超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂 被引量：21

1

作者 梁钪 牛宇敏 刘景富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1681-1685,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求. 展开更多

关键词 有机磷酸酯 阻燃剂 超高效液相色谱-串联质谱 污水

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液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯 被引量：14

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作者 侯敏敏 史亚利 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期69-76,共8页

人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义。然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较... 人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义。然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较少,仅有的少量研究涉及的OPEs种类有限。该研究在优化前处理过程(固相萃取,SPE)和色谱分离的基础上,建立了人体血液中16种OPEs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。血液样品经过乙腈摇床萃取后,经ENVI-18 SPE小柱净化,然后采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇/5 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱对目标物进行分离,最后进行LC-MS/MS测定。质谱分析采用电喷雾正离子模式电离,多重反应监测模式测定,内标法定量。在优化的检测条件下,16种OPEs的检出限为0.0038~0.882 ng/mL。除磷酸三甲酯(TMP)外,其余15种OPEs在3个浓度水平的血液基质加标回收率为53.1%~126%,相对标准偏差为0.15%~12.6%。样品的基质效应检测发现,4种OPEs存在明显的基质抑制,选用合适的同位素内标进行定量,可以部分消除基质影响。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于人体血液样品中OPEs阻燃剂的测定。15个人体血液样本分析结果表明,OPEs的总浓度范围为1.50~7.99 ng/mL,其中8种OPEs的检出率均高于50%,磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)磷酸酯(TCIPP)为主要的OPEs,表明人体存在较为普遍的OPEs暴露,应该引起关注。 展开更多

关键词 固相萃取 液液提取 高效液相色谱-串联质谱 有机磷酸酯 人体血液

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有机磷酸酯在三峡库区土壤中污染特征 被引量：10

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作者 何明靖 杨婷 +1 位作者 杨志豪 魏世强 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期5256-5261,共6页

本研究首次检测分析了三峡库区农田和消落带河段土壤样品中12种有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)单体的含量水平,探讨了其组成特征,通过相关性和主成分分析阐明了其可能的来源.结果表明,Σ12OPEs在三峡库区农田和消落带土壤中... 本研究首次检测分析了三峡库区农田和消落带河段土壤样品中12种有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)单体的含量水平,探讨了其组成特征,通过相关性和主成分分析阐明了其可能的来源.结果表明,Σ12OPEs在三峡库区农田和消落带土壤中的含量(以干重计,下同)范围分别为52.1~680 ng·g^(-1)和156~1 428 ng·g^(-1),均值分别为272 ng·g^(-1)和498ng·g^(-1),处于国内外研究的中等水平;OPEs在农田和消落带土壤中表现出不同的空间分布模式;在各个采样点中,OPEs在消落带土壤中的含量显著高于农田土壤中的含量;TCP和EHDPP是最主要的OPEs单体,两者贡献率超过90%,这可能与工业产品中OPEs不同的单体组成有一定关系,此外TBEP在土壤微生物中降解也不能完全排除;相关性分析结果显示OPEs在农田和消落带土壤中存在显著相关性(P<0.05),表明农田和消落带土壤中OPEs具有一部分相似的来源;主成分分析结果显示三峡库区农田土壤中OPEs主要来自建筑装潢材料以及室内源排放,而消落带土壤中OPEs可能是建筑材料以及交通源排放的复合来源. 展开更多

关键词 三峡库区 土壤 有机磷酸酯 污染特征 主成分分析

原文传递

稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物 被引量：8

4

作者 韩婉清 罗海英 +3 位作者 陈立伟 吴玉銮 冼燕萍 王斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1441-1446,共6页

根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（ OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类... 根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（ OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（ SIM）模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下,5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995,方法检出限为1.0～30μg/kg,平均回收率为89.5%～105%,相对标准偏差（n=6）为2.9%～9.1%。本方法净化效果好,可有效消除基质效应,且有较好的回收率,可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。 展开更多

关键词 磷酸三酯 稳定同位素内标 化妆品 气相色谱-质谱联用法

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大气中有机磷酸酯的赋存状况及环境行为 被引量：1

5

作者 邢戎光 张蓬 +3 位作者 纪浩 石仞 葛林科 马宏瑞 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期174-185,共12页

有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)作为阻燃剂和增塑剂添加在塑料、织物和建筑材料中,其产量逐年递增. OPEs曾经被认为是溴代阻燃剂(BFRs)的有效替代品;然而,最近的研究指出其在大气中的含量比BFRs高1—3个数量级,且某些OPEs化... 有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)作为阻燃剂和增塑剂添加在塑料、织物和建筑材料中,其产量逐年递增. OPEs曾经被认为是溴代阻燃剂(BFRs)的有效替代品;然而,最近的研究指出其在大气中的含量比BFRs高1—3个数量级,且某些OPEs化合物半衰期长,具有显著的毒性效应和长距离迁移潜力,因此,OPEs日益成为一类备受关注的全球性新型有机污染物,“更安全”的替代品的认知被质疑.本文总结了大气中OPEs的赋存状况、气-粒分配、长距离传输和光氧化等方面的研究.通过比较世界各地区大气OPEs的含量和组成特征发现,工业排放源、长距离传输和气象条件是影响大气中OPEs空间分布趋势的重要因素.尽管颗粒态对长距离传输、归趋和风险评价具有重要的科学意义,然而,气-粒分配模型研究和实际监测较为缺乏,模型结果和监测计算结果之间差异较大,推测模型的准确性可能受理化性质、气象条件以及采样技术的影响. OPEs在大气中光氧化降解的研究方兴未艾,仍需继续深入发掘多种环境因素的影响,推测降解路径和产物.因此,将来亟待发展适合OPEs的预测模型,开发新型的采样技术,揭示其光氧化降解路径和产物,以期更好地理解OPEs在大气中的环境赋存和行为规律,为环境质量管理提供理论支持. 展开更多

关键词 有机磷酸酯 大气 赋存状况 气-粒分配模型 环境行为

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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯

6

作者 冯月超 王建凤 +5 位作者 陈啟荣 李涵雪 邹文奇 王佳敏 刘艳 高峡 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期168-173,共6页

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。 展开更多

关键词 可降解塑料 有机磷酸酯 气相色谱-质谱联用 检测

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红海湾海域水产品中有机磷酸酯(OPEs)类阻燃剂污染分析及健康风险评估

7

作者 曾以梅 刘奇 +6 位作者 柯常亮 段星星 杨宏亮 黄珂 古小莉 张安凯 陈洁文 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-91,共9页

为评估有机磷酸酯(organophosphate esters, OPEs)类阻燃剂污染引起的水产品质量安全风险,以广东汕尾红海湾海域近岸养殖和捕捞水产品为研究对象,采用气相色谱三重四级杆串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, GC-MS... 为评估有机磷酸酯(organophosphate esters, OPEs)类阻燃剂污染引起的水产品质量安全风险,以广东汕尾红海湾海域近岸养殖和捕捞水产品为研究对象,采用气相色谱三重四级杆串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, GC-MS/MS)对水产品中10种OPEs含量进行测定。结果表明:红海湾海域养殖水产品中∑10OPEs含量为(55.8±24.2)ng/g(干质量),显著高于捕捞水产品中的含量(20.5 ng/g±20.6 ng/g,干质量)(P<0.05);捕捞水产品中,底栖水产品中∑10OPEs含量(28.4 ng/g±22.6 ng/g,干质量)显著高于中上层水产品中的含量(7.4 ng/g±4.3 ng/g,干质量)(P<0.05);磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris (2-butoxyethyl) phosphate, TBOEP]、磷酸三正丁酯(tri-n-butyl phosphate, TNBP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯[tris (2-chloroisopropyl) phosphate, TCIPP]、磷酸三(2-氯乙基)酯[tris (2-chloroethyl) phosphate, TCEP]和磷酸三苯酯(triphenyl phosphate, TPHP)是红海湾海域水产品检出频率最高的OPEs化合物;养殖水产品和捕捞底栖水产品中主要OPEs污染物组成基本一致,含量最高的OPEs污染物依次为TCEP、TBOEP、TCIPP,而捕捞的中上层水产品中含量最高的OPEs污染物依次为TBOEP、TCIPP、TPHP,暴露评估显示,红海湾海域水产品中OPEs对不同年龄段男性和女性的非致癌风险和致癌风险均低于潜在风险阈值,健康风险可接受。研究表明,OPEs污染在养殖和捕捞水产品中普遍存在,所引起的健康风险水平尚在安全范围内,但随着OPEs消费量的持续增加,由其引起的水产品质量安全风险会越来越高,建议对水产品中OPEs污染情况进行持续跟踪调查。 展开更多

关键词 水产品 有机磷酸酯 风险评估 红海湾 阻燃剂

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北江典型流域沉积物中有机磷酸酯分布特征及生态风险

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作者 包振宗 卢燕 +1 位作者 陈智锋 侯艳艳 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1301-1308,共8页

为探究北江典型流域沉积物中有机磷酸酯(OPEs)分布特征及生态风险,运用气相色谱—三重四级杆串联质谱检测了北江典型流域21个点位的沉积物中10种OPEs的残留量,分析了OPEs的可能来源,并以风险熵法评估其生态风险。结果显示,总OPEs(∑OPEs... 为探究北江典型流域沉积物中有机磷酸酯(OPEs)分布特征及生态风险,运用气相色谱—三重四级杆串联质谱检测了北江典型流域21个点位的沉积物中10种OPEs的残留量,分析了OPEs的可能来源,并以风险熵法评估其生态风险。结果显示,总OPEs(∑OPEs)为1.28~51.14 ng/g,磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(TBOEP)、磷酸三(2-乙基己基)酯(TEHP)、磷酸三苯酯(TPHP)和磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)为主要组分。斯皮尔曼相关性分析和主成分分析结果表明,电子垃圾拆解厂可能是磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、TCPP、TPHP和磷酸三异丁酯(TiBP)的重要来源。生态风险评估结果表明,研究区域总体潜在生态风险较低,TPHP有2个中风险地区、1个高风险地区,乙基己基磷酸二苯酯(EHDPP)有5个中风险地区,其余地区沉积物中的OPEs均为低风险。研究结果为未来珠江流域水环境分类管理等提供了重要基础数据。 展开更多

关键词 北江 阻燃剂 沉积物 有机磷酸酯 生态风险

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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中7种有机磷酸酯类阻燃剂 被引量：2

9

作者 王轩 郭战辉 +4 位作者 张弛 方从容 李少华 赵云峰 陈达炜 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第5期692-698,共7页

目的建立牛奶中7种有机磷酸酯类(OPEs)阻燃剂的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法基于乙腈-冷冻诱导液液萃取技术提取、净化和富集样品,以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨... 目的建立牛奶中7种有机磷酸酯类(OPEs)阻燃剂的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法基于乙腈-冷冻诱导液液萃取技术提取、净化和富集样品,以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果7种OPEs在0.2~20μg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限为0.01~0.21μg/L,定量限为0.04~1.72μg/L,3个不同加标水平的回收率为88.4%~118%,相对标准偏差为1.15%~7.15%。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可应用于牛奶中OPEs的痕量检测。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 牛奶 冷冻诱导液液萃取 高分辨质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物 被引量：4

10

作者 张博钠 侯敏敏 +2 位作者 钱承敬 史亚利 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期91-99,共9页

建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后... 建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量。22种目标物在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.00502~1.94 ng/g,定量下限(S/N=10)为0.0167~6.45 ng/g;除磷酸二丁氧酯(BBOEP)的加标回收率为141%外,其它目标物的回收率为60.0%~131%,相对标准偏差为0.57%~22%。采用该方法对25个小麦样品进行测定,14种OPEs的总含量为0.843~23.5 ng/g,其中4种OPEs在全部样品中均检出,磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)是主要物质;8种di-OPEs的总含量为0.126~4.81 ng/g,其中4种di⁃OPEs的检出率高于50%,磷酸二(2-乙基己基)酯(BEHP)是主要物质。结果表明,有机磷酸酯及其二酯代谢物在粮食样品中普遍存在。暴露估算结果显示,我国成年人和儿童通过食用小麦对OPEs的暴露量分别为4.23~118 ng/kg bw/day和5.56~155 ng/kg bw/day;对di-OPEs的暴露量分别为0.633~24.2 ng/kg bw/day和0.832~31.7 ng/kg bw/day。整体上,通过小麦摄入的暴露量远低于各OPEs的人体口服参考剂量,但考虑到小麦的加工运输过程可能引入更多OPEs及其代谢物,同时还存在其他种类饮食的暴露,人体通过饮食对OPEs及di-OPEs的暴露应引起重视。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 超高效液相色谱-串联质谱 粮食 固相萃取

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我国近海养殖环境及生物体中有机磷阻燃剂研究进展

11

作者 窦文科 张泽明 史西志 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期152-174,共23页

有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)的大量应用使其在多种环境介质以及生物体内被不断检出,其对生态环境和生物体的威胁越来越引起人们的关注。随着经济和社会的发展,我国的生态环境尤其是近岸海洋遭受到了大量有害物质的污染,这... 有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)的大量应用使其在多种环境介质以及生物体内被不断检出,其对生态环境和生物体的威胁越来越引起人们的关注。随着经济和社会的发展,我国的生态环境尤其是近岸海洋遭受到了大量有害物质的污染,这将对生态及养殖环境健康和水产品安全产生不利影响。本文对有机磷酸酯在我国近海养殖区域水生生态系统(海水、沉积物及生物)中的残留状况、生物富集特征、毒理信息、迁移转化、生态风险以及健康风险进行了总结和分析。我国近海养殖区域已普遍遭受到OPEs不同程度的污染,OPEs的生物毒性效应以及生物富集作用也被证实,但考虑到生态环境的复杂性和多样性,以及生物体内存在的多种生物化学反应,OPEs在环境及生物中的赋存状况和污染特征,以及生物富集和迁移转化的相关影响因素和机制仍值得关注。本文最后对目前OPEs的相关研究存在的问题和不足进行了分析并提出了研究展望,以期对OPEs的综合研究提供参考和见解。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 污染状况 毒性效应 生态风险 健康风险

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海洋环境有机磷酸酯的来源、分布与生物地球化学过程 被引量：2

12

作者 马玉欣 罗雨晨 蔡明红 《应用海洋学学报》 CSCD 北大核心 2022年第3期533-542,共10页

继多种溴代阻燃剂加入《斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物黑名单后,有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)作为替代品,生产和使用量日益增加。研究表明OPEs可通过大气长距离传输、河流输运等方式进入海洋环境,并对海洋生态系统产生... 继多种溴代阻燃剂加入《斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物黑名单后,有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)作为替代品,生产和使用量日益增加。研究表明OPEs可通过大气长距离传输、河流输运等方式进入海洋环境,并对海洋生态系统产生一定风险。本文详细梳理了海洋大气、水体和沉积物介质,以及海洋生物体中OPEs的含量水平和分布特征,并探讨了OPEs的海气交换、大气沉降、洋流输运等物理过程,以及生物富集与转化、生物泵耦合和微生物降解等生物地球化学过程。考虑到OPEs仍在大量生产和使用并将持续进入海洋环境,系统的海洋OPEs连续监测和生态风险评估亟待开展。 展开更多

关键词 海洋化学 有机磷酸酯 海洋环境 生物地球化学过程

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超高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中有机磷酸酯 被引量：2

13

作者 侯敏敏 史亚利 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1439-1445,共7页

该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯(OPEs)的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI-18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱以5 mmol/L... 该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯(OPEs)的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI-18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇为流动相进行分离,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明,16种OPEs在0.1~50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.995),方法检出限为0.00460~1.03 ng/dm^(2),定量下限为0.0152~3.43 ng/dm^(2),加标回收率为68.8%~140%,相对标准偏差为0.70%~18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60~2387 ng/dm^(2),其中12种OPEs的检出率高于50%,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯(TPHP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)为主要的OPEs,浓度分别为0.131~2274 ng/dm^(2)和0.370~79.8 ng/dm^(2)。整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 超高效液相色谱-串联质谱 医用口罩 纺织品 阻燃剂

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饮食中有机磷酸酯暴露现状及其对消化系统影响的研究进展 被引量：1

14

作者 叶长春 李颖 +10 位作者 陈子璐 林文浩 屈超 边杰 高根旺 麻春宏 马学乾 黄家莉 余钧辉 孙学军 郑见宝 《中国普外基础与临床杂志》 CAS 2022年第5期677-682,共6页

目的了解饮食中有机磷酸酯(organophosphates esters,OPEs)暴露的现状、对人体健康的影响及其在消化系统疾病发生发展中的作用。方法检索关于OPEs在饮水及食物中的暴露现状及其对消化系统健康影响的相关文献并进行分析及总结。结果OPEs... 目的了解饮食中有机磷酸酯(organophosphates esters,OPEs)暴露的现状、对人体健康的影响及其在消化系统疾病发生发展中的作用。方法检索关于OPEs在饮水及食物中的暴露现状及其对消化系统健康影响的相关文献并进行分析及总结。结果OPEs在饮食中存在着长期、广泛、持续的暴露,尽管不同OPEs的暴露水平在时间、空间上存在着差异,但其对消化系统健康的影响不容忽视。OPEs可能通过炎症相关通路的激活与癌症相关基因表达的改变对消化系统损伤及肿瘤发生产生潜在作用。结论OPEs暴露可能是消化系统损伤及肿瘤的潜在危险因素,深入探究其致病机制对高危因素筛查、疾病的预防及保健具有重大意义。 展开更多

关键词 有机磷酸酯 饮食暴露 消化系统 疾病

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灭螺增效剂B002致突变的实验研究

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作者 经广纬 吴松云 滕德义 《中国血吸虫病防治杂志》 CAS CSCD 1997年第1期30-33,共4页

本文进行了灭螺增效剂B002的Ames试验、微核试验、染色体畸变试验。实验结果表明，对TA97、TA98、TA100和TA102无诱变作用，微核试验及中国仓鼠肺细胞（CHL）染色体畸变试验均为阴性。

关键词 灭螺增效剂 有机磷酸酯 AMES试验 微核试验 CHL染色体畸变试验

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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 被引量：15

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作者 望秀丽 于文佳 +1 位作者 卫碧文 付饶 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期109-113,共5页

建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPh P)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(To CP)、三-(间甲苯基)磷酸酯(Tm CP)和三-(对甲... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPh P)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(To CP)、三-(间甲苯基)磷酸酯(Tm CP)和三-(对甲苯基)磷酸酯(Tp CP)7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的分析方法。以甲苯为溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取样品中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂,外标法定量,GC-MS分析。TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP的线性范围均为0.5~10 mg/L(R2≥0.998),检出限(S/N>3)分别为0.1,0.035,0.045,0.1,0.1,0.1和0.1 mg/kg。塑料制品中TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP在3个添加浓度水平的加标回收率范围在85.4%~110.6%;相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.0%。方法已应用于塑料制品中上述7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的测定。 展开更多

关键词 有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 气相色谱-质谱 加速溶剂萃取

原文传递

高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物 被引量：12

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作者 李闯修 赵晓丽 +3 位作者 高立红 史亚利 谭伟强 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期194-199,共6页

将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇... 将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L^(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L^(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L^(-1)和50 ng·L^(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。 展开更多

关键词 有机磷酸酯代谢物 高效液相色谱-串联质谱 河水 固相萃取

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固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂 被引量：12

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作者 赖晓芳 冯岸红 +3 位作者 幸苑娜 叶淋泉 林志惠 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1186-1191,共6页

有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测... 有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限（3S/N）为0.01 mg/kg,定量限（10S/N）为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15 312.8mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU,TCPP超标（〉5 mg/kg）率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCP）,含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱/质谱法 有机磷酸酯阻燃剂 儿童手推车

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超分子溶剂萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定纺织品中15种有机磷酸酯类阻燃剂 被引量：9

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作者 马麟 陈萌 +3 位作者 白桦 柏冬 李明 马强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期556-568,I0002,共14页

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测纺织品中15种有机磷酸酯类阻燃剂。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,通过单因素优化结合响应面设计对超分子溶剂组成、用量及超声时间等关键因素进行优化。采... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测纺织品中15种有机磷酸酯类阻燃剂。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,通过单因素优化结合响应面设计对超分子溶剂组成、用量及超声时间等关键因素进行优化。采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,高分辨质谱一级全扫描结合数据依赖二级质谱模式下的碰撞诱导解离图谱对目标化合物进行筛选鉴别。实验结果表明,15种有机磷酸酯类阻燃剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,检出限为0.8~16μg/kg,定量限为2~40μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,15种有机磷酸酯类阻燃剂的平均回收率为81.0%~118.5%,相对标准偏差为2.06%~9.98%(n=6)。该方法稳定快速、准确可靠,可用于纺织品中15种磷酸酯类阻燃剂的测定。 展开更多

关键词 有机磷酸酯类阻燃剂 超分子溶剂 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱

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城市污水处理工艺对有机磷酸酯类化合物的去除 被引量：8

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作者 庞龙 张肖静 +2 位作者 庞榕 赵继红 张宏忠 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第3期98-103,共6页

城市污水处理厂进水中有机磷酸酯类化合物(OPs)的总质量质量浓度为1106.5μg·L^(-1),经厌氧好氧工艺三级处理后降至511.7μg·L-1,去除率为53.8%。OPs的去除主要发生在厌氧和好氧环节,非氯代的OPs能够得到较好的去除,而氯代的... 城市污水处理厂进水中有机磷酸酯类化合物(OPs)的总质量质量浓度为1106.5μg·L^(-1),经厌氧好氧工艺三级处理后降至511.7μg·L-1,去除率为53.8%。OPs的去除主要发生在厌氧和好氧环节,非氯代的OPs能够得到较好的去除,而氯代的OPs难以去除(磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯除外).在污水处理厂剩余活性污泥(脱水污泥)中也检出较高质量质量浓度的OPs,总质量质量浓度为16.9~60.7(μg·kg^(-1)).OPs去除率与其辛醇-水分配系数对数值(logKow)具有较强的相关性(r^2=0.538 85),表明具有较大Kow值的OPs与剩余活性污泥具有较强的吸附作用,进而会影响其在污水处理过程中的去除. 展开更多

关键词 城市污水处理工艺 有机磷酸酯类化合物 去除 吸附

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