目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(M elan ine)的方法。方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最...目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(M elan ine)的方法。方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为:以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果:三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0~1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%~94.4%,相对标准偏差5.1%~8.1%。结论:该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。展开更多
建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸(CYA)残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测...建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸(CYA)残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测低限为0.25mg/kg,添加浓度在0.25-0.50mg/kg范围时,回收率为99.1-120.0%,精密度在1.26-5.54%之间。展开更多
文摘目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(M elan ine)的方法。方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为:以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果:三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0~1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%~94.4%,相对标准偏差5.1%~8.1%。结论:该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。
文摘建立了宠物食品、乳制品等含蛋白制品中三聚氰酸(CYA)残留量分析方法。样品用水和乙腈混合溶液提取,离心后取上清夜加入1mol/L Na OH溶液,过阴离子固相萃取小柱富集净化,经阴离子色谱柱分离后串联质谱测定,内标法定量。本方法的检测低限为0.25mg/kg,添加浓度在0.25-0.50mg/kg范围时,回收率为99.1-120.0%,精密度在1.26-5.54%之间。