10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法 被引量：22

1

作者 于慧娟 蔡友琼 +2 位作者 黄宣运 冯兵 史永富 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2015年第4期364-371,共8页

建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,... 建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵（含0.5%甲酸）-乙腈（含0.5%甲酸）为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝（Patinopecten yessoensis）和菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum）为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为：在50～600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%～91.1%（批内）,相对标准偏差为3.9%～9.5%（批内）。STX、dc STX和neo STX定量限（S/N〉10）为100μg·kg-1,GTX1～GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测 虾夷扇贝 菲律宾蛤仔 太平洋牡蛎

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渤海裸甲藻和链状亚历山大藻的麻痹性贝毒毒素分析 被引量：10

2

作者 贺华 王学魁 +4 位作者 孙之南 逄勃越 曹春晖 王广策 于仁诚 《海洋通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期67-73,共7页

目的:分析渤海裸甲藻(Gymnodinium sp.)和链状亚历山大藻(Alexandrium catenella)的麻痹性贝毒毒素,为渤海天津海域的赤潮研究积累基础数据。方法:通过实验室培养裸甲藻和链状亚历山大藻,选取对数生长期、平台生长期的裸甲藻以及平台生... 目的:分析渤海裸甲藻(Gymnodinium sp.)和链状亚历山大藻(Alexandrium catenella)的麻痹性贝毒毒素,为渤海天津海域的赤潮研究积累基础数据。方法:通过实验室培养裸甲藻和链状亚历山大藻,选取对数生长期、平台生长期的裸甲藻以及平台生长期的链状亚历山大藻,利用高效液相色谱法(HPLC)对这两种微藻进行麻痹性贝毒(PSP)毒素分析。结果:裸甲藻细胞内不含有麻痹性贝毒(PSP);链状亚历山大藻细胞内含有C毒素和GTX1-4毒素,该微藻每个细胞毒素含量约为10.81 fmol/cell。结论:裸甲藻细胞内虽不含有麻痹性贝毒(PSP),但不能排除其含有其它毒素的可能。链状亚历山大藻细胞内含有麻痹性贝毒(PSP),属于有毒微藻,需要对其进行密切监测。 展开更多

关键词 裸甲藻 链状亚历山大藻 麻痹性贝毒(psp) 高效液相色谱(HPLC)

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浙江近岸有害赤潮发生区麻痹性贝毒素研究 被引量：10

3

作者 胡颢琰 唐静亮 +3 位作者 王益鸣 黄备 陈逸华 毛宏跃 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期63-65,共3页

用小白鼠生物检测法和高效液相色谱法对采自浙江舟山海域和浙江中南部海域的麻痹性贝毒素进行了调查分析。结果表明:浙江舟山海域六横岛的西格织纹螺含有贝毒,其毒素含量为3.7 Mu/g,舟山海域有毒贝类检出率为3.1%。浙江中、南部海域南... 用小白鼠生物检测法和高效液相色谱法对采自浙江舟山海域和浙江中南部海域的麻痹性贝毒素进行了调查分析。结果表明:浙江舟山海域六横岛的西格织纹螺含有贝毒,其毒素含量为3.7 Mu/g,舟山海域有毒贝类检出率为3.1%。浙江中、南部海域南麂列岛的棒锥螺含有贝毒,其毒素含量<1.7 Mu/g,浙江中、南部海域有毒贝类检出率为9.1%。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒素 赤潮 小白鼠生物检测法 浙江舟山海域 浙江中南部海域

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基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用 被引量：7

4

作者 张亚亚 闫国旺 +4 位作者 吴海燕 谭志军 张志华 江涛 李玉 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期298-306,共9页

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方... 为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning psp) 固相萃取技术(solid PHASE extraction SPE) 固相吸附毒素跟踪技术(solid PHASE adsorption TOXIN tracking SPATT) SP207大孔吸附树脂 监控预警

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麻痹性贝类毒素细胞检测法的建立 被引量：8

5

作者 黄海燕 付英斌 +3 位作者 赵昆山 袁建辉 周丽 刘建军 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第4期779-781,共3页

目的：麻痹性贝类毒素的N-2a细胞检测方法的建立并确定可能的检测限值。方法：使用不同浓度毒素标准品结合藜芦定和乌本苷共同作用对数生长期的N-2a细胞,通过cck-8试剂盒检测细胞毒性,确立细胞检测方法的检出限及比较各毒素作用大小,并... 目的：麻痹性贝类毒素的N-2a细胞检测方法的建立并确定可能的检测限值。方法：使用不同浓度毒素标准品结合藜芦定和乌本苷共同作用对数生长期的N-2a细胞,通过cck-8试剂盒检测细胞毒性,确立细胞检测方法的检出限及比较各毒素作用大小,并同步利用小鼠生物法进行验证,通过精确记录小鼠死亡时间,比较各毒素的毒作用大小。结果：麻痹性贝类毒素能明显降低藜芦定和乌本苷的细胞毒性,且具有剂量-反应关系,通过比较得出毒素各成分毒性大小为：neoSTX〉STX〉dcSTX〉GTX1,4〉GTX2,3〉dcGTX2,3;小鼠生物法的毒作用平均死亡时间为：neoSTX组（6.5 min）,GTX1,4组（8.0 min）,STX组（9.0 min）,dcSTX组（15 min）;GTX2,3组和dcGTX2,3组未见动物死亡。结论：细胞检测与小鼠生物法具有较好的一致性,表明所建立的细胞检测法可行,且细胞毒性试验检测方法具有较高的灵敏度,最低检出限值可达到10-9mol/L剂量水平,其中浓度在10-6~10-8mol/L间具有较好的线性。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 小鼠生物法 藜芦定 乌本苷

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麻痹性贝毒单克隆抗体的制备和酶联免疫检测方法的建立 被引量：8

6

作者 许道艳 刘磊 +1 位作者 刘仁沿 梁玉波 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期69-73,共5页

目的:利用B淋巴细胞杂交瘤技术制备麻痹性贝毒(PSP)的单克隆抗体,以便建立快速、灵敏、有效的毒素检测方法。方法:采用甲醛法将半抗原石房蛤毒素(STX)与血蓝蛋白(KLH)偶联制备成完全抗原STX-KLH,免疫BALB/c小鼠,取其脾细胞与SP2/0骨髓... 目的:利用B淋巴细胞杂交瘤技术制备麻痹性贝毒(PSP)的单克隆抗体,以便建立快速、灵敏、有效的毒素检测方法。方法:采用甲醛法将半抗原石房蛤毒素(STX)与血蓝蛋白(KLH)偶联制备成完全抗原STX-KLH,免疫BALB/c小鼠,取其脾细胞与SP2/0骨髓瘤细胞融合,经筛选和克隆,HAT选择培养杂交瘤细胞,利用ELISA方法筛选出分泌抗STX-McAB的杂交瘤细胞株,并通过小鼠体内诱生腹水的方法获得单克隆抗体。结果:共获得4株能稳定分泌麻痹性贝毒抗体的阳性细胞株,建立了分析检测麻痹性贝毒的间接竞争酶联免疫方法。对PSP中STX组分的检出限为20 ng/ml,IC50为220 ng/ml;对GTX2/3的检出限为10 ng/ml,IC50为50 ng/ml。结论:所制备抗体具有高特异性和灵敏性,可用于研制高质量的国产快速检测麻痹性贝毒ELISA试剂盒。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒 石房蛤毒素 单克隆抗体 酶联免疫吸附分析

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麻痹性贝毒在文蛤体内的累积及净化技术研究 被引量：8

7

作者 沈和定 付金花 冉福 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期45-50,共6页

试验研究分毒素累积和解毒两个阶段,文蛤(Meretrix meretrix)对麻痹性贝毒(Paralytic Shellfish Poisoning,PSP)的累积能力试验中每天投喂一定量塔玛亚历山大藻(Alexandrium tamarense),定期测定文蛤体内的毒素含量;解毒试验通过投喂饵... 试验研究分毒素累积和解毒两个阶段,文蛤(Meretrix meretrix)对麻痹性贝毒(Paralytic Shellfish Poisoning,PSP)的累积能力试验中每天投喂一定量塔玛亚历山大藻(Alexandrium tamarense),定期测定文蛤体内的毒素含量;解毒试验通过投喂饵料和水体消毒的"内排外解"法进行。结果表明:文蛤对麻痹性贝毒的累积能力较弱,累积试验末期(15 d)的内脏毒素累积量仅为884μg/100g,内脏中毒素累积量高于肌肉,占全贝的77.4%～89.1%。15 d的解毒试验中,三组文蛤体内的毒素含量都有下降,对照组毒素排出量占总累积量的30.1%,臭氧处理组占32.8%,"内排外解"法处理组毒素排出比例最高,达总累积毒素的47.2%。试验表明,"内排外解"法能加快文蛤体内PSP的排出。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒 丈蛤(Meretrix meretrix) 塔玛亚历山大藻(Alexandrium tamarense) 累积 净化 内排外解

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ELISA法测定贝毒素污染的研究 被引量：5

8

作者 柳其芳 《中国热带医学》 CAS 2012年第11期1398-1399,共2页

目的探讨以ELISA检测麻痹性贝毒素(PSP)、腹泻性贝毒素(DSP)、神经性贝毒素(NSP)的可行性,并对深圳市污染状况调查。方法采用ELISA检测PSP、DSP、NSP,对抽样的深圳市贝类样品进行检测。结果 PSP浓度为0.02～0.32μg/kg之间的标准曲线R=0... 目的探讨以ELISA检测麻痹性贝毒素(PSP)、腹泻性贝毒素(DSP)、神经性贝毒素(NSP)的可行性,并对深圳市污染状况调查。方法采用ELISA检测PSP、DSP、NSP,对抽样的深圳市贝类样品进行检测。结果 PSP浓度为0.02～0.32μg/kg之间的标准曲线R=0.996,变异系数(CV,%)为2.4～8.3,回收率为88.7%～105.0%;DSP浓度为0.20～5.00μg/kg之间的标准曲线R=0.995,变异系数(CV,%)为1.5～8.0,回收率为89.6%～116.0%;NSP浓度为0.10～2.50μg/kg之间的标准曲线R=0.993,变异系数(CV,%)为2.2～9.5,回收率为88.7%～111.6%。结论 ELISA法检测三种贝毒均具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速、操作安全、结果准确可靠的优点,适合作为快速筛选方法。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒(psp) 腹泻性贝毒(DSP) 神经性贝毒(NSP) 酶联免疫法 液相色谱-质谱联用仪

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四种/株亚历山大藻(Alexandrium)毒性的比较研究 被引量：6

9

作者 陈洋 颜天 +2 位作者 谭志军 王丽平 周名江 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期55-61,共7页

通过对塔玛亚历山大藻(ATHK和AT-6藻株)、链状亚历山大藻(ACDH藻株)和微小亚历山大藻(AM-1藻株)的PSP毒素含量和组成以及它们分别对轮虫、黑褐新糠虾和鲈鱼存活影响的比较研究发现:塔玛亚历山大藻AT-6藻株不产生麻痹性贝毒毒素PSP,而塔... 通过对塔玛亚历山大藻(ATHK和AT-6藻株)、链状亚历山大藻(ACDH藻株)和微小亚历山大藻(AM-1藻株)的PSP毒素含量和组成以及它们分别对轮虫、黑褐新糠虾和鲈鱼存活影响的比较研究发现:塔玛亚历山大藻AT-6藻株不产生麻痹性贝毒毒素PSP,而塔玛亚历山大藻ATHK、链状亚历山大藻ACDH和微小亚历山大藻AM-1均产生PSP毒素,其总含量分别为19.74、5.395、5.57fmol/cell(2.60、0.36、1.61pgSTXeq/cell)。塔玛亚历山大藻AT-6对轮虫、黑褐新糠虾和鲈鱼这三种生物均没有不利影响;对于轮虫,塔玛亚历山大藻ATHK和链状亚历山大藻ACDH的96hLC50分别为:200和1200cells/ml,而微小亚历山大藻AM-1无不利影响;对于糠虾,塔玛亚历山大藻ATHK、链状亚历山大藻ACDH和微小亚历山大藻AM-1的96hLC50分别为7000、11000、16000cells/ml;对于鲈鱼,这三株藻的96hLC50分别为3700、4000、20000cells/ml。四株亚历山大藻对三种生物的毒性大小与其PSP毒素含量和组成无直接的相关关系,其毒性作用可能来自其他未知毒性物质。塔玛亚历山大藻ATHK不同组分分别对三种生物的毒性比较研究表明:藻细胞重悬液和藻液对三种生物的不利影响最为显著,去藻过滤液和细胞碎片对轮虫和鲈鱼没有明显影响,但糠虾的存活率有所下降;细胞内容物对轮虫和糠虾也无影响,但对鲈鱼的存活有一定影响。以上研究表明:不同亚历山大藻的毒性大小存在差别,其对不同生物的危害机制也不相同,除PSP毒素外,亚历山大藻可能还存在其他的毒性物质。 展开更多

关键词 亚历山大藻 psp毒素 轮虫 黑褐新糠虾 鲈鱼

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漳州市2018—2023年海洋生物毒素监测结果

10

作者 张锦宏 王莉冰 +3 位作者 邹文旺 蔡茂荣 陈锦钟 林巧妹 《海峡预防医学杂志》 CAS 2024年第1期5-8,共4页

目的了解漳州市水产品及其制品中海洋生物毒素分布情况,为保障食品安全,促进养殖业高质量发展提供依据。方法漳州市2018—2023年通过出海捕捞、养殖场抽样、农贸市场购买、中毒事件样品及事发地周边采购等方式采集贻贝等双壳贝类、织纹... 目的了解漳州市水产品及其制品中海洋生物毒素分布情况,为保障食品安全,促进养殖业高质量发展提供依据。方法漳州市2018—2023年通过出海捕捞、养殖场抽样、农贸市场购买、中毒事件样品及事发地周边采购等方式采集贻贝等双壳贝类、织纹螺等螺类和泥螺等软体动物类样品297份;养殖河豚鱼及同池养殖水产、非加工鱼干140份。用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分别对16种麻痹性/腹泻性贝类毒素和河豚毒素进行分析。结果漳州市监测结果,各毒素常规监测中检出率较低,2018年度牡蛎和扇贝PSP的检出率23.1%;样品中毒素含量处于较低水平(其他年份未检出),不同亚型毒力因子转化为STX的毒性当量浓度,均值为31.0μg STXeq/kg,远低于GB 5009.213—2016的限值(800μg STXeq/kg)。结论漳州市水产品及其制品中海洋生物毒素本底水平较低,食用安全性较高,但食用赤潮暴发期或非季节性捕捞的水产品,仍有较高的中毒风险。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 腹泻性贝类毒素 河豚毒素 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)

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浙江南麂列岛海域贝类中的麻痹性贝类毒素研究 被引量：4

11

作者 吴锋 江天久 +1 位作者 张帆 江涛 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期360-363,共4页

为弄清麻痹性贝类毒素（PSP）在我国首个国家海洋自然保护区浙江南麂海域的分布,于2006年4月-2007年3月间,在该海域主要养殖区设立了6个采样点,以厚壳贻贝（Mytilus coruscus）、条纹隔贻贝（Septifer virgatus）、紫贻贝（M.edulis）... 为弄清麻痹性贝类毒素（PSP）在我国首个国家海洋自然保护区浙江南麂海域的分布,于2006年4月-2007年3月间,在该海域主要养殖区设立了6个采样点,以厚壳贻贝（Mytilus coruscus）、条纹隔贻贝（Septifer virgatus）、紫贻贝（M.edulis）、虾夷扇贝（Pecten yessoensis）、太平洋牡蛎（Crassostrea gigas）和野生牡蛎（Ostreasp）为对象逐月采样,用小白鼠生物测定法进行麻痹性贝毒测定。结果显示,南麂海域PSP含量普遍较低,检出率为11.7%,检出值均低于我国目前暂定的400 Mu/100g警戒值;PSP的季节变化十分明显,主要出现在春季和冬季,其它季节没有检出;该毒素主要分布于大沙岙、马祖岙、火焜岙3个海区的湾内,有较明显的地理分布特征;易受该毒素污染的贝类主要为人工养殖的虾夷扇贝、紫贻贝及野生的牡蛎。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒 贝类 小白鼠生物测定法 南麂岛

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微小亚历山大藻投喂量与菲律宾蛤仔对麻痹性贝毒累积、转化和排出的动态关系 被引量：3

12

作者 焦玥 田华 +1 位作者 王宗灵 高春蕾 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期216-223,共8页

选用高毒性微小亚历山大藻台湾株和菲律宾蛤仔为研究对象,研究了不同毒藻投喂量对贝类累积和排出麻痹性贝毒(PSP)的影响。实验分为累积和排出2个部分,累积实验设计了4个投喂梯度(A组:2.0×107cell/d、B组:7.0×107cell/d、C组:1... 选用高毒性微小亚历山大藻台湾株和菲律宾蛤仔为研究对象,研究了不同毒藻投喂量对贝类累积和排出麻痹性贝毒(PSP)的影响。实验分为累积和排出2个部分,累积实验设计了4个投喂梯度(A组:2.0×107cell/d、B组:7.0×107cell/d、C组:1.1×108cell/d和D组:2.0×108cell/d),在排出毒素阶段,每实验组又分成投喂无毒饵料藻组和饥饿组并进行比较。结果显示不同投喂梯度组间PSP毒素累积存在明显差异。随着毒藻投喂量的增加,PSP毒性增加,但毒素累积率下降,这说明在一定范围内毒藻投喂量的大小对蛤仔的毒素累积有影响。A组、B组、C组的最高累积量依次为6.5,82.9,113.9μgSTXeq/100g,D组达到本实验的最高累积量154.1μgSTXeq/(100g),但累积率却随着投喂量的增加而递减,分别为1.79%,0.92%,0.42%和0.39%。停止投喂毒藻后蛤仔体内的PSP毒性迅速下降,在排出阶段,对投喂饵料组和饥饿组的比较结果用单因素方差分析(ANOVA)得出P<0.05,结果差异显著,饥饿组的毒性均高于投喂饵料藻组,说明投喂无毒饵料有助于菲律宾蛤仔体内的毒素排出。其中D饵料组和饥饿组间排出速率差异最明显,饵料组的排出速率为13.2μgSTXeq/(100g.d),饥饿组的仅为8.3μgSTXeq/(100g.d),因此将菲律宾蛤仔归属于快速排毒者。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒(psp) 菲律宾蛤仔 累积 排出 转化

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塔玛亚历山大藻经蒙古裸腹溞至美国红鱼鱼苗的麻痹性贝类毒素传递与代谢研究 被引量：3

13

作者 徐轶肖 江天久 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1331-1336,共6页

首次采用枝角类作为麻痹性贝类毒素（Paralytic Shellfish Poisoning,PSP）海洋食物链传递的媒介,实验研究了PSP从甲藻塔玛亚历山大藻（Alexandrium tamarense）经枝角类蒙古裸腹溞（Moina mongolica）至美国红鱼（Sciaenops ocellatus... 首次采用枝角类作为麻痹性贝类毒素（Paralytic Shellfish Poisoning,PSP）海洋食物链传递的媒介,实验研究了PSP从甲藻塔玛亚历山大藻（Alexandrium tamarense）经枝角类蒙古裸腹溞（Moina mongolica）至美国红鱼（Sciaenops ocellatus）鱼苗的动态传递与代谢过程.结果表明,塔玛亚历山大藻为550～4900个·mL^-1时,蒙古裸腹潘体内可以检测到麻痹性贝类毒素（PSP）,美国红鱼鱼苗因摄入含PSP的蒙古裸腹溞而染毒.整个实验过程中,塔玛亚历山大藻、蒙古裸腹溞、美国红鱼消化腺均含有N-磺酰氨甲酰基类毒素C1＋2,后者还检测到新生成的氨基甲酸酯类毒素neoSTX.毒素传递给蒙古裸腹溞时,C1＋2中β型毒素C2的比例增大,传递给鱼苗时,则α型毒素C1的比例增加.毒素净化期间,鱼苗体内的C1、C2含量基本呈下降趋势,但neoSTX未呈现特定规律性;总毒素含量除藻密度550个·mL^-1实验外,随净化时间的推移而下降. 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 传递 代谢 枝角类

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硅胶性能表征及其对麻痹性贝类毒素吸附研究

14

作者 邵彪 许晶晶 +3 位作者 高利亭 王琳琳 徐陈红 陈刚 《食品工业》 CAS 2023年第9期103-107,共5页

研究硅胶对麻痹性贝类毒素吸附性能情况,探究其作为毒素检测前处理材料的可能性。利用扫描电子显微镜、红外光谱分别表征硅胶形貌尺寸、官能团与化学键,使用差示扫描量热仪、热重分析仪分析硅胶的热稳定性,采用液相色谱-串联质谱研究硅... 研究硅胶对麻痹性贝类毒素吸附性能情况,探究其作为毒素检测前处理材料的可能性。利用扫描电子显微镜、红外光谱分别表征硅胶形貌尺寸、官能团与化学键,使用差示扫描量热仪、热重分析仪分析硅胶的热稳定性,采用液相色谱-串联质谱研究硅胶对麻痹性贝类毒素标准溶液吸附情况。结果表明,所选用硅胶直径介于30~60μm,尺寸相对均一,富含硅羟基团,热稳定性好,在弱酸或中性条件下有效吸附麻痹性贝类毒素,并能在0.1%酸性条件下解吸附。鉴于硅胶自身特性及对麻痹性贝类毒素良好的吸附能力,有望用于动物性水产食品中麻痹性贝类毒素检测净化前处理,其吸附机理是表面的硅羟基与麻痹性贝类毒素分子中氨基、亚氨基之间形成氢键的作用。 展开更多

关键词 硅胶 麻痹性贝类毒素(psp) 吸附

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麻痹性贝毒对肝脏和肾脏氧化损伤的影响 被引量：1

15

作者 陈雪 程金平 +3 位作者 张鉴达 宋玉玲 王文华 于金莲 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期93-95,共3页

为了探讨麻痹性贝毒(PSP)对肝脏和肾脏损伤的机制,采用膝沟藻毒素GTX-1,4对小鼠进行急性暴露,剂量为1μg/kg,时间分别为60、90、120min。结果发现,与对照组相比,肝脏染毒组中的还原型谷胱甘肽(GSH)含量没有显著变化;在肾脏中,60 min时... 为了探讨麻痹性贝毒(PSP)对肝脏和肾脏损伤的机制,采用膝沟藻毒素GTX-1,4对小鼠进行急性暴露,剂量为1μg/kg,时间分别为60、90、120min。结果发现,与对照组相比,肝脏染毒组中的还原型谷胱甘肽(GSH)含量没有显著变化;在肾脏中,60 min时染毒组GSH含量没有明显变化,90、120 min时GSH含量降低;两器官中抗氧化酶(GSH-Px、SOD)活性与对照组相比均无显著变化(P>0.05)。从而推断,GSH参与了PSP对肾脏损害的毒性过程;肾中GSH含量有可能作为PSP早期检测的敏感指标。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒 氧化损伤 肝脏 肾脏

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微小亚历山大藻中麻痹性贝类毒素的冻融法提取优化 被引量：1

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作者 毛丹卉 解万翠 +3 位作者 杨锡洪 章超桦 李彩媚 莫星忧 《广东农业科学》 CAS 2015年第13期102-108,共7页

为增加微小亚历山大藻的细胞破壁率,降低提取过程中毒素组成的改变,提高麻痹性贝类毒素(PSP)提取液的毒力,选用冻融法进行PSP提取并进行方法优化。首先对提取液p H、冷冻温度、解冻温度、冷冻时间和冻融次数等进行单因素试验,考察冻融... 为增加微小亚历山大藻的细胞破壁率,降低提取过程中毒素组成的改变,提高麻痹性贝类毒素(PSP)提取液的毒力,选用冻融法进行PSP提取并进行方法优化。首先对提取液p H、冷冻温度、解冻温度、冷冻时间和冻融次数等进行单因素试验,考察冻融过程中藻细胞破壁率和相对荧光值以确定优化范围;再以相对荧光值为响应值进行Box-Behnken中心组合响应面优化,得到最佳工艺条件为:冻融次数3.45,解冻温度36.99℃,p H7.66,该条件下预测相对荧光值为200.347,毒力为7 034 MU。验证试验设定藻破壁毒素提取条件为:冻融3次,解冻温度37℃,p H 7.8,该条件下相对荧光值为188.923(±10.96),提取液的毒力为6 616(±101)MU,与预测值基本相符。 展开更多

关键词 冻融法 微小亚历山大藻 麻痹性贝类毒素 提取 优化

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液质联用法测定贝类中麻痹毒素

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作者 赵晓野 梁琼 +1 位作者 王婷 王儒 《食品工业》 CAS 2022年第5期278-281,共4页

建立超高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定贝类中10种麻痹毒素的方法。用0.5%甲酸水溶液进行提取,提取过程包括涡旋、超声、沸水浴,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷除杂后,分别用Prime HLB小柱、MCX小柱、Qu ECh ERS盐包进行净化,... 建立超高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定贝类中10种麻痹毒素的方法。用0.5%甲酸水溶液进行提取,提取过程包括涡旋、超声、沸水浴,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷除杂后,分别用Prime HLB小柱、MCX小柱、Qu ECh ERS盐包进行净化,对比净化效果,净化后用乙腈定容,以5 mmol/L乙酸铵(0.5%甲酸)溶液和0.5%甲酸乙腈溶液为流动相,使用Hilic(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,采用电喷雾正、负离子多反应监测模式同时测定,用空白贝类基质配制标准曲线,以海白螺作为测试对象,对方法的有效性和准确性进行评价,外标法定量。通过比较,Prime HLB小柱的净化效果最好,10种麻痹毒素在10~400 ng/mL范围内,相关系数均在0.995以上,平均回收率为80.8%~93.3%,各组分的定量限为24μg/kg。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 高效液相色谱质谱联用仪 贝类

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市售贝类麻痹性贝毒快速生化检测方法探究

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作者 刘元嫄 程金平 +4 位作者 高利利 王金辉 宋玉玲 陈雪 王文华 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1663-1666,共4页

为了研究快速检测海产品中低浓度麻痹性贝毒(paralytic shellfish poisoning,PSP)的生化方法,在传统小白鼠法的基础上,使用浓度(以STXeq计)为1和0.2μg/kg的市售双壳贝类PSP提取液对小鼠进行腹腔注射,分别研究暴露15、60、120min后小鼠... 为了研究快速检测海产品中低浓度麻痹性贝毒(paralytic shellfish poisoning,PSP)的生化方法,在传统小白鼠法的基础上,使用浓度(以STXeq计)为1和0.2μg/kg的市售双壳贝类PSP提取液对小鼠进行腹腔注射,分别研究暴露15、60、120min后小鼠血液中ACh、AChE、NO和NOS的变化情况.结果发现,低浓度(0.2μg/kg)、短时间(15min)条件下仅ACh含量发生显著变化[与对照组相比p<0.05,含量(以蛋白计)为(141.2±14.8)μg/mg];而NO与NOS却在长时间(120min)暴露后才发生改变[与对照组相比p<0.05,分别为(68.7±3.8)μmol/g及(40.1±4.9)U/mg].在高浓度下,3个时间点的ACh含量也均发生显著变化.结果表明,在低浓度及短时间条件下反映PSP效应的指标仅是ACh,从而可以尝试选择其作为快速检测PSP的生化指标. 展开更多

关键词 麻痹性贝毒 快速检测 生化指标 双壳贝类

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麻痹性贝毒研究进展 被引量：40

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作者 于仁诚 周名江 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期330-338,共9页

根据80－90年代国际上对麻痹性贝毒研究的最新进展，就研究中的几个热点问题进行综合评述，包括：麻痹性贝毒产毒藻的识别；毒素产生机制；毒素监测和分析方法；麻痹性贝毒对海洋生物的影响；麻痹性贝毒对水产养殖业的影响及对策等。概... 根据80－90年代国际上对麻痹性贝毒研究的最新进展，就研究中的几个热点问题进行综合评述，包括：麻痹性贝毒产毒藻的识别；毒素产生机制；毒素监测和分析方法；麻痹性贝毒对海洋生物的影响；麻痹性贝毒对水产养殖业的影响及对策等。概括了麻痹性贝毒研究的现状和研究中亟待解决的问题。中国在麻痹性贝毒毒素研究领域只进行了一些初步的工作，本文结合中国的研究现状，提出以后在此领域内的重点研究方向。 展开更多

关键词 麻痹性贝毒 有害赤潮 产毒机制 分析法 海洋污染

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液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素 被引量：7

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作者 冯兵 张晓玲 +1 位作者 于慧娟 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2013年第2期43-49,共7页

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,... 建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定贝类产品中8种麻痹性贝类毒素的检测方法。样品经乙腈除蛋白后用1%三氯乙酸提取,提取液经正己烷脱脂,固相萃取净化后,采用液相色谱进行分离,以选择反应监测(SRM)正离子模式进行质谱分析,同时对贝类产品中8种麻痹性贝类毒素进行定性、定量分析。该方法对测定的8种麻痹性贝类毒素的定量限为100～450μg/kg。以标准加入法计算回收率,在100～300μg/kg(混标以低浓度组分计算)添加范围内,平均回收率为76.3%～95.6%,相对标准偏差为4.3%～13.2%。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测

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