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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多溴联苯和多溴联苯醚 被引量：12
1
作者 卢俊文 张宪臣 +4 位作者 杨芳 李蓉 张朋杰 黄思允 林淑绵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期253-259,共7页
建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种多溴联苯和多溴联苯醚残留量方法。样品采用酸化乙腈振荡提取,无水硫酸镁与氯化钠盐析,经十八烷基硅烷键合硅胶和乙二胺-N-丙基硅烷净化,并利用气相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下... 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种多溴联苯和多溴联苯醚残留量方法。样品采用酸化乙腈振荡提取,无水硫酸镁与氯化钠盐析,经十八烷基硅烷键合硅胶和乙二胺-N-丙基硅烷净化,并利用气相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下进行检测,外标法定量。1~6溴代联苯及联苯醚的线性范围为0.05~5.0 mg/L、7~8溴代联苯及联苯醚为0.1~5.0 mg/L、9~10溴代联苯和联苯醚为0.2~5.0 mg/L;相关系数(r)均大于0.99,方法检出限范围为0.30~17.67 ng/kg。在3种不同蔬菜基质中3个添加水平(0.25、0.5、2.5 mg/kg)的平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.3%~11.2%。该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种多溴联苯和多溴联苯醚残留量的测定与确证。 展开更多
关键词 多溴联苯和多溴联苯醚 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 蔬菜
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超高效液相色谱法测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂 被引量：8
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作者 曾立平 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2016年第7期37-42,共6页
建立了纺织品中12种多溴联苯（醚）类阻燃剂的超高效液相色谱法,该方法以正己烷-丙酮（7＋3）为溶剂,二次超声前处理,采用PDA检测器,流动相为乙腈/5 mmol/L乙酸胺溶液,在反相BEH C（18）色谱柱上进行梯度淋洗。实验结果表明该方法能将12... 建立了纺织品中12种多溴联苯（醚）类阻燃剂的超高效液相色谱法,该方法以正己烷-丙酮（7＋3）为溶剂,二次超声前处理,采用PDA检测器,流动相为乙腈/5 mmol/L乙酸胺溶液,在反相BEH C（18）色谱柱上进行梯度淋洗。实验结果表明该方法能将12种PBBs和PBDEs快速有效分离,且具有较好的线性范围与线性关系,检出限为0.007-0.172 mg/L。选取3个浓度添加水平得到的平均回收率为84.2%-102.5%,每个水平平行测定7次,相对标准偏差（RSD）为0.98%-6.02%,该方法前处理简单、结果准确,适用于在实际工作中对纺织品中PBBs和PBDEs的快速检测。 展开更多
关键词 多溴联苯(醚) 超声萃取 超高效液相色谱 检测
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电子电气产品中PBBs/PBDEs痕量分析 被引量：1
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作者 华丽 候汉娜 +2 位作者 吴田 黄元乔 苏明伟 《湖北第二师范学院学报》 2010年第2期23-30,共8页
电子电气产品中阻燃剂PBBs/PBDEs对人类及环境的危害已引起了人类高度关注,随着欧盟RoHS指令颁布,我国电子电气业中阻燃剂痕量分析研究也开始起步。本文采用GC-MS法对EE产品PBBs/PBDEs进行痕量分析,对样品前处理、净化和分析过程中存在... 电子电气产品中阻燃剂PBBs/PBDEs对人类及环境的危害已引起了人类高度关注,随着欧盟RoHS指令颁布,我国电子电气业中阻燃剂痕量分析研究也开始起步。本文采用GC-MS法对EE产品PBBs/PBDEs进行痕量分析,对样品前处理、净化和分析过程中存在的问题进行研究,并对微波消解和索氏提取法进行了比较,对方法精密度进行评估,结果显示:微波消解回收率大于55%,最低检出限小于10μg/kg,线性相关系数大于99.9%,说明采用此法具有较高的精确度和可靠性。 展开更多
关键词 电子电气产品 pbbs/pbdes GC—MS法 精确度和可靠性
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痕量PBBs/PBDEs GC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法 被引量：1
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作者 华丽 张洪权 +2 位作者 张蕾 刘涛 黄元乔 《重庆大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期137-146,共10页
电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法... 电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守RoHS指令提供了技术支持。 展开更多
关键词 pbbs/pbdes/PCBs GC/MS分析法 MSPD法 衍生物干扰 消除
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