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超高效液相色谱-串联质谱同时测定首乌藤中13种成分 被引量:16
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作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 王锋 刘训红 王胜男 华愉教 兰才武 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1474-1479,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定首乌藤中二苯乙烯(二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇)、蒽醌(大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素)、黄酮(表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素)及酚酸(没... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定首乌藤中二苯乙烯(二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇)、蒽醌(大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素)、黄酮(表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素)及酚酸(没食子酸)等13种成分的方法。采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.25 m L·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。采用TOPSIS法对13种成分进行分析评价。结果 13种成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.991 5,精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.24%~102.3%,RSD均小于5%。TOPSIS分析显示广州产的样品综合质量较好。所建立的方法准确、专属性、重复性较好,可用于首乌藤中多元功效物质或指标成分的同时测定,为首乌藤药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。 展开更多
关键词 首乌藤 UPLC-MS/MS 二苯乙烯类 蒽醌 黄酮 酚酸 同时测定
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同基源何首乌和首乌藤化学成分含量分析 被引量:11
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作者 罗益远 刘娟秀 +2 位作者 刘训红 王胜男 华愉教 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1035-1044,共10页
分析同基源不同入药部位何首乌和首乌藤中的化学成分。以同基源不同入药部位何首乌和首乌藤为研究对象,采用UPLC-TQ/MS技术同时测定其中二苯乙烯类、蒽醌类、黄酮类和酚酸类14种成分,用QTRAP UPLC-MS/MS技术同时测定其中10种核苷类成分,... 分析同基源不同入药部位何首乌和首乌藤中的化学成分。以同基源不同入药部位何首乌和首乌藤为研究对象,采用UPLC-TQ/MS技术同时测定其中二苯乙烯类、蒽醌类、黄酮类和酚酸类14种成分,用QTRAP UPLC-MS/MS技术同时测定其中10种核苷类成分,用ICP-MS测定其中24种无机元素。同基源何首乌和首乌藤中化学成分差异明显。何首乌和首乌藤中二苯乙烯类成分的总量分别为26.135、15.307 mg/g,蒽醌类成分的总量分别为15.608、10.034 mg/g,黄酮类成分的总量分别为0.864、17.075 mg/g,没食子酸的含量分别为0.529、0.720 mg/g;何首乌和首乌藤中10种核苷的总含量分别为140.517、197.534μg/g,其中尿苷含量较高,分别为55.688、90.273μg/g;何首乌和首乌藤中无机元素中均以K含量较高,分别为12.538、16.747 mg/g,何首乌中Ca、Mg、P的含量分别为3.283、1.362、1.218 mg/g,首乌藤Ca、Mg、P的含量分别为37.999、2.105、1.021 mg/g。基于多成分的同基源何首乌和首乌藤成分含量分析为何首乌和首乌藤资源的综合开发利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 何首乌 首乌藤 二苯乙烯类 蒽醌类 黄酮类 酚酸 核苷 无机元素
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析同基源何首乌和首乌藤中差异化学成分 被引量:8
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作者 罗益远 蔡中齐 +4 位作者 刘训红 蔡伟 刘娟秀 王胜男 华愉教 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2068-2074,共7页
基于超高效液相-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术分析同基源何首乌和首乌藤中化学成分的差异。何首乌样品用甲醇在室温下超声提取后进样,通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰... 基于超高效液相-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术分析同基源何首乌和首乌藤中化学成分的差异。何首乌样品用甲醇在室温下超声提取后进样,通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,同基源何首乌和首乌藤样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选并鉴定出42种同基源何首乌和首乌藤差异显著的化学成分,其中12种为共有差异化学成分,且呈现出不同的变化规律。该结果可为揭示同基源何首乌和首乌藤中次生代谢产物合成积累的差异性提供基础资料,亦为何首乌和首乌藤资源的综合开发利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 何首乌 首乌藤 UPLC-Triple TOF-MS/MS 差异化学成分
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