正离子检测模式,扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为苯甲酰新乌头碱m/z 105.0,苯甲酰乌头碱m/z 105.0,苯甲酰次乌头碱m/z 542.3,新乌头碱m/z 572.3,乌头碱m/z 586.3,次乌头碱m/z 556.3。结果:苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱线性范围分别在0.184 80~1.848 ng(r=0.999 6),0.035 36~0.353 6 ng(r=0.999 6),0.129 60~1.296 ng(r=0.999 8),0.011 65~0.116 5 ng(r=0.999 8),0.002 95~0.029 5 ng(r=0.999 8),0.036 96~0.369 6 ng(r=0.999 8),6种生物碱的含量在一定范围内线性关系良好(r>0.999 6)。加样回收率在91.93%~106.70%,RSD均<6.00%。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于附子理中丸中制附子生物碱成分的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 附子理中丸 含量测定 生物碱 制附子
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基于HPLC-QQQ/MS的龙生蛭胶囊中19种代表性成分含量一致性分析 被引量:14
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作者 魏紫奕 徐文娟 +8 位作者 刘洁 孙晓丽 陈奕君 李月婷 王明霞 李乾 郁映婷 王伟 肖红斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期948-953,共6页
龙生蛭胶囊是由12味中药组成临床上广泛应用于脑梗死恢复期治疗的复方制剂,为考察其制剂批次间含量的一致性,该文选择龙生蛭胶囊19种代表性成分,建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析法,实现了9 min内的快速定量分析。方法学考察结... 龙生蛭胶囊是由12味中药组成临床上广泛应用于脑梗死恢复期治疗的复方制剂,为考察其制剂批次间含量的一致性,该文选择龙生蛭胶囊19种代表性成分,建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析法,实现了9 min内的快速定量分析。方法学考察结果表明,该分析方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于对龙生蛭胶囊制剂成分的含量测定。制剂批次间一致性分析结果表明,制剂中化学成分以芍药苷和毛蕊异黄酮葡糖苷含量最高,不同批次制剂之间19个化合物总含量一致性好,RSD为5. 2%,其中主成分黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡糖苷等化合物的RSD均小于15%,也具较好一致性。研究结果为龙生蛭胶囊制剂的质量控制和一致性评价提供科学方法及依据。 展开更多
关键词 龙生蛭胶囊 高效液相色谱-三重串联四极杆质谱法 含量测定 一致性分析 质量控制
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