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高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展 被引量:65
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作者 赫欣睿 武中庸 +3 位作者 叶永丽 高旭东 陈士恩 马忠仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期922-928,共7页
氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析... 氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析氨基酸的方法,包括柱后衍生法、柱前衍生法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法。并对上述方法进行了比较,为日常的氨基酸分析提供了参考。 展开更多
关键词 氨基酸 高效液相色谱法(HPLC) 柱前衍生 柱后衍生 综述 研究进展
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高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:45
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作者 邵金良 黎其万 +5 位作者 刘宏程 佴注 兰珊珊 梅文泉 杜丽娟 樊建麟 《现代食品科技》 EI CAS 2011年第7期856-860,869,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化... 建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 氨基甲酸酯类农药 蔬菜
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固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯 被引量:33
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作者 陈晓红 仇佩虹 +2 位作者 金米聪 李小平 姚浔平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第1期9-11,共3页
目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕茸N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS—C18小柱富集、净化后,以甲醇/TL/乙腈为流动相,在Waters氨基甲酸酯类农药分析专用... 目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕茸N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS—C18小柱富集、净化后,以甲醇/TL/乙腈为流动相,在Waters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9mm×150mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH〉9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex339nm,λem445nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0—1500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10—0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 N-甲基氨基甲酸酯类农药 柱后衍生 高效液相色谱 固相萃取
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反相高效液相色谱-柱后衍生法分析检测鱿鱼中的生物胺 被引量:29
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作者 赵庆喜 薛长湖 +3 位作者 徐杰 盛文静 薛勇 李兆杰 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期14-19,共6页
建立了水产品中多组分生物胺的反相高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法。采用荧光试剂邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生化试剂,在Capcell Pak MG-C18色谱柱上,通过梯度洗脱使酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、精胺和亚精胺等7种生物胺得到良... 建立了水产品中多组分生物胺的反相高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法。采用荧光试剂邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生化试剂,在Capcell Pak MG-C18色谱柱上,通过梯度洗脱使酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、精胺和亚精胺等7种生物胺得到良好分离,在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(R2>0.999)。在水产品中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为88.3%~110.1%,相对标准偏差RSD小于10%。结合水产品的感官鉴定、pH值和TVBN值测定等方法检测水产食品的新鲜程度,分析了鱿鱼在不同保藏温度、保藏时间下的生物胺种类及含量的变化。其中胍丁胺和尸胺在鱿鱼的保藏过程中发生最显著变化,可以作为其质量变化的参考指标。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 生物胺 鱿鱼
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高效液相色谱法对农产品中黄曲霉毒素的测定研究 被引量:27
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作者 马良 李培武 张文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期774-778,共5页
采用免疫亲和方法进行样品前处理,用甲醇一乙腈一水三元流动相体系分离黄曲霉毒素,氯化汞溶液在线衍生,荧光检测器检测,建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1)的方法。该方法在13min内完成测定,... 采用免疫亲和方法进行样品前处理,用甲醇一乙腈一水三元流动相体系分离黄曲霉毒素,氯化汞溶液在线衍生,荧光检测器检测,建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1)的方法。该方法在13min内完成测定,线性关系良好,5种黄曲霉毒素的线性相关系数r值均大于0.999。方法成功应用于花生、花生制品、大米、玉米等农产品。对样品进行不同水平的加标回收实验,回收率为83%-100%,相对标准偏差1.51%-4.98%(12=7),B,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别达到了0.05μg/kg和0.17μg/kg。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 高效液相色谱 柱后衍生 氯化汞
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PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯 被引量:29
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作者 于彦彬 谭丕功 +1 位作者 曲璐璐 王学松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期97-101,共5页
建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检... 建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。 展开更多
关键词 PSA 分散固相萃取 液相色谱 柱后衍生 荧光法 氨基甲酸酯 蔬菜 水果
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高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定 被引量:19
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作者 蒋新明 蔡道基 华晓梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期32-34,共3页
研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC_(18)柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结... 研究了用高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用RadialPakC_(18)柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明:该方法分离效果良好,最低检测浓度为2μg/L,最小检出量为2ng。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氨基甲酸酯 农药
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高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量 被引量:17
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作者 陈晓红 刘小莉 +1 位作者 董明盛 陈惠兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期155-158,共4页
采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善... 采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量,并选用50%三氯乙酸作为沉淀剂,建立了一种更简便、快速、准确性和重现性好的链霉素检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定 链霉素残留量 双试剂柱后衍生法 荧光检测器 蜂蜜
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高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素 被引量:20
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作者 张晓燕 徐锦忠 +2 位作者 沈崇钰 陈惠兰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期395-397,共3页
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-... 采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02~0.5mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为0.005mg/kg和0.01mg/kg,回收率范围为84.0%~104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 链霉素 蜂王浆
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HPLC法和氨基酸分析仪(AAA)法测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量的比较 被引量:21
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作者 王棘 潘雪妍 杨宏伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1085-1089,共5页
目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较。方法:采用高效液相色谱仪和氨基酸分析仪测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量。采用C18柱和异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,加入二硫代二丙酸作为保... 目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较。方法:采用高效液相色谱仪和氨基酸分析仪测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量。采用C18柱和异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,加入二硫代二丙酸作为保护剂,同时测定半胱氨酸;AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行,不需加入保护剂,直接测定半胱氨酸。结果:RP-HPLC法和AAA法的重复性分别小于1.1%和3.1%,2种测定方法的相对偏差在0.19%~8.2%之间。结论:AAA法更适于肠外营养注射液(25)种18中氨基酸的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氨基酸分析仪 柱前衍生法 柱后衍生法 氨基酸
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高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定中药材中13种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:22
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作者 毛秀红 郏征伟 +3 位作者 苗水 陆继伟 王柯 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期454-459,共6页
目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330nm,发射波长为465nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了6种不同... 目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330nm,发射波长为465nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了6种不同的中药材样品基质、在3水平添加条件下,13种农药的回收率在74.1%~108.8%,相对标准偏差小于15%,检测限在0.0003~0.06mg/kg。结论:测定方法经复核表明,重现性良好,可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法。 展开更多
关键词 中药材 13种氨基甲酸酯农药残留 高效液相色谱法 柱后衍生
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高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量 被引量:17
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作者 陈晓红 刘小莉 +1 位作者 董明盛 陈惠兰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期30-32,共3页
采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol L1 庚烷磺酸钠+乙腈(65+35)为流动相,以荧光检测器(λex=263nm,λem=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处... 采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol L1 庚烷磺酸钠+乙腈(65+35)为流动相,以荧光检测器(λex=263nm,λem=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处理、样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量等,并选用三氯乙酸溶液(1+1)作为沉淀剂,建立了一种较好的链霉素检测方法。 展开更多
关键词 蜂产品 链霉素 残留量测定 高效液相色谱法 饲料添加剂
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固相萃取/高效液相色谱法测定生活饮用水中氨基甲酸酯类农药 被引量:19
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作者 张学健 程永红 李世荣 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第9期1243-1244,1247,共3页
目的建立固相萃取/高效液相色谱法测定生活饮用水中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法样品中氨基甲酸酯类农药用C18固相萃取小柱富集,净化,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干甲醇定容,以甲醇+乙腈+水为流动相,经C18柱分离,0.05 mol/L氢氧... 目的建立固相萃取/高效液相色谱法测定生活饮用水中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法样品中氨基甲酸酯类农药用C18固相萃取小柱富集,净化,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干甲醇定容,以甲醇+乙腈+水为流动相,经C18柱分离,0.05 mol/L氢氧化钠溶液水解,OPA溶液化学柱后衍生后,在激发波长为339 nm,发射波长为445 nm条件下,荧光检测器检测。结果各组分在0.02μg/ml^10μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限在0.08μg/L^0.12μg/L之间。在添加0.5μg/L^5μg/L的水平内,加标回收率在86.2%~100.4%之间,相对标准偏差在2.1%~9.3%之间。结论该方法准确度高、精密度好,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,干扰少,可用于生活饮用水及其水源水中氨基甲酸酯类农药检测。 展开更多
关键词 生活饮用水 氨基甲酸酯类农药 固相萃取 柱后衍生
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柱后衍生高效阳离子交换色谱法测定宁夏枸杞及枸杞花粉中氨基酸含量 被引量:19
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作者 杨春霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期239-242,共4页
采用酸水解、离子交换色谱分离及茚三酮柱后衍生法测定宁夏当年产枸杞及枸杞花粉中17种氨基酸含量,建立宁夏枸杞中蛋白水解氨基酸的测定方法。结果表明:枸杞干果中17种氨基酸总量为7.788%~8.820%,其中人体必需氨基酸占氨基酸总量的28.9... 采用酸水解、离子交换色谱分离及茚三酮柱后衍生法测定宁夏当年产枸杞及枸杞花粉中17种氨基酸含量,建立宁夏枸杞中蛋白水解氨基酸的测定方法。结果表明:枸杞干果中17种氨基酸总量为7.788%~8.820%,其中人体必需氨基酸占氨基酸总量的28.9%~30.0%,半必需氨基酸占氨基酸总量的4.5%~4.8%。枸杞鲜果中氨基酸总量为1.960%~2.036%,必需氨基酸占总氨基酸含量的29.2%~30.3%,半必需氨基酸约占总量的5.2%。枸杞花粉中氨基酸总量为21.62%~22.08%,人体必需氨基酸约占总量的37.9%,半必需氨基酸约占总量的4.9%。 展开更多
关键词 离子交换色谱 柱后衍生 枸杞花粉 氨基酸
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QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留 被引量:17
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作者 张秀尧 蔡欣欣 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第3期396-398,共3页
目的:建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法:10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化,液相色谱柱后... 目的:建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法:10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果:21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%,相对标准偏差在2.7%-9.2%之间,检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱 柱后衍生 多残留分析 N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物 蔬菜 水果
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高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素 被引量:17
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作者 栗建明 李纯 +1 位作者 顾利红 江英桥 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期461-464,共4页
目的检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果检测的25批次的药材中,共6个批... 目的检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果检测的25批次的药材中,共6个批次样品检出黄曲霉毒素,检出率为24%;桃仁和莲子2个批次样品黄曲霉毒素B1含量超过5μg.kg-1,阳性率为8%。结论果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低于国家关于黄曲霉毒素的含量标准,但尚需要继续研究扩大监测品种。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 果实类 中药材 柱后衍生法
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蜂王浆中链霉素残留的提取、净化及液相色谱测定方法研究 被引量:15
17
作者 薛晓锋 吴黎明 +4 位作者 陈兰珍 李桂芬 黄京平 李熠 赵静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期487-489,共3页
本实验对蜂王浆中链霉素残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究。蜂王浆样品用含有蛋白沉淀剂的磷酸提取液(pH2.0)溶解,超声波辅助提取蜂王浆中的链霉素残留。样液经离心后,分别用阳离子交换柱和反相固相萃取柱净化。采用柱后衍生-... 本实验对蜂王浆中链霉素残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究。蜂王浆样品用含有蛋白沉淀剂的磷酸提取液(pH2.0)溶解,超声波辅助提取蜂王浆中的链霉素残留。样液经离心后,分别用阳离子交换柱和反相固相萃取柱净化。采用柱后衍生-高效液相色谱梯度洗脱与荧光检测分析蜂王浆中的链霉素残留。以Atlantis HILIC Silica(2.1mm×150mm,3.0μm)为色谱柱,以酸性水溶液和乙腈为流动相,链霉素在25min内实现较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在71.7%~77.4%之间,方法检出限为10μg/kg。 展开更多
关键词 蜂王浆 链霉素 高效液相色谱荧光检测器 柱后衍生
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高效液相色谱柱后衍生测定脱水蔬菜中的亚硫酸盐 被引量:15
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作者 彭晓俊 邓爱华 庞晋山 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期83-86,共4页
建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法。样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5′-二硫代双(2-硝基苯甲... 建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法。样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5′-二硫代双(2-硝基苯甲酸)为柱后衍生化试剂,445nm检测。实验结果表明,在0.050~50.00mg/L浓度范围内,相关系数为0.9987,方法的检出限和定量限分别为1mg/kg和2mg/kg,添加浓度在2~900mg/kg范围内,平均添加回收率为62%~88%,相对标准偏差不大于7.8%。该法能有效地避免脱水蔬菜中亚硫酸盐测定的假阳性结果,可满足实际检测工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 柱后衍生 脱水蔬菜 亚硫酸盐
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QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:16
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作者 王晓亮 毛卫中 +4 位作者 汪新华 楼春兰 吴飞 陆君羚 周璇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期190-193,共4页
目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 m L提取液经PSA净化,取1 m L净化液用氮气吹干,准确取1 m L乙腈水(1+1... 目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 m L提取液经PSA净化,取1 m L净化液用氮气吹干,准确取1 m L乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。 展开更多
关键词 茶叶 氨基甲酸酯 QU ECH ERs 高效液相色谱 柱后衍生
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高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸 被引量:16
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作者 金明 牛宏亮 +1 位作者 袁辉 赵煜 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期212-215,共4页
建立高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸。采用石油醚去除脂肪,盐酸水解处理样品,Lithium Ion-exchange锂离子交换色谱柱(3.0 mm×250 mm),流动相为锂离子酸性洗脱液Li175、锂离子中性洗脱液Li750、色谱柱再生液RG003... 建立高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸。采用石油醚去除脂肪,盐酸水解处理样品,Lithium Ion-exchange锂离子交换色谱柱(3.0 mm×250 mm),流动相为锂离子酸性洗脱液Li175、锂离子中性洗脱液Li750、色谱柱再生液RG003的梯度洗脱。以TRIONE茚三酮为柱后衍生试剂,检测波长为570 nm。结果表明:18种氨基酸在8~80μg/mL内线性关系良好,回收率较高,同时分析了各类氨基酸在鸡肉中的比例。该检定方法稳定,同时适用于其他各种肉类产品中18种氨基酸的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 氨基酸 鸡肉
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