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HPLC-ELSD分析测定贝母类药材中生物碱成分 被引量：39
1
作者 朱丹妮 谭丰萍 高山林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期87-91,共5页
目的 :利用高效液相色谱法测定贝母类药材中生物碱成分。方法 :采用Silica 5 μm ( 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相 :A 环己烷 -乙酸乙酯 -二乙胺 ( 6∶4∶1) ,B 环己烷 -乙酸乙酯 -二乙胺 ( 6∶4∶0 12 ) ,流速 1 0mL·min... 目的 :利用高效液相色谱法测定贝母类药材中生物碱成分。方法 :采用Silica 5 μm ( 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相 :A 环己烷 -乙酸乙酯 -二乙胺 ( 6∶4∶1) ,B 环己烷 -乙酸乙酯 -二乙胺 ( 6∶4∶0 12 ) ,流速 1 0mL·min-1,以ELSD - 5 0 0为检测器 ,外标法定量。结果 :贝母甲素在 0 75～ 3 0 0 μg范围内呈线性 ,回收率为97 2 1% (n =5 ) ,RSD为 1 5 8%。结论 :5种不同贝母药材的HPLC图谱有明显差异 ,本法为良好的测定贝母甲素的方法 。 展开更多
关键词 贝母 贝母甲素 生物碱 HPLC-ELSD
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川贝母化学成分和药理作用研究进展及质量标志物的预测分析 被引量：36
2
作者 崔治家 马艳珠 +6 位作者 张小荣 邵晶 晋玲 马毅 王振恒 曹小洪 雷有庭 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2768-2784,共17页
川贝母为我国传统名贵药材,药用历史悠久。川贝母中含有包括生物碱、有机酸及其酯、核苷、甾醇及其苷、多糖、挥发油等多类化学成分,具有镇咳、祛痰、平喘、镇静镇痛、抗炎抗菌、抗氧化、抗肿瘤等作用。对川贝母化学成分已有研究报道的... 川贝母为我国传统名贵药材,药用历史悠久。川贝母中含有包括生物碱、有机酸及其酯、核苷、甾醇及其苷、多糖、挥发油等多类化学成分,具有镇咳、祛痰、平喘、镇静镇痛、抗炎抗菌、抗氧化、抗肿瘤等作用。对川贝母化学成分已有研究报道的主要类型和主要药效成分的药理作用进行了系统综述。同时,基于质量标志物(Q-Marker)的概念,从药用植物亲缘学及化学成分相似性和特有性、传统功效、传统药性、现代药效研究、化学成分可测性、不同配伍及不同加工方法等方面对川贝母Q-Marker进行预测分析,建议对川贝母的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛、西贝素及总皂苷等成分进行系统深入地分析,为川贝母质量标准的制定及评价体系的建立提供科学依据。 展开更多
关键词 川贝母 生物碱 有机酸 核苷 甾醇 多糖 挥发油 抗氧化 抗肿瘤 质量标志物 贝母素甲 贝母素乙 贝母辛 西贝素
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浙贝母碱对肺癌A549/DDP细胞多药耐药的逆转作用观察及机制探讨 被引量：34
3
作者 唐晓勇 唐迎雪 《山东医药》 CAS 2012年第18期4-6,共3页
目的观察浙贝母碱对肺癌A549/DDP细胞多药耐药的逆转作用,并探讨其可能的机制。方法将对数生长期的细胞随机分成2组,对照组分别加入不同浓度的DDP,实验组在对照组基础上再加入400μg/mL的浙贝母碱;采用MTT法测算细胞增殖抑制率,计算两... 目的观察浙贝母碱对肺癌A549/DDP细胞多药耐药的逆转作用,并探讨其可能的机制。方法将对数生长期的细胞随机分成2组,对照组分别加入不同浓度的DDP,实验组在对照组基础上再加入400μg/mL的浙贝母碱;采用MTT法测算细胞增殖抑制率,计算两组细胞DDP的半数抑制浓度(IC50)及浙贝母碱的逆转倍数。将对数生长期的细胞分为3组,空白对照组不加任何药物,对照组加入DDP,实验组在对照组基础上再加入400μg/mL的浙贝母碱;药物作用48 h后,采用流式细胞术测算细胞凋亡率,用细胞免疫荧光法检测细胞中的人肺耐药蛋白(LRP)。结果实验组DDP的IC50为4.15μg/mL,对照组为15.46μg/mL,浙贝母碱的逆转耐药倍数为3.73。培养48 h后,空白对照组细胞凋亡率为2.56%±0.44%、LRP蛋白阳性细胞为(9.8±1.92)个/HP,对照组分别为为13.5%±1.42%、(9.2±1.9)个/HP,实验组为38.16%±2.25%、(5.8±1.3)个/HP;实验组与对照组、空白对照组比较,P均<0.05。结论浙贝母碱可逆转肺癌A549/DDP细胞株的多药耐药,其作用机制可能与其促进耐药细胞凋亡、下调LRP蛋白表达有关。 展开更多
关键词 浙贝母碱 细胞增殖 细胞凋亡 人肺耐药蛋白 多药耐药
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HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量 被引量：22
4
作者 薛燕 顾好粮 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期550-552,共3页
目的　利用HPLC- ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙。方法　XTerraRP18色谱柱( 150mm×3 9mmID, 5μm),流动相为乙腈10mmol·L-1 NH4HCO3 (浓氨水调至pH 10 .10) =A∶B系统,梯度洗脱,以ELSD检测。结果　贝母素甲在1 0... 目的　利用HPLC- ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙。方法　XTerraRP18色谱柱( 150mm×3 9mmID, 5μm),流动相为乙腈10mmol·L-1 NH4HCO3 (浓氨水调至pH 10 .10) =A∶B系统,梯度洗脱,以ELSD检测。结果　贝母素甲在1 09-4 36μg,贝母素乙在1 .04-4 .16μg与峰面积的对数值呈线性关系,回收率分别为98. 96% (n=4),RSD1 01%; 98. 40% (n=4),RSD2 .63%。结论　本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲、贝母素乙,可用于浙贝母药材的质量控制。 展开更多
关键词 浙贝母 贝母素甲 贝母素乙 HPLC-ELSD
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浙贝母化学成分研究 被引量：21
5
作者 张建兴 马广恩 +1 位作者 劳爱娜 徐任生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期231-233,共3页
浙贝母(Fritillaria thunbergil Miq.)属于百合科植物,为常用中药,具有清热润肺、化痰止咳及散结等功效。主产于浙江宁波一带,关于其化学成分曾有报道,分得浙贝甲素,浙贝乙素等。本文报道浙贝母(上海药材公司购)化学成分的研究。
关键词 浙贝母 化学成分
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湖北贝母、鄂北贝母、紫花鄂北贝母生物总碱对呼吸系统的药理作用 被引量：22
6
作者 姚丽娜 孙汉清 +2 位作者 江湛 戚永东 路承彪 《同济医科大学学报》 CSCD 北大核心 1993年第1期47-49,共3页
本文研究了湖北贝母、鄂北贝母、紫花鄂北贝母对呼吸系统的作用。发现三种贝母均有舒张离体气管平滑肌及镇咳的作用。其舒张支气管平滑肌作用以湖北贝母效果最佳(舒张率为96.52％),鄂北贝母次之(舒张率为58.34％),紫花鄂北贝母最弱(舒... 本文研究了湖北贝母、鄂北贝母、紫花鄂北贝母对呼吸系统的作用。发现三种贝母均有舒张离体气管平滑肌及镇咳的作用。其舒张支气管平滑肌作用以湖北贝母效果最佳(舒张率为96.52％),鄂北贝母次之(舒张率为58.34％),紫花鄂北贝母最弱(舒张率为29.42％)。镇咳作用相似。在豚鼠作组胺、乙酰胆碱混合液恒压喷雾引喘实验,湖北贝母及鄂北贝母有平喘作用,以湖北贝母平喘作用较为明显。鄂北贝母、紫花鄂北贝母有祛痰作用。 展开更多
关键词 贝母碱 止咳 祛痰 平滑肌松弛 贝母
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浙贝母碱对A549/顺铂耐药肺癌细胞株核苷酸ERCC1基因及LRP表达的影响 被引量：28
7
作者 唐晓勇 唐迎雪 +2 位作者 许鹏 周海燕 韩丽 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1490-1494,共5页
目的观察浙贝母碱对肺癌A549/顺铂(DDP)耐药细胞切除修复互补基因1(excision repair cross-complementation 1,ERCC1)及肺耐药蛋白(lung resistant protein,LRP)表达的影响。方法体外培养肺癌A549/DDP细胞,将对数生长期的细胞分为空白... 目的观察浙贝母碱对肺癌A549/顺铂(DDP)耐药细胞切除修复互补基因1(excision repair cross-complementation 1,ERCC1)及肺耐药蛋白(lung resistant protein,LRP)表达的影响。方法体外培养肺癌A549/DDP细胞,将对数生长期的细胞分为空白对照组、DDP组、川芎嗪组(DDP加川芎嗪)及浙贝母碱组(DDP加浙贝母碱)。药物作用48 h后,采用RT-PCR法检测ERCC1 mRNA表达,细胞免疫荧光法检测细胞LRP表达水平。结果 DDP组与空白对照组ERCC-1 mRNA及LRP蛋白表达水平比较,差异无统计学意义(P>0.05)。与DDP组比较,川芎嗪及浙贝母碱组ERCC1 mRNA及LRP蛋白表达水平明显降低(P<0.05);浙贝母碱组ERCC1 mRNA及LRP蛋白表达水平明显低于川芎嗪组(P<0.05)。结论浙贝母碱可逆转肺癌A549/DDP细胞株的多药耐药,其作用机制可能与抑制ERCC1 mRNA表达及LRP表达有关。 展开更多
关键词 浙贝母碱 肺癌 多药耐药 切除修复互补基因1 肺耐药蛋白
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基于品质特征的贝母类药材品种分类研究 被引量：19
8
作者 张翔 李文涛 +1 位作者 段宝忠 黄林芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2140-2146,共7页
目的建立基于品质特征的贝母类药材品种分类。方法采用本草学、生态学、中药学、植物化学、中药鉴定学,以及结合生物计量学等方法开拓性地对中药贝母地理生态分布、性状及化学成分等品质特征进行研究,并对《中国药典》2015年版贝母药材... 目的建立基于品质特征的贝母类药材品种分类。方法采用本草学、生态学、中药学、植物化学、中药鉴定学,以及结合生物计量学等方法开拓性地对中药贝母地理生态分布、性状及化学成分等品质特征进行研究,并对《中国药典》2015年版贝母药材进行分类。结果结果表明贝母类药材可分为"浙贝""川贝"2个系列,建议川贝母、平贝母、伊贝母归为川贝系,浙贝母、湖北贝母归为浙贝系。结论对于《中国药典》2015年版同类多基原品种中药的"分"与"合"及贝母资源的合理开发和利用提供依据。 展开更多
关键词 多基源品种 贝母分类 品质 地理分布 生态因子 性状特征 贝母辛 西贝素 贝母乙素 贝母甲素 尿苷 鸟苷 腺苷
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HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素和浙贝乙素 被引量：17
9
作者 刘红宁 颜冬梅 +1 位作者 朱卫丰 饶毅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期600-602,共3页
目的建立HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的分析方法。方法以C18柱为色谱柱,蒸发光闪射检测器,运用HPLC法分离及分析彭泽贝母中的浙贝甲素和浙贝乙素。结果建立了HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的分析方法:色谱... 目的建立HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的分析方法。方法以C18柱为色谱柱,蒸发光闪射检测器,运用HPLC法分离及分析彭泽贝母中的浙贝甲素和浙贝乙素。结果建立了HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的分析方法:色谱柱:Hypers il ODS2(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。流动相:乙腈-0.03%二乙胺水(65∶35),体积流量1.0 mL/m in。检测器参数:漂移管温度83.5℃,载气体积流量2.2 mL/m in,进样量10μL。结论运用HPLC-ELSD能够同时测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的量。 展开更多
关键词 浙贝甲素 浙贝乙素 HPLC-ELSD
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贝母素甲抑制人乳腺癌细胞MCF-7/TAM增殖及其对细胞凋亡的影响 被引量：19
10
作者 谌海燕 陈信义 《中医药学报》 CAS 2012年第4期12-15,共4页
目的:探讨贝母素甲抑制耐三苯氧胺人乳腺癌细胞MCF-7/TAM的增殖及其机制。方法:采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色分析法检测贝母素甲作用于MCF-7/TAM细胞后的抑制率;用流式细胞术检测细胞周期和凋亡率;用免疫细胞化学法检测Bcl-2表达变化。... 目的:探讨贝母素甲抑制耐三苯氧胺人乳腺癌细胞MCF-7/TAM的增殖及其机制。方法:采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色分析法检测贝母素甲作用于MCF-7/TAM细胞后的抑制率;用流式细胞术检测细胞周期和凋亡率;用免疫细胞化学法检测Bcl-2表达变化。结果:贝母素甲对MCF-7/TAM细胞有明显的抑制作用,呈浓度和时间依赖性。作用48h后能诱导细胞凋亡,细胞周期被阻滞于G1期(P<0.05)。免疫细胞化学法检测Bcl-2表达减弱(P<0.01)。结论:贝母素甲可抑制MCF-7/TAM细胞的增殖,并诱导其凋亡。 展开更多
关键词 乳腺癌 贝母素甲 细胞凋亡 细胞周期
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HPLC-ELSD测定不同来源浙贝母中贝母素甲的含量研究 被引量：17
11
作者 曾荣香 刘丽丽 +2 位作者 陈丽华 赵益 衣文娇 《江西中医学院学报》 2009年第5期51-52,共2页
目的:制定一种简便、迅速、准确的贝母素甲含量测定方法,准确测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量。方法:采用HPLC-ELSD法测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量,色谱条件:Hypersil ODS-2(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-... 目的:制定一种简便、迅速、准确的贝母素甲含量测定方法,准确测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量。方法:采用HPLC-ELSD法测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量,色谱条件:Hypersil ODS-2(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03%二乙胺水(65∶35),体积流量1.0 ml/min.检测器参数:漂移管温度:85.8℃,载气体积流量2.2 ml/min.进样量10μl.结果:贝母素甲在0.4μg～5μg与峰面积的对数值呈现良好的线性关系,回收率为104.04%,RSD为4.04%。结论:本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲的含量,可用于浙贝母药材的质量控制。从收集到的样品测定结果来看,浙贝母中贝母素甲含量不存在显著性差异。 展开更多
关键词 HPLC—ELSD 含量测定 浙贝母 贝母素甲
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不同产地浙贝母药材中3种活性成分的分析研究 被引量：15
12
作者 薛燕 王峰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第16期1628-1630,共3页
目的:利用RP-HPLC-ELSD测定不同产地的浙贝母类药材中的浙贝母碱、去氢浙贝母碱、浙贝宁的含量。方法:Xterra RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1NH4HCO3(pH10.10),梯度洗脱,以ELSD检测。结果:浙贝母碱在0.12... 目的:利用RP-HPLC-ELSD测定不同产地的浙贝母类药材中的浙贝母碱、去氢浙贝母碱、浙贝宁的含量。方法:Xterra RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1NH4HCO3(pH10.10),梯度洗脱,以ELSD检测。结果:浙贝母碱在0.12～24.0μg,去氢浙贝母碱在0.13～26.0μg,浙贝宁在0.16～31.0μg与峰面积的对数值呈线性关系;平均回收率分别为98.2%,98.2%,96.5%;RSD分别为1.3%,1.7%,2.2%。结论:本方法用于测定浙贝母药材中的主要生物碱浙贝母碱、去氢贝母碱、浙贝宁的含量简便、准确。 展开更多
关键词 浙贝母 浙贝母碱 去氢浙贝母碱 浙贝宁 HPLC-ELSD
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HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量 被引量：16
13
作者 杜伟锋 贾永强 +3 位作者 张焱新 张浩 姜东京 葛卫红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期675-678,共4页
目的：建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）,使用Agilent Eclipse C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01%的... 目的：建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）,使用Agilent Eclipse C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01%的二乙胺水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0~10 min,30%B;10~15 min,30%B→38%B;15~25 min,38%B→60%B;25~35 min,60%B;35~50 min,60%B→70%B;50~70 min,70%B→90%B）,流速1 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度为57℃,载气流速2.0 L·min-1;结果：3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率（n=6）分别为99.05%、100.4%和100.8%;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082%~0.133%、0.052%~0.063%、0.043%,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062%~0.123%、0.033%~0.043%、0.012%;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95%~32.66%,贝母素乙降低了20.38%~37.37%,贝母辛降低了71.44%~72.57%。结论：所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测 浙贝母 硫熏 贝母素甲 贝母素乙 贝母辛 中药材炮制
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基于UHPLC-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱研究浙贝母和陈皮主要成分在大鼠体内的代谢物 被引量：15
14
作者 李荣荣 赵迪 +4 位作者 李蒙蒙 舒胜男 王佩阳 李焕茹 冯素香 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1413-1424,共12页
目的:采用UHPLC-QE台式四极杆-轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定浙贝母和陈皮中主要成分(贝母素甲、贝母素乙、橙皮苷和川陈皮素)在大鼠体内的代谢产物。方法:大鼠随机分为空白组、贝母素甲组、贝母素乙组、橙皮苷组和川陈皮素组,连续给药5... 目的:采用UHPLC-QE台式四极杆-轨道阱高分辨质谱技术分析鉴定浙贝母和陈皮中主要成分(贝母素甲、贝母素乙、橙皮苷和川陈皮素)在大鼠体内的代谢产物。方法:大鼠随机分为空白组、贝母素甲组、贝母素乙组、橙皮苷组和川陈皮素组,连续给药5 d,最后1次给药1 h后腹主动脉取血。采用C18(2.1 mm×100mm,3μm)色谱柱进行梯度洗脱,柱温30℃,贝母素甲和贝母素乙流动相为乙腈(A)-10 mmol·L^-1甲酸铵(B),橙皮苷和川陈皮素流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),流速0.3 mL·min^-1。结果:推测贝母素甲、贝母素乙、橙皮苷、川陈皮素在大鼠体内的代谢物分别为12、8、8、4个,其主要代谢途径分别为羟基化、还原反应、硫酸酯化及其复合反应;羟基化、还原反应、氧化反应、硫酸酯化及其复合反应;水解、去甲基、糖醛酸化及其复合反应;去甲基化反应、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化及其复合反应。结论:贝母素甲、贝母素乙、橙皮苷和川陈皮素在大鼠体内主要代谢途径为Ⅰ相和Ⅱ相代谢。液质联用技术能较为全面地阐释浙贝母和陈皮中主要成分在大鼠体内的代谢情况,为其进一步的药效学和毒理学再研究以及药物二次研发提供物质基础。 展开更多
关键词 UHPLC-QE台式四极杆-轨道阱 浙贝母 陈皮 贝母素甲 贝母素乙 橙皮苷 川陈皮素 代谢物 Ⅰ相和Ⅱ相代谢
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贝母素甲药理作用的研究进展 被引量：15
15
作者 朱晓琳 陈渊 赵伟 《药物生物技术》 CAS 2018年第6期561-564,共4页
贝母素甲(Peimine)是从传统中药贝母属植物中提取出来的具有多种药理活性的生物碱。通过查阅有关贝母素甲研究的文献,对其药理作用方面的研究进展进行了总结,以期为其进一步的研究和开发提供参考。
关键词 贝母 贝母素甲 生物碱 活性成分 药理作用 毒性作用
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贝母素甲、贝母素乙对4T1乳腺癌细胞炎性微环境的干预调节作用 被引量：15
16
作者 张玉人 林洪生 张英 《中国中医基础医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1504-1506,共3页
目的:研究贝母素甲、乙对4T1乳腺癌细胞的干预抑制及对其肿瘤炎性微环境的调节作用。方法:CCK-8检测贝母素甲、乙对4T1细胞抑制率;ELISA法检测炎性相关因子TGF-β、VEGF、MMP-9、MCP-1的分泌量;RT-PCR检测TGF-β、VEGF、MMP-9mRNA表达... 目的:研究贝母素甲、乙对4T1乳腺癌细胞的干预抑制及对其肿瘤炎性微环境的调节作用。方法:CCK-8检测贝母素甲、乙对4T1细胞抑制率;ELISA法检测炎性相关因子TGF-β、VEGF、MMP-9、MCP-1的分泌量;RT-PCR检测TGF-β、VEGF、MMP-9mRNA表达情况。结果:贝母素甲、乙对4T1乳腺癌细胞具有抑制作用;贝母素甲、乙可分别下调4T1细胞TGF-β,VEGF、MCP-1及MMP-9分泌量(P<0.05,P<0.01);贝母素甲、乙可降低4T1细胞TGF-β、VEGF等mRNA表达(P<0.05,P<0.01)。结论:贝母素甲、乙对4T1乳腺癌细胞具有显著抑制作用,可通过抑制炎性相关因子的释放调节微环境。 展开更多
关键词 贝母素甲 贝母素乙 4T1细胞 乳腺癌细胞 炎性微环境
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不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量的影响 被引量：15
17
作者 王路伟 沈晨薇 +5 位作者 张水利 俞冰 李石清 范慧艳 睢宁 张春椿 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期80-84,共5页
目的建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较不同产地及炮制方法对其含量的影响。方法 Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.05%三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.... 目的建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较不同产地及炮制方法对其含量的影响。方法 Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.05%三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,采用ELSD检测,漂移管温度55℃,载气40 psi,增益10。结果 3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(R2≥0.999 1),贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的平均回收率(n=9)分别为100.1%,100.1%,96.9%;不同炮制方法处理的浙贝母商品以无硫护色组贝母素甲和贝母素乙总含量最高(0.082%~0.24%,平均为0.15%),生晒处理组次之(0.058%~0.23%,平均为0.13%),硫熏处理组又次之(0.032%~0.12%,平均为0.092%),贝壳灰法组含量最低(0.040%~0.12%,平均为0.072%)。结论所建立的方法简单、准确、重复性好,可作为评价和控制浙贝母饮片质量的依据;不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量有影响,硫熏和贝壳灰法处理会降低浙贝母饮片生物碱的含量。 展开更多
关键词 浙贝母 高效液相色谱-蒸发光散射检测 硫熏 贝母素甲 贝母素乙 贝母辛 中药材炮制
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HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量 被引量：14
18
作者 程显隆 肖新月 +1 位作者 张南平 马双成 《中国药师》 CAS 2008年第7期770-772,共3页
目的:建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(40:60)为流动相,流速为0.2 ml·min^(-... 目的:建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(40:60)为流动相,流速为0.2 ml·min^(-1),用质谱检测器检测。结果:贝母素甲乙的线性范围分别为0.94～28.13 mg·L^(-1)(r=0.997)和0.95～28.37 mg·L^(-1)(r=0.998 0),平均回收率分别为105.3%(RSD4.6%),106.4%(RSD4.8%)(n=6)。结论:方法灵敏、准确,非常适用于检测含量低,无紫外吸收的化学成分。 展开更多
关键词 浙贝母 液质联用 贝母素甲 贝母素乙 含量测定
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湖北贝母属植物化学成分的研究——Ⅹ.紫花鄂北贝母生物碱的分离与鉴定 被引量：12
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作者 吴继洲 潘锡平 +2 位作者 娄民安 王孝生 凌大奎 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第8期600-605,共6页
紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ～Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)... 紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ～Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)和鄂贝乙素(ebeinone)。碱Ⅵ为新的异甾生物碱,定名为紫鄂贝碱(ziebeimine),其结构鉴定为5α,14α-cevanine-13,17-dehydro-3α,6β-diol。碱Ⅴ和Ⅶ的结构尚待鉴定。 展开更多
关键词 贝母属植物 紫花鄂北贝母 生物碱
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HPLC-ELSD法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲 被引量：13
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作者 李红燕 张蕊 冯晓川 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1479-1484,共6页
目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲。方法 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;测定桔梗皂苷D以乙腈-水(26∶74)为流动相,ELSD漂移管温度95℃... 目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲。方法 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;测定桔梗皂苷D以乙腈-水(26∶74)为流动相,ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.9 SLPM/min;测定熊果酸和齐墩果酸以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,ELSD漂移管温度100℃,载气(N2)体积流量2.7 SLPM/min;测定贝母素甲以乙腈-水-二乙胺(75∶25∶0.5)为流动相,ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)体积流量2.1 SLPM/min。结果桔梗皂苷D在0.081 3～1.626μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.16%(n=6);熊果酸和齐墩果酸分别在0.075 3～1.506μg(r=0.999 5)、0.021 5～0.430μg(r=0.999 7)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.58%、97.79%,RSD(n=6)分别为1.33%、1.53%;贝母素甲在0.010 6～0.212 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.73%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。 展开更多
关键词 复方枇杷止咳颗粒 桔梗皂苷D 熊果酸 齐墩果酸 贝母素甲 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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