本研究建立了优化后的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测海南4种热带水果(绿橙、荔枝、燕窝果、红毛丹)中新烟碱类杀虫剂哌虫啶和环...本研究建立了优化后的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测海南4种热带水果(绿橙、荔枝、燕窝果、红毛丹)中新烟碱类杀虫剂哌虫啶和环氧虫啶的残留,同时还探讨了提取盐类、色谱-质谱条件及基质效应作用的最佳选择条件。本方法采用乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,用基质提取液配制外标法定量。在最优化的条件下分析结果表明,哌虫啶和环氧虫啶方法检出限(limit of detection,LOD)为0.3μg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为1.0μg/kg,以该4种热带水果为样品基质添加回收,平均回收率为80.5%~97.7%,相对标准偏差在3.7%~17.7%之间。经方法学验证和样品实测,本方法前处理简便、准确、重现性好、定量限低,适用于热带水果中哌虫啶和环氧虫啶的含量测定。展开更多
文摘本研究建立了优化后的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测海南4种热带水果(绿橙、荔枝、燕窝果、红毛丹)中新烟碱类杀虫剂哌虫啶和环氧虫啶的残留,同时还探讨了提取盐类、色谱-质谱条件及基质效应作用的最佳选择条件。本方法采用乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,用基质提取液配制外标法定量。在最优化的条件下分析结果表明,哌虫啶和环氧虫啶方法检出限(limit of detection,LOD)为0.3μg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为1.0μg/kg,以该4种热带水果为样品基质添加回收,平均回收率为80.5%~97.7%,相对标准偏差在3.7%~17.7%之间。经方法学验证和样品实测,本方法前处理简便、准确、重现性好、定量限低,适用于热带水果中哌虫啶和环氧虫啶的含量测定。
