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N,O,O′─三(对甲苯磺酰基)双(2─羟乙基)胺的合成 被引量:8
1
作者 田房不二 陈海生 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期141-142,共2页
二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下,反应生成N,0,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺,产率93%。从反应混合物中分离得副产物N,O-二(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺。
关键词 二乙醇胺 对甲苯磺酰基 羟乙基 合成
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聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备 被引量:10
2
作者 于宏伟 施继成 金子林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期634-636,共3页
标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯,收率65%-80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单... 标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯,收率65%-80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,收率55%-61%;其结构经1HNMR表征。 展开更多
关键词 聚乙二醇 聚乙二醇单甲醚 对甲苯磺酰氯 酯化
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对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦 被引量:10
3
作者 司友斌 桑忠营 程凤侠 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期136-139,共4页
建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法。土壤样品用0.6mol·L^-1KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入Cj8柱中分离,用紫外检测器在235FIB波长检测,流动相组成为0.05mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.... 建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法。土壤样品用0.6mol·L^-1KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入Cj8柱中分离,用紫外检测器在235FIB波长检测,流动相组成为0.05mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.5):甲醇=65:35(V:V)。样品中苹甘膦浓度在0.5~40mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系(R^2=0.9998)。草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10^-10g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02mg·kg^-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%-98.3%和0.66%~5.63%。 展开更多
关键词 草甘膦 高效液相色谱 对甲基苯磺酰氯 衍生化
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碱性水溶液中单6-氧-对甲苯磺酰-β-环糊精酯的非均相合成 被引量:8
4
作者 王用良 冯茹森 +1 位作者 郭拥军 吕鑫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1269-1273,共5页
不引入有机溶剂,低温下将对甲苯磺酰氯与β-环糊精在NaOH水溶液中进行非均相反应,得到了单6-氧-对甲苯磺酰-β-环糊精酯(6-OTs-β-CD)。借助1 H NMR谱证实了环糊精单磺酰化机理。考察了产物的水解因素,研究了反应条件对产率的影响。实... 不引入有机溶剂,低温下将对甲苯磺酰氯与β-环糊精在NaOH水溶液中进行非均相反应,得到了单6-氧-对甲苯磺酰-β-环糊精酯(6-OTs-β-CD)。借助1 H NMR谱证实了环糊精单磺酰化机理。考察了产物的水解因素,研究了反应条件对产率的影响。实验结果表明,投料摩尔比n(CD):n(TsCl)=4:1,碱液浓度0.75 mol/L,反应物质量分数4.7%,反应温度0℃,反应5 h时,6位单酯化收率为43.4%。 展开更多
关键词 非均相 氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精 Β-环糊精 对甲苯磺酰氯
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对甲苯磺酰氯合成研究 被引量:6
5
作者 陈钟秀 蒋林峰 +3 位作者 丁同富 徐芸 孙镭 俞兴源 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期254-257,共4页
以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率... 以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。 展开更多
关键词 合成 氯磺化 甲苯 氯磺酸 三氯氧磷 对甲苯磺酰氯
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对甲苯磺酸三氟乙酯的合成 被引量:5
6
作者 徐卫国 李华 《有机氟工业》 CAS 2006年第1期11-13,共3页
在氢氧化钠催化下,三氟乙醇与对甲苯磺酰氯发生酯化反应生成对甲苯磺酸三氟乙酯,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与三氟乙醇的摩尔比等因素对酯化收率的影响。
关键词 三氟乙醇 对甲苯磺酰氯 对甲苯磺酸三氟乙酯 合成
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p-Toluenesulfonyl chloride as a new and effective catalyst for acetylation and formylation of hydroxyl compounds under mild conditions 被引量:4
7
作者 Ardeshir Khazaei Amin Rostami Fatemeh Mantashlo 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第12期1430-1434,共5页
The catalytic application of p-toluenesulfonyl chloride for efficient acetylation of various types of alcohols and phenols with acetic anhydride in solvent-free conditions is reported.Also structurally diverse alcohol... The catalytic application of p-toluenesulfonyl chloride for efficient acetylation of various types of alcohols and phenols with acetic anhydride in solvent-free conditions is reported.Also structurally diverse alcohols were formylated using formic acid based on the use of catalytic amount of p-toluenesulfonyl chloride under solvent-free condition.The reactions were carried out in short reaction time and in good to excellent yields at room temperature. 展开更多
关键词 p-toluenesulfonyl chloride Hydroxyl compounds ACETYLATION Forrnylation
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双端氨基聚乙二醇的合成 被引量:5
8
作者 于宏伟 郧海丽 +2 位作者 高岩磊 王惠 王娟敏 《化工中间体》 2011年第9期49-51,共3页
聚乙二醇(PEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)进行酯化反应,制备出聚乙二醇对甲苯磺酸酯PEG-Ors(1)收率65%。在高压釜中,PEG-OTS与氨水进行氨基化反应制备出双端氨基聚乙二醇Amino-PEG(2),收率70%,并一步研究了"酯化"和"氨基化&qu... 聚乙二醇(PEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)进行酯化反应,制备出聚乙二醇对甲苯磺酸酯PEG-Ors(1)收率65%。在高压釜中,PEG-OTS与氨水进行氨基化反应制备出双端氨基聚乙二醇Amino-PEG(2),收率70%,并一步研究了"酯化"和"氨基化"的合成原理。中间体PEG-OTs及产品Amino-PEG的结构经氢核磁共振谱(1H NMR)表征。 展开更多
关键词 聚乙二醇 对甲苯磺酰氯 酯化 氨基化 合成
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对羧基苯磺酰胺的合成 被引量:4
9
作者 张文瑞 李学忠 +2 位作者 马跃 贾宏新 王雅民 《沈阳化工》 CAS 1993年第3期12-13,47,共3页
利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。
关键词 对甲苯磺酰氯 对羧基 苯磺酰胺
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硝磺草酮中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成研究进展
10
作者 范李科 彭艳丽 +4 位作者 程丽华 李静 李美美 张辰亮 底伟平 《精细与专用化学品》 CAS 2023年第10期57-61,共5页
硝磺草酮及其制剂可以有效防治阔叶草和一些禾本科杂草,近年来其生产规模不断扩大,硝磺草酮重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺备受关注。评述了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成工艺及其研究进展。
关键词 对甲苯磺酰氯 邻硝基甲苯 邻氯硝基苯 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸
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单甲氧基聚乙二醇氨基的制备 被引量:2
11
作者 陈阳建 宋潇达 +1 位作者 彭富君 黎晶晶 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期434-437,480,共5页
通过两步反应制备了相对分子质量(简称分子量)为5 000的单甲氧基聚乙二醇氨基(m PEG5k-EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5 000(m PEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-Ts Cl)为原料,反应得到活性中间体m PEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得... 通过两步反应制备了相对分子质量(简称分子量)为5 000的单甲氧基聚乙二醇氨基(m PEG5k-EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5 000(m PEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-Ts Cl)为原料,反应得到活性中间体m PEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得目标产物,并通过正交实验确定了最佳反应条件:m PEG5k-OTs与乙二胺的摩尔比为1∶25、反应温度为80℃和反应时间为24 h。产物和中间体的结构通过IR和1HNMR进行表征,并通过SDS-PAGE碘染色法检测产物分子量的变化情况。结果表明,通过该方法能简便快捷地制备m PEG5k-EDA,在最优实验条件下,目标产物的总收率高达76.8%,且SDS-PAGE检测表明,产物纯度较高,不含交联副产物。 展开更多
关键词 单甲氧基聚乙二醇氨基 乙二胺 对甲苯磺酰氯 亲核取代 SDS-pAGE碘染色法 医药与日化原料
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对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究 被引量:2
12
作者 张燕 彭进 +1 位作者 邹文俊 夏琳 《河南化工》 CAS 2012年第3期33-36,共4页
采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术(DSC)研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明:随着对甲苯磺酰氯... 采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术(DSC)研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明:随着对甲苯磺酰氯含量的增加,固化反应温度降低,固化时间缩短。并采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数,发现采用对甲苯磺酰氯催化时,PF体系的固化反应活化能降低。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰氯 酚醛树脂 固化反应 固化动力学 固化工艺
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柱前衍生-反相高效液相色谱测定牛磺罗定及固体制剂含量 被引量:2
13
作者 陈曦 雷勇 +2 位作者 张宁 王业秋 逄居龙 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期339-342,共4页
本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法。利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240nm波长检测,线性范围为0.016~0... 本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法。利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240nm波长检测,线性范围为0.016~0.160g.L-1(r=0.9995),衍生化产物在24h内稳定,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率为98.5%~101.2%。本方法简便、灵敏度高,且对检测设备要求低,适用于工业生产中大批量牛磺罗定原料药及其固体制剂的含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱 对甲基苯磺酰氯 牛磺罗定
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高哌嗪合成新工艺的研究 被引量:2
14
作者 岳涛 魏凤 +3 位作者 李培培 陈琦 周倜 冯维春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1413-1416,共4页
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐... 高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。 展开更多
关键词 高哌嗪 对甲苯磺酰氯 乙二胺 氢氧化钠 N N’-二对甲苯磺酰基高哌嗪
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单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精的制备研究 被引量:2
15
作者 孙静 张文治 +1 位作者 白丽明 唐银 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2016年第3期58-60,共3页
在低温的碱性水溶液中合成了单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精,研究了温度、反应时间和物料摩尔比等条件对产率的影响,实验结果表明最佳反应条件为:在0℃,反应物n(β-CD):n(Ts Cl)=1﹕1,Na OH浓度0.3 mol·L-1且反应时间3 h,产率33.... 在低温的碱性水溶液中合成了单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精,研究了温度、反应时间和物料摩尔比等条件对产率的影响,实验结果表明最佳反应条件为:在0℃,反应物n(β-CD):n(Ts Cl)=1﹕1,Na OH浓度0.3 mol·L-1且反应时间3 h,产率33.2%,红外光谱和核磁共振波谱表征产物为单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰氯 Β-环糊精衍生物 合成
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N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成 被引量:1
16
作者 缑卫军 《山西科技》 2008年第4期101-102,共2页
以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA... 以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰氯 邻氨基苯甲酸 N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺 正交试验
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微晶纤维素的对甲苯磺纤化研究 被引量:1
17
作者 路金金 王振 《齐鲁工业大学学报》 2017年第2期23-26,共4页
在纤维素NaOH/urea水溶液体系中,以壬基酚聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂,以对甲苯磺酰氯为共反应剂进行反应,获得了溶解性良好的对甲苯磺酰基纤维素。优化了反应条件,对产品进行了红外光谱(FTIR)分析、元素分析。研究了对甲苯磺酰氯(Ts... 在纤维素NaOH/urea水溶液体系中,以壬基酚聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂,以对甲苯磺酰氯为共反应剂进行反应,获得了溶解性良好的对甲苯磺酰基纤维素。优化了反应条件,对产品进行了红外光谱(FTIR)分析、元素分析。研究了对甲苯磺酰氯(TsCl)与微晶纤维素葡萄糖单元(AGU)的摩尔比、反应时间、温度对取代度的影响。 展开更多
关键词 微晶纤维素 对甲苯磺酰氯 取代度 共反应剂
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表面响应曲面法优化牛磺罗定衍生化条件的研究 被引量:1
18
作者 张宁 雷勇 +1 位作者 任燕冬 陈曦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期479-483,共5页
目的:在单因素实验的基础上,利用表面响应曲面法(RSM)对HPLC-UV法测定牛磺罗定含量中的牛磺罗定衍生化条件进行优化。方法:以衍生化试剂不同的浓度、反应时间和反应温度为因子,以反应后衍生化产物的量(用峰面积表示)为响应因子,对衍生... 目的:在单因素实验的基础上,利用表面响应曲面法(RSM)对HPLC-UV法测定牛磺罗定含量中的牛磺罗定衍生化条件进行优化。方法:以衍生化试剂不同的浓度、反应时间和反应温度为因子,以反应后衍生化产物的量(用峰面积表示)为响应因子,对衍生化条件进行优化。结果:最佳衍生化条件是反应温度为100℃,衍生化试剂浓度为20 g.L-1,反应时间为88 min。结论:本方法结果准确可靠,可应用于牛磺罗定的衍生化。 展开更多
关键词 曲面法 牛磺罗定 对甲基苯磺酰氯 衍生化
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精喹禾灵废水中对甲苯磺酰氯的回收
19
作者 王俊 王洪雷 《现代农药》 CAS 2013年第2期22-24,共3页
介绍了从精喹禾灵废水中的对甲苯磺酸盐(钠盐、钾盐)回收对甲苯磺酰氯的方法。废水酸化后,通入氯气制得对甲苯磺酰氯,含量大于98%,收率大于95%。
关键词 精喹禾灵 废水 对甲苯磺酸盐 对甲苯磺酰氯 回收
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UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量
20
作者 刘卓霖 姬巍 +1 位作者 薛英 刘万卉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2056-2061,共6页
目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(5... 目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.4 mL·min^-1。以0.3%苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理。在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 248.1→93.2作为定量离子对,m/z 248.1→156.1作为定性离子对。结果:对甲苯磺酰氯在0.18~360.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9998;检测下限为0.06ng·mL^-1,定量下限为0.18 ng·mL^-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4%、97.0%、95.5%,RSD分别为0.75%、0.32%、0.57%(n=3);3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别为0.09、0.55、1.19 ng·mg-1。结论:该方法准确可靠,可用于对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量检测。 展开更多
关键词 超高效液相-质谱联用 衍生化法 基因毒性杂质 定量分析 对甲苯磺酰氯 对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯
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