偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分 被引量：24

1

作者 樊守忠 张勤 +1 位作者 李国会 吉昂 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期27-31,共5页

采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,... 采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。 展开更多

关键词 偏振能量色散x-射线荧光光谱法 水系沉积物 土壤 多元素分析

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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量：17

2

作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页

采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多

关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散x射线荧光光谱法

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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 被引量：12

3

作者 蒯丽君 樊兴涛 +3 位作者 詹秀春 高亚美 李吉生 鞠青海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期538-546,共9页

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度... 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%～8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%～29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%～2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。 展开更多

关键词 铜铅锌矿石 铜 铅 锌 现场分析 溶液法 酸消解 偏振激发能量色散x射线荧光光谱法

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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 被引量：11

4

作者 蒯丽君 詹秀春 +2 位作者 樊兴涛 温宏利 袁继海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期903-908,共6页

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样... X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162～GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 展开更多

关键词 硫化物矿石 铜 铅 锌 偏振能量色散x射线荧光光谱法 溶液法 酸消解

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偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素 被引量：9

5

作者 戴礼洪 刘潇威 +3 位作者 王迪 刘岩 方堃 蒋梦 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期20-23,共4页

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验... 以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%～6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。 展开更多

关键词 偏振能量色散x-射线荧光光谱法 土壤 重金属 检测

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基于电感耦合等离子体质谱/光谱技术研究朱溪钨铜矿床原生晕地球化学特征 被引量：7

6

作者 苏晓云 刘善宝 +6 位作者 高虎 王成辉 刘战庆 胡正华 刘建光 陈国华 万浩章 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期252-260,共9页

江西朱溪钨铜矿是近年新发现的具有超大型规模前景的钨铜矿床,本文采集了大量朱溪钨铜矿床样品,用偏振激发能量色散X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱/光谱等技术分析主量和微量元素含量,根据各元素的含量水平以10种主要成矿元素(W... 江西朱溪钨铜矿是近年新发现的具有超大型规模前景的钨铜矿床,本文采集了大量朱溪钨铜矿床样品,用偏振激发能量色散X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱/光谱等技术分析主量和微量元素含量,根据各元素的含量水平以10种主要成矿元素(W、Sn、Bi、Mo、Pb、Zn、Cu、As、Sb、Ag)作为分析研究区原生晕地球化学特征的指示元素。结果表明,Cu、Zn、Ag、Pb和W、Bi、Sn、Mo的元素共生组合十分明显,同时W与Cu也有相关性,富集W的部位同样也富集了Cu。成矿元素在空间上的分布特征为:1同一剖面上越往北西方向,W为主的高温元素更为富集;平面上越往南西方向,W为主的高温元素更为富集;越往深部,W为主的高温元素更为富集。2Cu为主的中温元素富集深度比W为主的高温元素富集深度浅。研究认为,铜矿富集部位在中、深部(-1400^-1500 m),钨矿富集部位在深部(-1400^-1900 m),Ag、As、Sb等低温元素的富集部位更靠近地表(-1100^-1200 m)。这种剖面线上和平面上的原生晕地球化学特征为该矿床进一步勘探工作与成矿预测提供了理论依据。 展开更多

关键词 朱溪钨铜矿床 原生晕 地球化学特征 偏振激发能量色散x射线荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体光谱法

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能量色散X射线荧光光谱法测定污染企业周边土壤重金属 被引量：3

7

作者 贺忠翔 《环境与发展》 2019年第2期163-164,共2页

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定污染企业周边土壤铜、铅、锌、铬和镍的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低的优点。对土壤标准物质的测定结果表明:测定结果精密度好,准确度高,能满... 建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定污染企业周边土壤铜、铅、锌、铬和镍的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低的优点。对土壤标准物质的测定结果表明:测定结果精密度好,准确度高,能满足测试的需求。分别用该方法和原子吸收法对污染企业周边土壤重金属进行测定,两方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠。 展开更多

关键词 能量色散x射线荧光光谱法 土壤 重金属 测定

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能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素 被引量：3

8

作者 贺忠翔 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期124-128,共5页

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结... 建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果与认定值能较好吻合,相对标准偏差范围为0.2%~9.4%,能满足测试的需求。分别用该方法和电感耦合等离子体质谱法对实际样品进行测定,2种方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠,可用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 能量色散x射线荧光光谱法 土壤 沉积物 稀土元素

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偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用 被引量：11

9

作者 戴礼洪 刘潇威 +3 位作者 王迪 刘岩 方堃 蒋梦 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期836-841,共6页

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法。该方法... 以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法。该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、CsI、Zr、CeO2、Mo、Ag、Ge 12个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程。在总测量时间为4300s条件下,除Na、Mg、Al、Ca、Si等元素外,其余各元素的检出限达到0.08—8.92mg/kg。土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度实验结果RSD在0.14%—8.11%之间(n=10),该方法的准确度、精密度、检出限均能满足土壤环境监测的需要。 展开更多

关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱法 土壤 环境监测

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高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪特性研究及地质样品中主微量元素分析 被引量：8

10

作者 袁静 刘建坤 +1 位作者 郑荣华 沈加林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期816-827,共12页

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法,对分析线的... 高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法,对分析线的选择、谱线重叠干扰校正及基体校正模式等进行了探讨,并用不确定度对方法进行了评估。研究表明:①原子序数较大的微量元素选取Kα线作为分析线,谱线重叠干扰较少,有利于获得谱峰净强度,甚至La、Ce和Nd等稀土元素也能够准确测定;②合适的基体校正方法能够改善标准曲线拟合效果;③微量元素Ba和稀土元素La、Ce等,HE-P-EDXRF方法检出限具有明显优势,而对于轻元素WDXRF方法检出限更低;④检验样本除Na2O、MgO、P和Sm外平均相对误差均在15%以下,微量元素相对平均误差在2.40%~16.3%之间,除Cu和Yb外其余微量元素准确度结果显著优于WDXRF;⑤根据欧盟和国际上不确定度的评估方法,除V和Th外,其他微量元素与有证标准物质的认定值间不存在显著性差异。综合来看,本方法更适用于分析岩石、土壤和沉积物等常规地质样品中的微量和稀土元素,解决了此类样品中微量元素对ICP-MS等需复杂化学前处理的分析方法的依赖。 展开更多

关键词 高能偏振能量色散x射线荧光光谱法 地质样品 粉末压片 主微量元素

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高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定PM_(10)大气颗粒物的组成 被引量：16

11

作者 吉昂 郑南 +2 位作者 王河锦 徐子优 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期528-535,共8页

为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究... 为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究了空气滤膜空白值对测定PM10颗粒物中组成的影响。结果表明,当玻璃纤维滤膜空白值中元素的面密度大于0.1μg/cm2时,需使用玻璃纤维滤膜为载体的标准样品;元素的面密度小于0.1μg/cm2时,可用聚碳酸脂膜为载体的标准样品。对HE-P-EDXRF谱仪测定PM10颗粒物中痕量重元素进行探讨,将测定元素范围扩展到62个元素,其中Na、Mg、S、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的检岀限>0.1μg/cm2;Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Br和Rb的检岀限<0.01μg/cm2;Cl、Al、Si、P、K、Sc、Ti、V、Ge、As、Br、Se、Sr、Zr、Mo、Pd、Rh、In、Nb、Ag、Cd、Te、Sb、Sn、Ba、Cs、La、Ce、Pr、Au、Pt、W、Tl、Pb、Bi、Th和U等元素检出限为0.1～0.01μg/cm2。 展开更多

关键词 PM10大气颗粒物 高能偏振能量色散-x射线荧光光谱法(HE-P-EDxRF) Epsilon5x射线荧光光谱仪

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高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定地质样品中稀土元素 被引量：12

12

作者 袁静 沈加林 +1 位作者 刘建坤 郑荣华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期582-589,共8页

由于稀土元素本身的特点及以往X射线荧光光谱仪的局限性,用XRF方法快速测定地质样品中稀土元素一直是个难点。探讨了有效解决该问题的途径。采用粉末压片制样,应用Epsilon 5型高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水... 由于稀土元素本身的特点及以往X射线荧光光谱仪的局限性,用XRF方法快速测定地质样品中稀土元素一直是个难点。探讨了有效解决该问题的途径。采用粉末压片制样,应用Epsilon 5型高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中稀土元素La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu和Y的EDXRF分析方法,对分析线,二次靶,基体校正方法及校准曲线的回归等进行了探讨。结果表明,La,Ce,Pr,Nd和Y的校准曲线的相关系数r>0.99,其余元素的相关系数也均在0.969以上;Pr的检出限为4.09,其余元素的检出限在0.03~2.13之间;对岩石标准物质GBW07105连续测定10次,RSD在0.81%~8.35%;检验样本的EDXRF测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值平均相对偏差在4.4%~15.4%之间,除Gd外其余元素的平均相对偏差均在15%以内,其中较好的为Y(4.4%),La(8.3%),Ce(8.3%),Nd(8.6%)。综上可知,本方法操作简单,能够实现大批量的岩石、土壤、水系沉积物中稀土元素的快速准确测定。 展开更多

关键词 稀土元素 高能偏振x射线荧光光谱仪 地质样品 快速检测

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