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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定竹笋产地土壤中42种持久性有机污染物 被引量:15
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作者 张延平 陈振超 +4 位作者 孙晓薇 沈丹玉 钟冬莲 莫润宏 汤富彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1431-1438,共8页
建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS... 建立了同时测定竹笋产地土壤中8种多环芳烃(PAHs)、18种多氯联苯(PCBs)和16种有机氯农药(OCPs)的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,体积比)大功率超声提取,复合弗罗里硅土柱固相萃取净化、氮吹浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,42种持久性有机污染物(POPs)在35 min内得到分离,在2. 0~2 000. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0. 995 2~0. 999 8;方法的加标回收率为62. 3%~128%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%~15. 8%,检出限(S/N=3)为0. 070~6. 902μg/kg。该法操作简便,准确度好,灵敏度高,可用于竹笋产地土壤样品中42种POPs的同时测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 多氯联苯 有机氯农药 竹笋产地土壤 固相萃取 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS
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多环芳烃测定中净化方法的研究 被引量:9
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作者 王伟 《干旱环境监测》 2009年第4期200-204,208,共6页
对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多... 对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87.1%~100%,99.5%~100%和96.6%~100%之间,洗脱率分别在0~106%,78.7%~109%和79.0%~115%之间。结果表明,GC/MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。 展开更多
关键词 多环芳烃 硅胶净化柱 弗罗里净化柱 C18净化柱
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An evaluation of the emission profile for two-wheelers at a traffic junction 被引量:4
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作者 Avinash Kumar Agarwal Prakhar Bothra +1 位作者 Tarun Gupta Pravesh Chandra Shukla 《Particuology》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期112-119,共8页
Two-wheeler vehicles are an important mode of transportation in developing countries. However, the emissions from two-wheeler vehicles are significant. Urban two-wheeler vehicles with gasoline-fueled engines produce N... Two-wheeler vehicles are an important mode of transportation in developing countries. However, the emissions from two-wheeler vehicles are significant. Urban two-wheeler vehicles with gasoline-fueled engines produce NOx and particulate matter emissions that affect urban air quality. During traffic light stops and programmed stops, for instance, pollutants are emitted and are dangerous to human health. In this experimental study, two-wheeler vehicles with different makes, technologies and engine capacities were tested for exhaust emissions including gravimetric and online measurements at different engine speeds and a no load condition at a simulated traffic junction. Gravimetric measurements were performed by collecting the particulate mass (at two engine speeds: 1500 and 2500 rpm) from a diluted engine-out exhaust on quartz filter paper. Next, these collected particulates were used to determine the presence of metals, as well as the benzene soluble organic fraction (BSOF). The total particulate mass, BSOF and trace elements were slightly higher at a higher engine speed (2500 rpm). Online measurements were performed by sampling the engine exhaust (at four engine speeds: 1500, 2000, 2500, and 3000rpm) and using online instruments to determine the particle number and size distribution, the particle-bound polyaromatic hydrocarbons (PAHs), the gaseous emissions and the smoke opacity. Engines with higher cubic capacity emitted a higher concentration of nano-particles. The particle-bound PAH concentration increased as the engine speed increased, but this concentration was notably low for the highest engine speed tested (3000 rpm). The regulated gaseous emissions increased as the engine speed increased for all vehicles. 展开更多
关键词 Benzene soluble organic fraction (BSOF) Particle number and size distribution Trace elements polyaromatic hydrocarbons pahs Regulated gaseous emissions
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超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃 被引量:4
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作者 朱严华 杨波 +4 位作者 黄菊 张帅 余新威 祝世超 唐云平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第16期263-270,共8页
本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷... 本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数(r)不低于0.9994,检出限为0.09~0.52μg/kg,定量限为0.21~1.21μg/kg。在1、2、20μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。 展开更多
关键词 煎烤鱿鱼 多环芳烃 超声提取 气相色谱-质谱法(GC-MS)
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POSC-PLS方法及其在电子吸收光谱定量分析中的应用
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作者 成忠 诸爱士 张立庆 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期860-864,共5页
针对光谱数据局部效应显著,变量个数多,彼此间常存在严重的复共线性,构建了一种基于分段正交信号校正(piecewise OSC)的偏最小二乘(PLS)回归,即POSC-PLS方法。它以近邻分段方式进行逐个波长点的正交信号校正,剔除光谱矩阵中所含的各种... 针对光谱数据局部效应显著,变量个数多,彼此间常存在严重的复共线性,构建了一种基于分段正交信号校正(piecewise OSC)的偏最小二乘(PLS)回归,即POSC-PLS方法。它以近邻分段方式进行逐个波长点的正交信号校正,剔除光谱矩阵中所含的各种噪声信号,将去噪后的光谱矩阵作为新的自变量矩阵,再利用偏最小二乘方法建立校正模型。将该法应用于多环芳香烃电子吸收光谱的多组分定量关系建模,效果良好。所建模型的预报性能优于其他方法,而且模型所需PLS成分数减少,模型更简洁。 展开更多
关键词 正交信号校正 偏最小二乘 电子吸收光谱 定量分析 多环芳香烃
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