Orbitrap高分辨质谱法高通量筛查生化药品、中成药与保健品中非法添加的13种消化类化学药物 被引量：18

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作者 郭常川 孙华 +5 位作者 石峰 邢晟 张迅杰 李可 贺美莲 姜玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期300-306,共7页

建立了生化药品、中成药和保健品中非法添加的13种消化类化学药的超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱(UHPLC-HRMS)高通量筛查方法。供试品以甲醇-水(50∶50)为提取溶剂,经Hypersil Gold C18(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-... 建立了生化药品、中成药和保健品中非法添加的13种消化类化学药的超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱(UHPLC-HRMS)高通量筛查方法。供试品以甲醇-水(50∶50)为提取溶剂,经Hypersil Gold C18(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,单次分析仅需10min。采用正离子检测,Full MS/dd-MS2扫描模式。通过比较供试品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级和二级质谱,判断供试品中是否非法添加消化类药物,并对阳性样品进行定量分析。13种化合物的线性范围均为8.0~800μg/L,相关系数(r)均不低于0.998 5,回收率为94.6%~106.2%,相对标准偏差为1.2%~2.9%。该法快速简便、通量高、选择性好、灵敏度高,并已用于生化药品、中成药及保健品非法添加消化类化学药的高通量筛查和测定,在38批中成药中发现5批阳性样品,在43批保健品中发现3批阳性样品。 展开更多

关键词 消化药 非法添加 orbitrap高分辨质谱 测定 高通量筛查

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高分辨质谱及组学分析在小曲白酒风味成分差异鉴别上的应用 被引量：3

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作者 王喆 曹倩雯 +2 位作者 韩娇 孙细珍 刘源才 《酿酒科技》 2019年第3期110-114,121,共6页

为明确传统工艺原酒与新工艺原酒不挥发性物质差异,采用超高效液相色谱和Orbitrap高分辨质谱仪,对不同工艺小曲白酒不挥发性成分进行了分析,根据差异化合物的精确质量数、同位素分布和二级碎片离子,采用Compound Discoverer2.0和Chemspi... 为明确传统工艺原酒与新工艺原酒不挥发性物质差异,采用超高效液相色谱和Orbitrap高分辨质谱仪,对不同工艺小曲白酒不挥发性成分进行了分析,根据差异化合物的精确质量数、同位素分布和二级碎片离子,采用Compound Discoverer2.0和Chemspider软件进行鉴定,确定其化合物名称,分别为苯乙酮、戊二酸、茴香脑、香草酸、癸二酸二甲酯、2,6-二甲基-4-吡喃酮、4-异丁基苯甲酸,4-异丁基苯甲酸是新工艺原酒中的特异性标志成分。 展开更多

关键词 orbitrap高分辨质谱 组学分析 小曲白酒 鉴定

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N_2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用 被引量：2

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作者 施晓宇 苏蕊 +3 位作者 杨洪梅 连文慧 万茜淋 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期362-368,共7页

采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂... 采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中. 展开更多

关键词 实时直接分析(DART)离子源 orbitrap高分辨质谱 药物有效成分 快速检测

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UPLC-Orbitrap HRMS法测定小鼠血液中香豆素及其代谢物

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作者 李琛 王荣浩 +3 位作者 王丁众 毛健 刘帅东 张建勋 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第2期38-42,共5页

以香豆素为探针底物,建立了测定小鼠血液中香豆素及其代谢物的超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)法.以4-甲基伞形酮为内标,样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进入XDB-C_(18)色谱柱分离并采用一级全扫描和数据依赖二级扫描(F... 以香豆素为探针底物,建立了测定小鼠血液中香豆素及其代谢物的超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)法.以4-甲基伞形酮为内标,样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进入XDB-C_(18)色谱柱分离并采用一级全扫描和数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS^2)模式进行质谱分析.通过测定7-羟基香豆素的生成量评估5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)对小鼠CYP2A5酶活性的影响.结果表明:各目标物的检出限为0.011~0.016 ng/m L,回收率和日内精密度分别为90.2%~110.4%和1.86%~7.08%.方法选择性好,分析效率高,适合于小鼠血液中香豆素及其代谢物的测定.5-MOP组小鼠香豆素的最大血药浓度Cmax为对照组的1.42倍(P<0.01),药时曲线下面积AUC0-∞为1.59倍(P<0.05),半衰期t_(1/2)为1.05倍(P<0.01),5-MOP能够显著抑制小鼠CYP2A5酶活性. 展开更多

关键词 香豆素 5-MOP CYP2A5 小鼠 血液 orbitrap高分辨质谱

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的黄花菜中化学成分快速鉴定及裂解途径分析 被引量：12

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作者 刘伟 孙江浩 +4 位作者 张菊华 张群 朱向荣 苏东林 单杨 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期256-264,共9页

采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相... 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min;用LTQ-Orbitrap高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。根据液相保留时间、紫外吸收、精确分子质量数据、多级质谱碎片离子和相关文献报道,从黄花菜中共鉴定出27个组分。其中,酚酸类化合物12个,黄酮醇类15个及其它类1个。本方法可高效、快速、灵敏、全面地分析黄花菜的化学成分,可实现酚酸及黄酮类不同化合物的鉴别,为探讨黄花菜的药效物质基础和类似化合物的结构鉴定提供理论依据。 展开更多

关键词 黄花菜 超高效液相色谱 LTQ-orbitrap高分辨质谱 裂解途径

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基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱的骆驼蓬子中生物碱类成分鉴定及裂解途径分析 被引量：7

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作者 高简 张亚丽 +6 位作者 苗祥贞 张潇 袁将 王加利 郑春梅 刘永刚 谭鹏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期89-96,共8页

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈-0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结... 采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈-0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 展开更多

关键词 LTQ-orbitrap高分辨质谱(LTQ-orbitrap MS) 骆驼蓬子 裂解规律 生物碱

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UHPLC-LTQ-Orbitrap分析硫磺熏蒸麦冬中高异黄酮硫酸酯和亚硫酸酯 被引量：6

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作者 尚展鹏 王菲 +4 位作者 王子健 赵文靖 梅晓丹 卢建秋 张加余 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期180-191,共12页

为了阐明麦冬中高异黄酮类成分在硫磺熏蒸过程中的变化,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱法,利用Waters HSS T3UPLC色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈/甲醇(3∶1,V/V)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用ESI离子... 为了阐明麦冬中高异黄酮类成分在硫磺熏蒸过程中的变化,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱法,利用Waters HSS T3UPLC色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈/甲醇(3∶1,V/V)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用ESI离子源负离子扫描模式对样品进行分析。根据得到的高分辨质谱数据及多级质谱裂解碎片离子,从硫磺熏蒸麦冬药材中筛选了41个高异黄酮含硫衍生物,并对其中的31个化合物进行了结构鉴定,包括16个硫酸酯和15个亚硫酸酯。结果表明,麦冬高异黄酮在硫磺熏蒸过程中除了发生硫酸酯化和亚硫酸酯化外,其自身母核结构也可能发生改变。本研究阐明了麦冬中高异黄酮在硫磺熏蒸过程中的转变情况,可以为硫磺熏蒸麦冬药材中化学成分的体内ADME过程、药效学以及毒理学等研究奠定基础。 展开更多

关键词 硫磺熏蒸 麦冬 UHPLC-LTQ-orbitrap高分辨质谱 高异黄酮含硫衍生物

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Orbitrap-Elite高分辨质谱用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的快速筛查及确证 被引量：14

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作者 黄泽玮 刘忠莹 +2 位作者 黄瑛 杜钢 贺亚玲 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第1期70-76,共7页

建立基于Orbitrap-Elite高分辨质谱的快速筛查及确证减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的方法。采用Hypersil GOLD C18 column色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正离子全扫描/数据依赖的二级扫... 建立基于Orbitrap-Elite高分辨质谱的快速筛查及确证减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的方法。采用Hypersil GOLD C18 column色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在28 min内完成54种目标化合物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,并通过Exact Finder 2.0软件进行快速筛查,以确证样品中是否掺加减肥及壮阳类化学药物。结果显示在28 min内54种化合物能得到较好分离;6种基质加标溶液中54种化合物的一级与二级离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10-6误差之内;空白溶液中54种化合物结果均为阴性;20批减肥及壮阳类保健食品及中成药样品中检出1批阳性样品,阳性率5%。该方法操作简单快捷,结果定性准确,无假阴性和假阳性情况出现,可用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加的高通量快速筛查及确证。 展开更多

关键词 orbitrap-Elite高分辨质谱 非法添加 快速筛查 减肥 壮阳

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应用组合型四极杆-静电轨道阱质谱研究一种新合成二肽聚合物对糖肽的富集效果

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作者 阳宏 杨晨熙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期705-714,共10页

采用高分辨和高质量精度的组合型四极杆-静电轨道阱质谱(hybrid quadrupole orbitrap mass spectrometer)全面分析一种新合成的二肽聚合物对糖肽的富集效果,并由此建立一种评价材料对糖肽富集效果的方法。实验配制了一系列不同质量浓度... 采用高分辨和高质量精度的组合型四极杆-静电轨道阱质谱(hybrid quadrupole orbitrap mass spectrometer)全面分析一种新合成的二肽聚合物对糖肽的富集效果,并由此建立一种评价材料对糖肽富集效果的方法。实验配制了一系列不同质量浓度比的牛胎球蛋白(bovine fetuin,糖蛋白)与牛血清蛋白(BSA,干扰蛋白)的混合干扰模型,先用胰蛋白酶酶解处理混合蛋白样品,再经合成的二肽聚合物富集样品中的糖肽。通过优化糖肽富集步骤和质谱分析条件,新合成的二肽聚合物可以从干扰蛋白浓度达目标蛋白100倍的样品中成功富集糖肽。与亲水性相互作用色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)相比,该材料的富集性能远高于HILIC小柱。因此,该二肽聚合物能够提供更有效的糖肽富集,可为糖蛋白/糖肽的分离富集提供新途径。 展开更多

关键词 二肽聚合物 介孔二氧化硅 亲水性相互作用色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography HILIC) 糖肽 富集 组合型四极杆-静电轨道阱(hybrid QUADRUPOLE orbitrap)高分辨质谱

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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物 被引量：18

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作者 叶海英 郑水庆 +5 位作者 梁晨 汪蓉 张玉荣 张凌怡 张维冰 张润生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1674-1679,共6页

采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取... 采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%～109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。 展开更多

关键词 LTQ-orbitrap组合式高分辨质谱 阿片类毒品 氯胺酮 美沙酮 固相萃取 超高压液相色谱 毛发

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食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证 被引量：11

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作者 王晓兵 丁利 +4 位作者 朱绍华 戴华 许宙 焦艳娜 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期43-47,共5页

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯... 建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 LTQ-orbitrap组合式高分辨质谱 食品接触材料

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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量：5

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作者 王凤美 李兆永 +2 位作者 牛增元 罗忻 陈军辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期702-705,共4页

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。 展开更多

关键词 化妆品 孔雀石绿 结晶紫 LTQ orbitrap组合式高分辨质谱

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