Pd在超级活性炭上的负载对其储氢性能的影响 被引量：18

1

作者 詹亮 张睿 +5 位作者 王艳莉 梁晓怿 李开喜 吕春祥 凌立成 袁渭康 《新型炭材料》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期33-38,共6页

负载金属Pd和PdO都有助于提高超高比表面积活性炭的吸氢性能,并能使其吸氢能力分别提高2倍～4倍和4倍～5倍左右.同时由于过渡金属在高温下容易发生团聚和迁移现象,负载在活性炭上的金属Pd的还原温度和还原时间应分别控制在125℃和2h.在... 负载金属Pd和PdO都有助于提高超高比表面积活性炭的吸氢性能,并能使其吸氢能力分别提高2倍～4倍和4倍～5倍左右.同时由于过渡金属在高温下容易发生团聚和迁移现象,负载在活性炭上的金属Pd的还原温度和还原时间应分别控制在125℃和2h.在0℃和27℃常压下,Pd/AC和PdO/AC(SBET为3886m2/g)对氢的饱和吸附量分别为:20mL/g、23mL/g和14mL/g、15.8mL/g,且它们的循环使用寿命良好. 展开更多

关键词 活性炭 负载 储氢性能 钯 吸附量 温度

下载PDF 职称材料

钯配合物催化烯烃氧化合成酮类物质的研究进展 被引量：4

2

作者 李华明 舒火明 +1 位作者 叶兴凯 吴越 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2001年第6期461-471,共11页

本文系统地评述了钯配合物催化烯烃氧化合成酮类物质的研究进展。综述了改进 Wacker类催化剂催化活性的几种方法。总结了烯烃氧化合成酮类物质反应的几种典型催化体系及其作用机理。着重介绍了 Pd( ) /HPA(杂多酸 )、Pd( ) /Fe Pc(酞... 本文系统地评述了钯配合物催化烯烃氧化合成酮类物质的研究进展。综述了改进 Wacker类催化剂催化活性的几种方法。总结了烯烃氧化合成酮类物质反应的几种典型催化体系及其作用机理。着重介绍了 Pd( ) /HPA(杂多酸 )、Pd( ) /Fe Pc(酞菁铁 )、 Pd( ) /HQ(氢醌 ) /Fe Pc、Pd( ) /HQ /HPA、Pd( ) /Cu SO4 /HPA等 Wacker类催化体系在烯烃氧化合成酮类物质中的应用 ;对 Pd( ) /LCo NO2 、Pd Cl2 ( Me CN) 2 /Cu Cl、Pd( OAc) 2 /吡啶、氟两相等非 展开更多

关键词 烯烃 氧化 酮 钯配合物 催化合成 催化剂

下载PDF 职称材料

钯配合物催化环己烯氧化合成环己酮的研究进展 被引量：5

3

作者 李华明 刘朋军 +1 位作者 叶兴凯 吴越 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期25-28,35,共5页

综述了钯配合物催化环己烯氧化合成环己酮的研究进展。总结了环己烯氧化合成环己酮的催化体系及其催化活性。着重介绍了PdSO4 /HPA (杂多酸 ) ,Pd (OAc) 2 /BQ (苯醌 ) ,Pd (OAc) 2 /FePc (酞菁铁 ) ,Pd(OAc) 2 /HQ (氢醌 ) /FePc ,Pd (... 综述了钯配合物催化环己烯氧化合成环己酮的研究进展。总结了环己烯氧化合成环己酮的催化体系及其催化活性。着重介绍了PdSO4 /HPA (杂多酸 ) ,Pd (OAc) 2 /BQ (苯醌 ) ,Pd (OAc) 2 /FePc (酞菁铁 ) ,Pd(OAc) 2 /HQ (氢醌 ) /FePc ,Pd (OAc) 2 /HQ /HPA ,Pd (NO3 ) 2 /CuSO4 /HPA等催化体系催化环己烯氧化的活性及其作用机理。 展开更多

关键词 环己烯 氧化 环己酮 钯配合物 催化 合成

下载PDF 职称材料

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定 被引量：5

4

作者 邢银娟 甘建壮 +5 位作者 金娅秋 曾荷峰 马媛 陶赛详 杨梅英 钱彦林 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期60-65,共6页

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含... 对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量,扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。 展开更多

关键词 分析化学 不确定度 络合滴定 钯化合物

下载PDF 职称材料

固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用 被引量：3

5

作者 李华明 舒火明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期479-484,共6页

总结了固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用。着重介绍了钯配合物固载在无机载体上 ,钯盐和杂多化合物固载在无机载体上 ,钯盐固载在高分子载体上形成的固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用。对负载型液相催化剂 ,负载型水相催... 总结了固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用。着重介绍了钯配合物固载在无机载体上 ,钯盐和杂多化合物固载在无机载体上 ,钯盐固载在高分子载体上形成的固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用。对负载型液相催化剂 ,负载型水相催化剂 ,负载型熔融盐Wacker催化剂 。 展开更多

关键词 烯烃 氧化 醛 酮 钯配合物 固载化催化剂 催化合成 催化活性

下载PDF 职称材料

钯络合物催化CO/St共聚合动力学 被引量：2

6

作者 许涌深 孙涛 +3 位作者 曹平 郭锦棠 姚芳莲 孙经武 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期793-796,共4页

采用以醋酸钯为催化剂母体组成的催化体系 ,催化CO/St(苯乙烯 )的共聚合 .动力学研究表明 ,共聚合经历了短暂的过渡期 ,其间形成了真正的活性中心 .

关键词 钯络合物 一氧化碳 苯乙烯 动力学 催化共聚合 聚酮 催化剂 催化活性 寿命

下载PDF 职称材料

有机金属钯化合物对左旋聚乳酸(PLLA)结晶过程的影响研究 被引量：2

7

作者 黄凯兵 熊杉 +1 位作者 李伟 冯晓民 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期68-74,共7页

为寻找新型PLLA高温结晶成核剂,选取了氯化钯,双（三苯基膦）二氯化钯（Ⅱ）和1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯等三种金属钯化合物加入左旋聚乳酸（PLLA）中,通过熔融共混制备了不同质量分数的PLLA/金属钯化合物共混物样品,采用差示扫... 为寻找新型PLLA高温结晶成核剂,选取了氯化钯,双（三苯基膦）二氯化钯（Ⅱ）和1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯等三种金属钯化合物加入左旋聚乳酸（PLLA）中,通过熔融共混制备了不同质量分数的PLLA/金属钯化合物共混物样品,采用差示扫描量热仪（DSC）、偏光显微镜（POM）和X射线衍射（XRD）,研究了有机金属钯化合物对PLLA结晶过程和晶体结构的影响.结果表明：双（三苯基膦）二氯化钯（Ⅱ）、氯化钯对PLLA的结晶过程具有阻碍作用,而1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯对PLLA结晶具有促进作用.在降温结晶过程中,当1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯添加量为0.8％时,相对应的结晶峰值温度（Tc）从103.92℃升到126.57℃,结晶焓（△Hc）从31.52 J/g增加到52.82 J/g.考察了加入1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯后PLLA的等温结晶过程,采用Avrami方程计算出其n值在3～4之间,并通过POM和XRD测试表明其结晶形态属于三维生长的球晶,加入1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯后,PLLA晶体生长方式、晶体结构和晶型没有改变.研究结果表明：1,4-双（二苯基膦丁烷）二氯化钯可以作为一种新型PLLA结晶成核剂,但其成核机理有待于更进一步研究. 展开更多

关键词 聚乳酸 金属钯化合物 成核剂 结晶

下载PDF 职称材料

Pd(Ⅱ)/BQ催化环己烯氧化合成环己酮的反应机理

8

作者 李华明 叶兴凯 吴越 《海南大学学报（自然科学版）》 CAS 1997年第1期35-40,共6页

在乙腈的酸性水溶液中，考察了Pd（OAc）2、Pd（NO3）2、PdCl2和苯醌（BQ）组成的催化体系在环己烯氧化合成环己酮反应中的催化活性，探索了酸度对Pd（OAC）2／BQ催化活性的影响．结果表明，Pd（OAc）2／BQ和Pd（NO3）2／BQ对环乙烯氧... 在乙腈的酸性水溶液中，考察了Pd（OAc）2、Pd（NO3）2、PdCl2和苯醌（BQ）组成的催化体系在环己烯氧化合成环己酮反应中的催化活性，探索了酸度对Pd（OAC）2／BQ催化活性的影响．结果表明，Pd（OAc）2／BQ和Pd（NO3）2／BQ对环乙烯氧化合成环己酮显示了较高的催化活性，而PdCl2／BQ的活性则较低，无水和无酸存在的溶液中，Pd（OAc）2／BQ对环己烯氧化未显现任何催化活性．并用紫外可见光谱（UV－Vis）。 展开更多

关键词 钯配合物 环己烯 氧化 环己酮 催化

下载PDF 职称材料

铂和钯的羟基四氨配合物的合成、表征及性能研究

9

作者 李雪 张阳阳 +4 位作者 刘学 巨少英 高安丽 姜婧 余娟 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期139-145,共7页

合成了2种用作前驱体的新型水溶性的金属复合离子型化合物羟基四氨合铂二水合物([Pt(NH3)4](OH)2·2H2O)和羟基四氨合钯([Pd(NH3)4](OH)2)。采用元素分析、红外光谱以及1H-NMR对产物进行了结构表征;用热重-差热(TG-TDA)测试其热分... 合成了2种用作前驱体的新型水溶性的金属复合离子型化合物羟基四氨合铂二水合物([Pt(NH3)4](OH)2·2H2O)和羟基四氨合钯([Pd(NH3)4](OH)2)。采用元素分析、红外光谱以及1H-NMR对产物进行了结构表征;用热重-差热(TG-TDA)测试其热分解特性,考察配合物的热稳定性能;对比评价制备DOC催化剂的性能。结果表明,TG-DTA测试显示这2种配合物分解温度均在200~400℃范围内,热稳定性能良好,制备得到的DOC催化剂具有较好的催化活性。 展开更多

关键词 铂、钯化合物 前驱体 热重-差热 催化活性

下载PDF 职称材料

取代芳香族冠醚配合物的合成、晶体结构及其与DNA相互作用的研究 被引量：2

10

作者 牛茂斐 常文明 牛美菊 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2049-2056,共8页

合成了冠醚3,3′-二甲基二苯并-18-冠-6(MDB18-C-6),并以该化合物为配体分别与镍(Ⅱ)、钯(Ⅱ)和K2(i-mnt)作用,进一步合成了配合物[K(MDB18-C-6)(CH3COCH3)]2[Ni(i-mnt)2](1)及配合物[K(MDB18-C-6)(CH3SOCH3)]2[Pd(i-mnt)2](2)。通过元... 合成了冠醚3,3′-二甲基二苯并-18-冠-6(MDB18-C-6),并以该化合物为配体分别与镍(Ⅱ)、钯(Ⅱ)和K2(i-mnt)作用,进一步合成了配合物[K(MDB18-C-6)(CH3COCH3)]2[Ni(i-mnt)2](1)及配合物[K(MDB18-C-6)(CH3SOCH3)]2[Pd(i-mnt)2](2)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、质谱等测试手段对其结构进行表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物1和配合物2的晶体结构。利用紫外吸收光谱、荧光光谱和圆二色光谱等光谱分析法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用,结果表明两种配合物与DNA都具有相互作用,配合物主要是通过影响DNA的螺旋结构,从而引起DNA的构象变化,并且配合物2的作用性能大于配合物1。 展开更多

关键词 取代芳香族冠醚 镍配合物 钯配合物 晶体结构 DNA

下载PDF 职称材料

液相色谱-电感耦合等离子质谱和电喷雾电离质谱研究乙二胺二氯合钯与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸反应产物 被引量：2

11

作者 刘德晔 朱峰 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期193-198,共6页

建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5'-d GMP反应产物的方法。方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好。主产物保留时间为... 建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5'-d GMP反应产物的方法。方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好。主产物保留时间为2.8 min,另一产物保留时间为3.2 min。主产物经富集后由ESI-MS(MS/MS)鉴定得到m/z为510,511,512,514和516的[M+1]+分子离子峰且丰度比与Pd同位素元素一致,再通过碎片推断结构为[Pd(en)(N1-5'-d GMP)],另一种产物经HPLC-DAD解析发现紫外吸收光谱与[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]完全相同,HPLC-ICP-MS发现产物含Pd量也与[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]相同,结合文献推断另一产物为[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]的多聚物。研究表明,[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]易在酸性条件下生成,其多聚物易在碱性条件下生成,在反应体系pH=6.0时,[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]在12 h内生成且稳定存在。HPLC-ICP-MS图谱显示随着反应pH的增加两种产物的总量逐步减少。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 液相色谱 鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸 钯化合物

下载PDF 职称材料

笼形聚偕胺肟树脂的研究──Pd(Ⅱ)在碱式树脂上的吸附动力学

12

作者 吴锦远 扬超雄 《广州化学》 CAS 1997年第2期1-12,共12页

研究了碱式笼形聚偕胺树脂（BCAO）吸附Pd（Ⅱ）的行为．溶液pH值对吸附容量有重要的影响．在一定条件下，BCAO在中性溶液中吸附Pd（Ⅱ）的量是酸性溶液中的一倍以上，但提高溶液的酸性有利于从稀溶液中回收钯．Pd（Ⅱ）在盐酸溶液中显H... 研究了碱式笼形聚偕胺树脂（BCAO）吸附Pd（Ⅱ）的行为．溶液pH值对吸附容量有重要的影响．在一定条件下，BCAO在中性溶液中吸附Pd（Ⅱ）的量是酸性溶液中的一倍以上，但提高溶液的酸性有利于从稀溶液中回收钯．Pd（Ⅱ）在盐酸溶液中显H_2PdCI_4结构．吸附结果生成AO－Pd络合物．当溶液被碱中和至近中性时，Pd（Ⅱ）以Pd^(2+)和[Pd（OH）_2CI_2]2-的形式存在，吸附过程中先后生成AO－Pd，AO-Pd_2和AO_2－Pd_3先等不同组成的给合物．由于AO与Pd（Ⅲ）之间较大的电位差，部分Pd（Ⅱ）被还原成Pd（0），并汇聚在BCAO表面上． 展开更多

关键词 笼形树脂 钯化合物 吸附 聚偕胺肟树脂 BCAO

下载PDF 职称材料

卤代烃催化加氢脱卤反应的研究 被引量：3

13

作者 范晖 《辽宁工学院学报》 2000年第2期26-30,共5页

采用可溶性有机高分子负载钯络合物作催化剂 ,在无机碱 (Na OH)存在下于 2 0 - 6 5℃的有机溶液中进行常压加氢脱卤反应。研究了脱卤反应的温度、溶剂、溶剂量、碱量对反应程度的影响。结果表明 :负载钯络合催化剂催化效率高、反应体系... 采用可溶性有机高分子负载钯络合物作催化剂 ,在无机碱 (Na OH)存在下于 2 0 - 6 5℃的有机溶液中进行常压加氢脱卤反应。研究了脱卤反应的温度、溶剂、溶剂量、碱量对反应程度的影响。结果表明 :负载钯络合催化剂催化效率高、反应体系简单、无副反应 ,是一种很好的卤代烃加氢脱卤方法 。 展开更多

关键词 负载钯络合催化剂 加氢反应 脱卤反应 卤代烃

下载PDF 职称材料

氯化物溶液中Pd(Ⅱ)配位水解行为研究

14

作者 黄锡文 丛培君 +1 位作者 朱斌团 王榕树 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期247-251,共5页

用紫外吸收光谱法研究了在较高氯离子浓度介质中Ｐｄ（Ⅱ）配位水解行为。结果表明，尽管溶液ｐＨ值升高能促进钯及其配位离子的水解，但其水解过程在很大程度上被在高浓度氯离子介质中形成的氯钯配合物［ＰｄＣｌｉ］２－ｉ（ｉ＝０—... 用紫外吸收光谱法研究了在较高氯离子浓度介质中Ｐｄ（Ⅱ）配位水解行为。结果表明，尽管溶液ｐＨ值升高能促进钯及其配位离子的水解，但其水解过程在很大程度上被在高浓度氯离子介质中形成的氯钯配合物［ＰｄＣｌｉ］２－ｉ（ｉ＝０—４）所抑制，在ｐＨ＜８时，钯水解所生成的氢氧根配位离子在溶液中的摩尔分数不超过１０％，其余的钯主要以氯钯配合物［ＰｄＣｌ４］２－形式存在。应用钯在溶液中的配位水解模型方程，得出了不同ｐＨ值溶液中钯的各种形式的配位离子分布情况。 展开更多

关键词 钯 配位水解 钯配位离子 乏燃料后处理

下载PDF 职称材料

一种钯配体化合物的合成

15

作者 张雅静 褚吉成 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期136-137,187,共3页

以2-萘胺为原料在氯化铜的作用下经过氧化偶联重排,得到1,1′-联萘-2,2′-二胺,然后依次经过重氮化、溴代和甲基化,得到2′-溴-2-N,N-二甲基-1,1′-联萘胺,收率49.7%。该联萘化合物在正丁基锂作用下,与二叔丁基氯化膦反应,得到最终的目... 以2-萘胺为原料在氯化铜的作用下经过氧化偶联重排,得到1,1′-联萘-2,2′-二胺,然后依次经过重氮化、溴代和甲基化,得到2′-溴-2-N,N-二甲基-1,1′-联萘胺,收率49.7%。该联萘化合物在正丁基锂作用下,与二叔丁基氯化膦反应,得到最终的目标化合物,收率66.9%。4步反应的总收率33.3%。 展开更多

关键词 联萘 钯配体化合物 溴代 甲基化 二叔丁基氯化膦

下载PDF 职称材料